CN111172395A - 一种废铅膏制备氧化铅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铅酸蓄电池技术领域，针对现有技术的废铅膏制备氧化铅过程中化学试剂消耗量较大及工业生产成本较高的问题，公开了一种废铅膏制备氧化铅的方法，包括如下制备步骤：（1）铅膏溶解浸出；（2）滤渣溶解浸出；（3）氯化钠母液循环再生；（4）氧化铅的制备；（5）氢氧化钠母液再生循环；（6）氧化铅烘干研磨。将本发明是一种高效，高清洁，低耗，低成本，且高效率的废铅膏制备高纯氧化铅方法，合成成本低，基本实现零浪费，达到较高的回收利用率；制备得到性能优异的成品氧化铅，粒径一致性好，粒径均匀会使得材料的电学性能提升；制备工艺简单，合成周期短，合成效率高，工艺步骤可控性好，可以实现大规模生产。

Description

一种废铅膏制备氧化铅的方法
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池技术领域，尤其是涉及一种废铅膏制备氧化铅的方法。
背景技术
铅酸电池与国计民生如电力、交通、信息等产业发展息息相关，是社会生产经营和人类生活不可或缺的产品。随着相关电动助力车，电动三轮车、电动汽车、储能通信、电力等领域的大力发展，铅酸蓄电池仍将不断增长，因此大量报废电池的回收利用将成为一个巨大的社会问题，铅酸蓄电池自身由于腐蚀、钝化等原因造成的报废周期一般在3-5年，近年来我国每年从车、船、通信基站上替换下来的报废铅蓄电池数量巨大，报废电池不仅严重浪费资源，而且会对生态环境和人体健康造成严重威胁。制造铅酸蓄电池的基本原料是金属铅和硫酸，随着铅酸蓄电池的报废，电池中大量的含铅废物需要处理。铅是有害于环境和人体健康的金属，各种铅废料若不加以合理回收，都将会对环境和人体造成较大的危害。
专利号CN201610691120.X，专利名称为“一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法”，该方法主要是用碱将铅膏中的硫酸铅转变成氧化铅，然后用乙酸将脱硫铅膏中的氧化铅、铅、二氧化铅溶解，多余的二氧化铅用双氧水还原后用乙酸溶解最后将铅膏中所有的含铅废料转变成乙酸铅，过滤分离除杂，乙酸铅滤液用氢氧化钠制备氧化铅与副产品乙酸钠。
其不足之处在于，该方法消耗化学试剂种类多，化学试剂消耗量较大，工业生产成本较高，基于此本专利创新性发明了一种低消耗，低成本，高清洁，易于产业化的废铅膏制备氧化铅的方法。
发明内容
本发明是为了克服现有技术的废铅膏制备氧化铅过程中化学试剂消耗量较大及工业生产成本较高的问题，提供一种废铅膏制备氧化铅的方法，该方法是一种高效，高清洁，低耗，低成本，工艺简单及可控性好，且高效率的废铅膏制备高纯氧化铅方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种废铅膏制备氧化铅的方法，包括如下制备步骤：
(1)铅膏溶解浸出：将废铅膏与盐酸和氯化钠的混合液加热保温，反应完毕后过滤，滤渣备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用；
(2)滤渣溶解浸出：将上述滤渣取样检测硫酸铅质量含量，将滤渣与氯化钠溶液搅拌混合加热反应，滤渣中的硫酸铅完全溶解，溶解物料过滤分离，滤渣继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理；
(3)氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液与硫酸铅和氯化钙的混合液搅拌反应，待反应完全后过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用；
(4)氧化铅的制备：配制质量含量10％-20％的氢氧化钠碱液，将结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，加热搅拌反应，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液；
(5)氢氧化钠母液再生循环：将氯化钠母液制备成氢氧化钠与盐酸溶液循环套用；
(6)氧化铅烘干研磨：将步骤(4)得到的氧化铅研磨烘干，得到成品氧化铅步骤(1)趁热(65-75℃)过滤是为了避免温度低了后PbCl2会析出，其反应过程如下：PbO+2HCl→PbCl2+H2O；PbO2+Pb+4HCl→2PbCl2+2H2O。
步骤(2)滤渣的硫酸铅溶解过程发生如下反应：PbSO4+2NaCl→PbCl2+Na2SO4。
步骤(3)将硫酸钙渣回收待用，具体反应过程如下：Na2SO4+CaCl2→2NaCl+CaSO4↓。
步骤(4)制备氧化铅，具体反应过程如下：PbCl2+2NaOH→PbO+2NaCl+H2O。
步骤(5)氢氧化钠母液再生利用，可采用将氯化钠母液通过双极膜，或电解氯化钠母液制备成碱液，氢气与氯气收集后制备成盐酸，两种方式将母液制备成氢氧化钠与盐酸溶液循环套用，反应过程如下：NaCl+H2O→HCl+NaOH或2NaCl+2H2O→H2+Cl2+2NaOH；H2+Cl2→2HCl。
步骤(6)为氧化铅烘干研磨，烘干过程加以研磨的目的是，提高粒径的一致性，粒径均匀会使得材料的电学性能提升，电池材料之间接触面积比表面积增大性能提升，制备得到性能优异的成品氧化铅。
作为优选，步骤(1)混合液中盐酸的质量含量为15-30％，氯化钠的质量含量大于0小于等于10％，废铅膏与混合液的质量比为1:3-10。
作为优选，步骤(1)中加热至70-120℃保温反应1-3h，所述过滤温度为65-75℃。
作为优选，步骤(2)中氯化钠溶液的质量含量为10％-25％，硫酸铅滤渣净重量与氯化钠溶液质量比为1：3-10，加热至70-120℃保温反应1-2.5h。
作为优选，步骤(3)中硫酸铅和氯化钙的摩尔比为1：1-1.1。
作为优选，步骤(4)中氯化铅与碱液的摩尔质量比为1：2-2.5。
作为优选，步骤(4)加热温度为30-50℃下搅拌反应1h-2h。
作为优选，步骤(5)所述氯化钠母液通过双极膜或者将氯化钠母液电解成碱液，氢气与氯气收集后制备成盐酸。
作为优选，步骤(6)所述研磨烘干温度为100-150℃，研磨烘干时间为2-3h。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)该方法是一种高效，高清洁，低耗，低成本，且高效率的废铅膏制备高纯氧化铅方法，合成成本低，基本实现零浪费，达到较高的回收利用率；
(2)制备得到性能优异的成品氧化铅，保证粒径的高度一致性，电池材料之间接触面积比表面积增大性能提升，粒径均匀会使得材料的电学性能提升。
(3)制备工艺简单，合成周期短，合成效率高，工艺步骤可控性好，可以实现大规模生产。
附图说明
图1是废铅膏制备氧化铅的加工工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
一种废铅膏制备氧化铅的方法，包括如下制备步骤：
(1)铅膏溶解浸出：将500g废铅膏与3500g质量含量25％的盐酸与质量含量5％的氯化钠混合液投入到搪瓷反应釜中加热至100℃保温反应2h，EDTA滴定监测第一步反应后的铅离子的溶解率61.3％，反应完毕70℃过滤分离，滤渣243.4g备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用。
(2)滤渣溶解浸出：滤渣取样检测硫酸铅质量含量76.8％，滤渣含水率22.6％，将243.4g滤渣与1500g质量含量15％氯化钠溶液投入反应釜中在80℃搅拌混合反应3h。将上述溶解物料过滤分离，滤渣11.8g继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理。
(3)氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液中加入70g氯化钙在40℃搅拌反应1h，过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用。
(4)氧化铅的制备：配置质量含量20％的氢氧化钠碱液900g，将583.2g结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，在30℃搅拌反应1h，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液。
(5)氢氧化钠母液再生循环：将上述983.2g氯化钠母液通过双极膜(或电解氯化钠母液制备成碱液，氢气与氯气收集后制备成盐酸)将母液制备浓缩成为质量含量20％氢氧化钠与质量含量20％盐酸溶液循环套用。
(6)氧化铅烘干研磨：将第(4)步得到的氧化铅投入到球磨机中在100-150℃烘干研磨，得到成品氧化铅458.4g。
实施例2
与实施例1的区别在于，包括如下制备步骤：
(1)铅膏溶解浸出：将500g废铅膏与2000g质量含量18％的盐酸与质量含量3％的氯化钠混合液投入到搪瓷反应釜中加热至80℃保温反应1.5h，用EDTA滴定监测第一步反应后的铅离子的溶解率62.7％，，反应完毕68℃过滤分离，滤渣237.4g备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用。
(2)滤渣溶解浸出：滤渣取样检测硫酸铅质量含量74.6％，滤渣含水率24.3％，将237.4g滤渣上一次再生氯化钠溶液投入反应釜中在100℃搅拌混合反应2h，将上述溶解物料过滤分离，滤渣9.4g继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理。
(3)氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液中加入65g氯化钙在40℃搅拌反应1h，反应完毕过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用。
(4)氧化铅的制备：套用氯化钠再生的氢氧化钠碱液，将586.1g结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，在35℃搅拌反应1.3h，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液。
(5)氢氧化钠母液再生循环：将上述965.2g氯化钠母液通过双极膜(或电解氯化钠母液制备成碱液，氢气与氯气收集后制备成盐酸)，将母液制备浓缩成为质量含量20％氢氧化钠与20％盐酸溶液循环套用。
(6)氧化铅烘干研磨：将第(4)步得到的氧化铅投入到球磨机中在110℃烘干研磨，得到成品氧化铅466.2g。
实施例3
与实施例1的区别在于，包括如下制备步骤：
(1)铅膏溶解浸出：将500g废铅膏与4000g质量含量28％的盐酸与质量含量8％的氯化钠混合液投入到搪瓷反应釜中加热至115℃保温反应2.5h，用EDTA滴定监测第一步反应后的铅离子的溶解率61.8％，反应完毕73℃过滤分离，滤渣246.7g备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用。
(2)滤渣溶解浸出：滤渣取样检测硫酸铅质量含量75.3％，滤渣含水率23.8％，将246.7g滤渣套用再生氯化钠溶液投入反应釜中在115℃搅拌混合反应2.3h，将上述溶解物料过滤分离，滤渣16.8g继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理。
(3)氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液中加入75g氯化钙在40℃搅拌反应1h，过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用。
(4)氧化铅的制备：套用氯化钠再生的氢氧化钠碱液，将566.3g结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，在45℃搅拌反应1.8h，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液。
(5)氢氧化钠母液再生循环：将上述946.5g氯化钠母液通过双极膜(或电解氯化钠母液制备成碱液，氢气与氯气收集后制备成盐酸)将母液制备浓缩成为质量含量20％氢氧化钠与质量含量20％盐酸溶液循环套用。
(6)氧化铅烘干研磨：将第(4)步得到的氧化铅投入到球磨机中在100-150℃烘干研磨，得到成品氧化铅461.3g。
实施例4
与实施例1的区别在于，与实施例1的区别在于，包括如下制备步骤：
(1)铅膏溶解浸出：将500g废铅膏与1500质量含量15％的盐酸与质量含量0.5％的氯化钠混合液投入到搪瓷反应釜中加热至70℃保温反应1h，用EDTA滴定监测第一步反应后的铅离子的溶解率61.6％，反应完毕65℃过滤分离，滤渣244.7g备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用。
(2)滤渣溶解浸出：滤渣取样检测硫酸铅质量含量75.6％，滤渣含水率22.8％，将246.7g滤渣套用再生氯化钠溶液投入反应釜中在70℃搅拌混合反应1h，将上述溶解物料过滤分离，滤渣16.5g继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理。
(3)氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液中加入75.2g氯化钙在40℃搅拌反应1h，过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用。
(4)氧化铅的制备：套用氯化钠再生的氢氧化钠碱液，将566.3g结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，在30℃搅拌反应1h，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液。
(5)氢氧化钠母液再生循环：将上述946.5g氯化钠母液通过双极膜(或电解氯化钠母液制备成碱液，氢气与氯气收集后制备成盐酸)将母液制备浓缩成为质量含量20％氢氧化钠与质量含量20％盐酸溶液循环套用。
(6)氧化铅烘干研磨：将第(4)步得到的氧化铅投入到球磨机中在100℃烘干研磨，得到成品氧化铅461.2g。
实施例5
与实施例1的区别在于，与实施例1的区别在于，包括如下制备步骤：
(1)铅膏溶解浸出：将500g废铅膏与5000g质量含量30％的盐酸与质量含量10％的氯化钠混合液投入到搪瓷反应釜中加热至120℃保温反应3h，用EDTA滴定监测第一步反应后的铅离子的溶解率62.1％，反应完毕75℃过滤分离，滤渣246.6g备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用。
(2)滤渣溶解浸出：滤渣取样检测硫酸铅质量含量75.4％，滤渣含水率23.9％，将246.4g滤渣套用再生氯化钠溶液按投入反应釜中在120℃搅拌混合反应2.5h，将上述溶解物料过滤分离，滤渣16.82g继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理。
(3)氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液中加入75.2g氯化钙在40℃搅拌反应1h，过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用。
(4)氧化铅的制备：套用氯化钠再生的氢氧化钠碱液，将566.3g结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，在50℃搅拌反应2h，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液。
(5)氢氧化钠母液再生循环：将上述946.5g氯化钠母液通过双极膜，将母液制备浓缩成为质量含量20％氢氧化钠与质量含量20％盐酸溶液循环套用。
(6)氧化铅烘干研磨
将第(4)步得到的氧化铅投入到球磨机中在150℃烘干研磨，得到成品氧化铅462.3g。
对比例1
与实施例1的区别在于，第一步溶解过程中的盐酸溶度降低为8％。
对比例2
与实施例1的区别在于，将第1、2步溶解反应温度降低，反应温度均在50℃的温度下进行溶解浸出反应。
对比例3
与实施例1的区别在于，氧化铅产品烘干后采用万能粉碎机粉碎。
表1该利用废铅膏制备氧化铅工艺流程下所得到的相关参数指标
Figure BDA0002244566110000061
Figure BDA0002244566110000071
结论分析：
实施例1-5均在本发明的相关参数取值范围内，所制得的成品相关参数都较优，氧化铅质量含量≥99.9％、α氧化铅质量含量≥90％；铁、锡、锑、钡、氯等杂质含量≤30ppm；铅粉粒径D50＝1-3μm，D90＝3-5μm；铅直收率≥95％，总铅回收率≥99.5％；制得的氧化铅粒径均匀，纯度高，性能较好，工艺流程废液废渣重复利用率高，简单环保，低耗高效。
对比例1，盐酸的摩尔质量保持不变，降低了盐酸反应溶度后，在同等反应状况下废铅膏中的铅离子溶解效率降低，原因是盐酸的溶度降低后盐酸与废铅膏的反应活性、反应接触面积降低溶解反应的平衡向左移动，铅离子的溶解效率下降。
对比例2，反应温度降低，溶液的反应活性低，化学反应不充分，不能析出足量的铅，杂质含量增多，最后的得到的氧化铅产品质量减少，导致各个性能指标降低。
对比例3，用万能粉粹机代替球磨机进行粉碎，最后得到的氧化铅产品粒径D50＝4.314μm，D90＝11.427μm，氧化铅产品的颗粒度大，均一性能差。
图1可以看出，处理工艺过程中氯化钠母液、碱液等滤液及滤渣均可循环使用，无废水废渣排出，最终能制备出均一性好、纯度高及杂质含量低的氧化铅，实现了环保无污染、低损耗，高收益的废铅膏制备氧化铅流程加工工艺。
由实施例1-5以及对比例1-3的数据可知，只有在本发明权利要求范围内的方案，才能够在各方面均能满足上述要求，得出最优化的方案，得到最优的性能的氧化铅，各工艺参数才能使得材料利用、回收率最大化。而对于配比的改动、原料的替换/加减，或者加料顺序的改变，均会带来相应的负面影响。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，包括如下制备步骤：
（1）铅膏溶解浸出：将废铅膏与盐酸和氯化钠的混合液加热保温，反应完毕后过滤，滤渣备用，滤液冷却结晶析出纯净的氯化铅晶体，离心分离收集氯化铅，滤液循环套用；
（2）滤渣溶解浸出：将上述滤渣取样检测硫酸铅质量含量，将滤渣与氯化钠溶液搅拌混合加热反应，滤渣中的硫酸铅完全溶解，溶解物料过滤分离，滤渣继续溶解套用，滤液冷却结晶完全析出纯净的氯化铅晶体后离心分离收集氯化铅晶体，滤液待处理；
（3）氯化钠母液循环再生：将上述待处理滤液与硫酸铅和氯化钙的混合液搅拌反应，待反应完全后过滤分离，滤液循环套用于硫酸铅铅渣的溶解，硫酸钙渣回收待用；
（4）氧化铅的制备：配制质量含量10%-20%的氢氧化钠碱液，将结晶纯净的氯化铅投加入碱液中，加热搅拌反应，反应完毕压滤分离得到纯净的氧化铅与母液；
（5）氢氧化钠母液再生循环：将氯化钠母液制备成氢氧化钠与盐酸溶液循环套用；
（6）氧化铅烘干研磨：将步骤（4）得到的氧化铅研磨烘干，得到成品氧化铅。
2.根据权利要求1所述的一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，步骤（1）混合液中盐酸的质量含量为15-30%，氯化钠的质量含量大于0小于等于10%，废铅膏与混合液的质量比为1:3-10。
3.根据权利要求1所述的一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，步骤（1）中加热至70-120℃保温反应1-3h，所述过滤温度为65-75℃。
4.根据权利要求1所述的一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，步骤（2）中氯化钠溶液的质量含量为10%-25%，硫酸铅滤渣净重量与氯化钠溶液质量比为1：3-10，加热至70-120℃保温反应1-2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，步骤（3）中硫酸铅和氯化钙的摩尔比为1：1-1.1。
6.根据权利要求1所述的一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，步骤（4）中氯化铅与碱液的摩尔质量比为1：2-2.5。
7.根据权利要求1所述的一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，步骤（4）加热温度为30-50℃下搅拌反应1h-2h。
8.根据权利要求1所述的一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，步骤（5）所述氯化钠母液通过双极膜或者将氯化钠母液电解成碱液，氢气与氯气收集后制备成盐酸。
9.根据权利要求1所述的一种废铅膏制备氧化铅的方法，其特征是，步骤（6）所述研磨烘干温度为100-150℃，研磨烘干时间为2-3 h。
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