CN112299638A - 一种三元前驱体生产废水母液处理系统和处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种三元前驱体生产废水母液处理系统，包括连接的母液单元、沉淀单元、压滤单元、脱氨单元和蒸发‑结晶单元，通过上述系统处理三元前驱体生产废水母液的方法，实现了三元前驱体生产废水母液的综合回收利用，可除去重金属离子，滤液通过蒸发结晶获得副产品硫酸钠，并脱氨直接回收氨水，另蒸发结晶过程的蒸汽冷凝液可回用于现有的生产，MVR外排母液返回母液单元循环处理，实现了废水中资源的闭路循环，简化工艺流程，降低生产成本。

Description

一种三元前驱体生产废水母液处理系统和处理方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种三元前驱体生产废水母液处理系统和处理方法。
背景技术
近年来，三元材料作为正极材料的动力锂电池凭借其容量高、能量密度大、循环稳定性好、成本适中等重要优点，逐渐在动力电池行业中占据愈发重要的地位。目前，工业上三元正极材料普遍采用Ni、Co、Mn三种元素的氢氧化物做前驱体配锂煅烧而成。而三元材料前驱体生成的主流工艺是共沉淀法，通过配置一定浓度的混合金属离子的溶液，NaOH作为沉淀剂，氨水为络合剂，并流加入，共沉淀生产出类球形三元氢氧化物前驱体。该工艺可以比较容易地控制前驱体的粒径、比表面积、形貌和振实密度，但在生产过程中会产生诸如高盐、高氨等的废水，例如反应釜产生的料浆固液分离后的母液，三元前驱体后处理中使用稀碱陈化后碱洗液，MVR外排母液等，上述废水统称母液。母液还有的特点是含有一定量的固体物，约占总重量的1～5％。行业经验每生产一吨产品母液产生量在9～20立方。随着生产的产能增大，其产生的母液量庞大，并且其高盐高氨和含有镍钴金属，对周边环境影响大，存在环保污染事故隐患。现有的生产过程，将此部分母液通过pH调节沉淀过滤后，再加酸调节pH达到排放标准，固体物则做废料处理，有很少的部分返溶净化返回盐溶液生产线使用，综合处理效率不高。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术不足，提供一种能够减少生产成本、集约资源的三元前驱体生产废水母液处理系统。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三元前驱体生产废水母液处理系统，包括依次连接的母液单元、沉淀单元、压滤单元、脱氨单元和蒸发-结晶单元。
进一步地，所述母液单元为母液储槽，所述沉淀单元为pH调节槽，所述pH调节槽的规格为5～25m3。
更进一步地，所述pH调节槽的规格为20m3。
进一步地，所述压滤单元为隔膜板框压滤机，所述隔膜板框压滤机的规格为90m2或120m2。
进一步地，所述脱氨单元由依次连接的蒸氨塔前液储槽和蒸氨塔组成。
进一步地，所述蒸发-结晶单元依次包括MVR系统和冷凝水收集槽，所述冷凝水收集槽安装有热交换器，既能降低水的损耗，也能防止气温低时，其周边冒白烟，造成环保污染。
基于一个总的发明构思，本发明的另一个目的在于提供一种三元前驱体生产废水母液处理方法，包括如下步骤：
(1)车间分类输送的三元前驱体生产废水母液在母液单元存储收集、中转；
(2)母液通过沉淀单元进行沉淀反应，沉淀大部分游离的重金属离子；
(3)沉淀重金属离子后的废水母液进入压滤单元过滤，对滤渣进行返溶净化等处理，可以掺混到正常的盐溶液生产线，滤液进入蒸氨塔前液储槽存储收集、中转；
(4)蒸氨塔前液储槽内滤液经蒸氨塔分离氨，其浓液进入MVR系统蒸发、结晶，制得硫酸钠晶体颗粒物，MVR冷凝水进入冷凝水收集槽存储收集；
蒸氨塔的工作条件：通入蒸汽，蒸汽压力0.4～0.5MPa、温度≥150℃，含氨蒸汽进入塔顶冷凝器，用循环冷却水冷凝得到氨水，回收氨水，氨水质量浓度为18～25％；
(5)MVR外排母液返回母液单元循环处理。
进一步地，沉淀重金属离子后的废水母液中离子态重金属含量：Ni≤0.5mg/L，Co≤1mg/L，Mn≤1mg/L。
进一步地，所述冷凝水收集槽内的MVR冷凝水返回洗水储槽，经RO膜反渗透制得中水。
进一步地，沉淀反应的pH控制范围为9.5～11.5，因为pH不能控制过高，过高会降低氨的收率，过低造成金属离子沉淀不完全。
本发明将母液除重金属、蒸氨、蒸发结晶、RO膜反渗透。母液经除重金属，回收固体物，经返溶净化后返回盐溶液生产线使用；经蒸氨塔和MVR等设备，回收氨和硫酸钠；经RO膜反渗透将MVR冷凝水制得中水。
与现有技术相比，本发明实现了三元前驱体生产废水母液的综合回收利用，可除去重金属离子，滤液通过蒸发结晶获得副产品硫酸钠，并脱氨直接回收氨水，另蒸发结晶过程的蒸汽冷凝液可回用于现有生产，MVR外排母液返回母液单元循环处理，实现了废水中资源的闭路循环，简化工艺流程，降低生产成本。
附图说明
图1本发明提供的三元前驱体生产废水母液处理系统的结构示意图。
图1标记含义如下：1-母液储槽，2-pH调节槽，3-隔膜板框压滤机，4-蒸氨塔前液储槽，5-蒸氨塔，6-MVR系统，7-冷凝水收集槽，8-洗水储槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例和实施例中的各特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种三元前驱体生产废水母液处理系统，包括依次连接的母液单元、沉淀单元、压滤单元、脱氨单元和蒸发-结晶单元。
所述母液单元为母液储槽1，所述沉淀单元为pH调节槽2，所述pH调节槽2内设置有搅拌机构，所述pH调节槽2的规格为20m3。
所述压滤单元为隔膜板框压滤机3，所述隔膜板框压滤机3的规格为120m2。
所述脱氨单元由依次连接的蒸氨塔前液储槽4和蒸氨塔5组成。
所述蒸发-结晶单元依次包括MVR系统6和冷凝水收集槽7，所述冷凝水收集槽7安装有热交换器，既能降低水的损耗，也能防止气温低时，其周边冒白烟，造成环保污染。
实施例2
一种使用实施例1的三元前驱体生产废水母液处理系统的三元前驱体生产废水母液处理方法，包括如下步骤：
(1)车间分类输送的三元前驱体生产废水母液在母液储槽1中存储收集、中转；
(2)母液通过pH调节槽2进行沉淀反应，沉淀大部分游离的重金属离子；
(3)沉淀重金属离子后的废水母液进入隔膜板框压滤机3过滤，对滤渣进行返溶净化等处理，可以掺混到正常的盐溶液生产线，滤液进入蒸氨塔前液储槽4收集、中转；
沉淀重金属离子后的废水母液过滤后的特征值如下表1所示：
表1沉淀重金属离子后的废水母液过滤后的特征值
Figure BDA0002780554580000041
(4)蒸氨塔前液储槽4经蒸氨塔5分离氨，其浓液进入MVR系统6蒸发、结晶，制得硫酸钠晶体颗粒物，MVR冷凝水进入冷凝水收集槽7存储收集；
蒸氨塔的工作条件：通入蒸汽，蒸汽压力0.48MPa、温度180℃，含氨蒸汽进入塔顶冷凝器，用循环冷却水冷凝得到氨水，回收氨水，氨水质量浓度为20.5％；
(5)MVR外排母液返回母液储槽1循环处理。
沉淀重金属离子后的废水母液中离子态重金属含量：Ni≤0.5mg/L，Co≤1mg/L，Mn≤1mg/L。
所述冷凝水收集槽7内的MVR冷凝水返回洗水储槽8，经过RO膜反渗透制得中水。
沉淀反应的pH控制范围为10～11，因为pH不能控制过高，过高会降低氨的收率，过低造成金属离子沉淀不完全。
本发明将母液除重金属、蒸氨、蒸发结晶、RO膜反渗透。母液经除重金属，回收固体物，经返溶净化后返回盐溶液生产线使用；经蒸氨塔和MVR等设备，回收氨和硫酸钠；经RO膜反渗透将MVR冷凝水制得中水。
本发明实现了三元前驱体生产废水母液的综合回收利用，可除去重金属离子，滤液通过蒸发结晶获得副产品硫酸钠，并脱氨直接回收氨水，另蒸发结晶过程的蒸汽冷凝液可回用于现有生产，MVR外排母液返回母液单元循环处理，实现了废水中资源的闭路循环，简化工艺流程，降低生产成本。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种三元前驱体生产废水母液处理系统，其特征在于，包括依次连接的母液单元、沉淀单元、压滤单元、脱氨单元和蒸发-结晶单元。
2.根据权利要求1所述的一种三元前驱体生产废水母液处理系统，其特征在于，所述母液单元为母液储槽，所述沉淀单元为pH调节槽，所述pH调节槽的规格为5～25m3。
3.根据权利要求2所述的一种三元前驱体生产废水母液处理系统，其特征在于，所述pH调节槽的规格为20m3。
4.根据权利要求1所述的一种三元前驱体生产废水母液处理系统，其特征在于，所述压滤单元为隔膜板框压滤机，所述隔膜板框压滤机的规格为90m2或120m2。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的一种三元前驱体生产废水母液处理系统，其特征在于，所述脱氨单元由依次连接的蒸氨塔前液储槽和蒸氨塔组成。
6.根据权利要求5所述的一种三元前驱体生产废水母液处理系统，其特征在于，所述蒸发-结晶单元依次包括MVR系统和冷凝水收集槽，所述冷凝水收集槽安装有热交换器。
7.一种使用权利要求6所述的三元前驱体生产废水母液处理系统的三元前驱体生产废水母液处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)车间分类输送的三元前驱体生产废水母液在母液单元存储收集、中转；
(2)母液通过沉淀单元进行沉淀反应，沉淀大部分游离的重金属离子；
(3)沉淀重金属离子后的废水母液进入压滤单元过滤，对滤渣进行返溶净化的处理，滤液进入蒸氨塔前液储槽存储收集、中转；
(4)蒸氨塔前液储槽内的滤液经蒸氨塔分离氨，其浓液进入MVR系统蒸发、结晶，制得硫酸钠晶体颗粒物，MVR冷凝水进入冷凝水收集槽存储收集；
(5)MVR外排母液返回母液单元循环处理。
8.根据权利要求7所述的一种三元前驱体生产废水母液处理方法，其特征在于，沉淀重金属离子后的废水母液中离子态重金属含量：Ni≤0.5mg/L，Co≤1mg/L，Mn≤1mg/L。
9.根据权利要求7所述的一种三元前驱体生产废水母液处理方法，其特征在于，所述冷凝水收集槽内的MVR冷凝水返回洗水储槽，经RO膜反渗透制得中水。
10.根据权利要求7所述的一种三元前驱体生产废水母液处理方法，其特征在于，沉淀反应的pH控制范围为9.5～11.5。
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