CN110950752A - 一种甲酸锂溶液的制备方法 - Google Patents

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多金鹏
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    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
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    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Abstract

本发明公开了一种甲酸锂溶液的制备方法，包括以下步骤：将甲酸铵溶液在80～130℃的温度下热分解得到甲酸溶液，在室温搅拌下，向甲酸溶液中缓慢加入工业级碳酸锂，直至溶液不再反应为止，经过滤除杂，得到净化后的甲酸锂溶液；所述甲酸铵溶液来源于以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液。本发明通过将工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液进行回收再利用，经过热分解制得甲酸溶液，再利用甲酸溶液将工业级碳酸锂转化为甲酸锂溶液，使制备电池级碳酸锂产生的废液得到了回收利用，同时降低了配制甲酸锂溶液的甲酸用量，节约了生产成本。

Description

一种甲酸锂溶液的制备方法
技术领域
本发明涉及电池级碳酸锂技术领域，尤其涉及一种甲酸锂溶液的制备方法。
背景技术
电池级碳酸锂是制备磷酸铁锂、锰酸锂等锂离子电池正极材料的重要原材料，也可作为锂离子电池电解质添加剂，提高电池的安全性能和使用寿命，是锂离子电池的关键原料。由于电池级碳酸锂对杂质要求较高，所以很难从锂矿石或者含锂卤水中直接制备的获取，因此，以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂是最为经济可行的方法。
以工业级碳酸锂为原料生产电池级碳酸锂的方法，第一步就是要用甲酸溶解工业级碳酸锂，从而将碳酸锂转化为甲酸锂溶液，因此甲酸锂溶液的配制需要消耗大量的甲酸，同时在生产电池级碳酸锂的工艺中，碳酸锂沉淀后得到的反应后液为甲酸铵，甲酸铵溶液量大，若不能合理利用则造成大量的废液丢弃浪费，既不利于环保也使得企业综合生产成本增加，为此，我们提出一种甲酸锂溶液的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种甲酸锂溶液的制备方法，通过将工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液进行回收再利用，经过热分解制得甲酸溶液，再利用甲酸溶液将工业级碳酸锂转化为甲酸锂溶液，使制备电池级碳酸锂产生的废液得到了回收利用，同时降低了配制甲酸锂溶液的甲酸用量，节约了生产成本。
本发明采用的技术方案如下：
为实现上述目的，本发明提供一种甲酸锂溶液的制备方法，包括以下步骤：
将甲酸铵溶液在80～130℃的温度下热分解得到甲酸溶液，在室温搅拌下，向甲酸溶液中缓慢加入工业级碳酸锂，直至溶液不再反应为止，经过滤除杂，得到净化后的甲酸锂溶液；所述甲酸铵溶液来源于以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液。
以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法为：用甲酸溶液溶解工业级碳酸锂，直至溶液不再反应为止，过滤得甲酸锂溶液，对甲酸锂溶液除杂，除杂液再次过滤得到净化后的甲酸锂溶液，加热并缓慢加入碳酸铵，继续反应1h，过滤得碳酸锂和反应后液，碳酸锂高温煅烧得到电池级碳酸锂。
优选地，所述甲酸铵溶液热分解温度为100～120℃。
优选地，所述热分解使用蒸馏塔进行，蒸馏塔可以采用带有无规填料的塔，优选陶瓷无规则填料以避免腐蚀。
优选地，所述的甲酸溶液浓度为130～240g/L。
优选地，所述甲酸溶液与工业级碳酸锂的反应终点pH为7～8。
优选地，所述过滤是指采用精密过滤器进行过滤，除去不溶性杂质。
优选地，所述除杂是采用阳离子交换树脂进行处理，高效地去除钾、钙、镁、铁、镍、钴、锰等杂质。
优选地，所述的阳离子交换树脂为CH-93或CH-90。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明通过将工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液进行回收再利用，经过热分解制得甲酸溶液，再利用甲酸溶液将工业级碳酸锂转化为甲酸锂溶液，使制备电池级碳酸锂产生的废液得到了回收利用，同时降低了配制甲酸锂溶液的甲酸用量，节约了生产成本。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液(甲酸铵溶液)收集，将甲酸铵溶液在90℃的温度下热分解得到浓度为130g/L的甲酸溶液，向甲酸溶液中缓慢添加工业级碳酸锂进行溶解，待反应至中性无气泡产生时停止加入，使用精密过滤装置除去不溶性杂质，得甲酸锂溶液，再用CH-90阳离子交换树脂处理甲酸锂溶液除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的甲酸锂溶液。
实施例2
将以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液(甲酸铵溶液)收集，将甲酸铵溶液在100℃的温度下热分解得到浓度为180g/L的甲酸溶液，向甲酸溶液中缓慢添加工业级碳酸锂进行溶解，待反应至中性无气泡产生时停止加入，使用精密过滤装置除去不溶性杂质，得甲酸锂溶液，再用CH-90阳离子交换树脂处理甲酸锂溶液除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的甲酸锂溶液。
实施例3
将以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液(甲酸铵溶液)收集，将甲酸铵溶液在120℃的温度下热分解得到浓度为240g/L的甲酸溶液，向甲酸溶液中缓慢添加工业级碳酸锂进行溶解，待反应至中性无气泡产生时停止加入，使用精密过滤装置除去不溶性杂质，得甲酸锂溶液，再用CH-90阳离子交换树脂处理甲酸锂溶液除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的甲酸锂溶液。
实施例4
将以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液(甲酸铵溶液)收集，将甲酸铵溶液在130℃的温度下热分解得到浓度为220g/L的甲酸溶液，向甲酸溶液中缓慢添加工业级碳酸锂进行溶解，待反应至中性无气泡产生时停止加入，使用精密过滤装置除去不溶性杂质，得甲酸锂溶液，再用CH-93阳离子交换树脂处理甲酸锂溶液除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的甲酸锂溶液。
实施例5
将以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液(甲酸铵溶液)收集，将甲酸铵溶液在110℃的温度下热分解得到浓度为200g/L的甲酸溶液，向甲酸溶液中缓慢添加工业级碳酸锂进行溶解，待反应至中性无气泡产生时停止加入，使用精密过滤装置除去不溶性杂质，得甲酸锂溶液，再用CH-93阳离子交换树脂处理甲酸锂溶液除去可溶性杂质，再用精密过滤装置进行过滤除去不溶性颗粒，得到净化后的甲酸锂溶液。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (8)

1.一种甲酸锂溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甲酸铵溶液在80～130℃的温度下热分解得到甲酸溶液，在室温搅拌下，向甲酸溶液中缓慢加入工业级碳酸锂，直至溶液不再反应为止，经过滤除杂，得到净化后的甲酸锂溶液；所述甲酸铵溶液来源于以工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的反应后液。
2.根据权利要求1所述的一种甲酸锂溶液的制备方法，其特征在于，所述甲酸铵溶液热分解温度为100～120℃。
3.根据权利要求1所述的一种甲酸锂溶液的制备方法，其特征在于，所述热分解使用蒸馏塔进行。
4.根据权利要求1所述的一种甲酸锂溶液的制备方法，其特征在于，所述的甲酸溶液浓度为130～240g/L。
5.根据权利要求1所述的一种甲酸锂溶液的制备方法，其特征在于，所述甲酸溶液与工业级碳酸锂的反应终点pH为7～8。
6.根据权利要求1所述的一种甲酸锂溶液的制备方法，其特征在于，所述过滤是指采用精密过滤器进行过滤。
7.根据权利要求1所述的一种甲酸锂溶液的制备方法，其特征在于，所述除杂是采用阳离子交换树脂进行处理。
8.根据权利要求7所述的一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述的阳离子交换树脂为CH-93或CH-90。
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