CN107352524A - 一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法 - Google Patents

一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于新能源材料资源化利用与环境保护领域的一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法。该方法通过对磷酸铁锂正极材料进行预处理将正极中的有机物挥发；所得磷酸铁锂原料中添加分解促进剂，经硫酸化焙烧后直接用水浸出；用碱液调节pH值沉淀出磷酸铁，精制后得到电池级磷酸铁产品，滤液采用碳酸钠沉淀得到碳酸锂产品。本发明回收方法无需添加双氧水及氯酸钠等氧化剂，成本低，锂及铁的浸出率分别达到99％及95％，得到磷酸铁产品和碳酸锂产品，实现了废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用、变废为宝，锂和磷酸铁的回收率分别达到90％和95％。

Description

一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法
技术领域
本发明属于新能源材料资源化利用与环境保护领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法。
背景技术:
磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料是一类新型的锂离子电池用正极材料，LiFePO4具有高的能量密度、低廉的价格、优异的安全性，使其特别适用于动力电池，它的出现是锂离子电池材料的一项重大突破，成为各国竞相研究的热点。采用磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料的电池被称为磷酸铁锂电池。随着近年电动汽车的快速发展，2016年全国锂电池正极材料达到产量16.16万吨，同比增长43％。2016年磷酸铁锂正极材料产量达到5.7万吨，产值为50亿元人民币。随着电动汽车及储能领域的发展，磷酸铁锂将呈快速增长的趋势。在电动汽车及储量产品使用过程中，锂离子电池寿命一般为2～5年，这样会产生大量的废旧锂离子电池。锂离子电池中含有较多的金属元素，如果不加以回收利用，会造成严重的浪费，同时对环境和人体造成严重的危害。
LiFePO4回收主要包括：1)再生法：用无机酸溶解LiFePO4得到Li+、Fe2+、PO4 3－的酸性溶液；向含Li+、Fe2+、PO4 3－的酸性溶液中补加锂盐或铁盐，加入抗坏血酸搅拌，控制pH值在3～7之间沉淀得到LiFePO4，之后将粗产品加入到蔗糖水溶液中球磨，通过干燥煅烧得到再生LiFePO4。该方法主要问题是溶解过程消耗大量氧化剂(如双氧水及氯酸钠等)，成本高，沉淀过程的阳离子(Na+和NH3 +)及阴离子(SO4 2-和Cl-等)很难洗干净，影响其电化学性能。2)回收法：采用无机酸溶解LiFePO4得到Li+、Fe3+、PO4 3－的酸性溶液，中和除杂后，加碳酸钠，回收碳酸锂产品。该方法已经工业化，但废磷酸铁锂中的磷酸铁没有得到回收，造成了资源的浪费，同时在无机酸溶解过程中大量消耗氧化剂(双氧水及氯酸钠等)，成本较高。
现有技术存在磷酸铁锂正极材料的回收成本较高、离子清洗不干净等问题，寻找回收成本低、回收率高的一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提出一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法，包括如下步骤：
1)将废旧磷酸铁锂正极材料破碎，然后进行氧化煅烧，冷却至常温后震荡，筛分得到磷酸铁锂原料；
2)将步骤1)中的磷酸铁锂原料与浓硫酸混合，同时混合过程中加入分解促进剂，煅烧处理，得到固体；
3)水浸步骤2)中所得固体，过滤得到浸出液，调节pH，过滤，得到粗磷酸铁和滤液，粗磷酸铁精制后得到电池级磷酸铁产品；
4)加热步骤3)中滤液，然后加入碳酸钠，出现沉淀立即过滤、洗涤，得到碳酸锂。
所述步骤1)中所述废旧磷酸铁锂正极材料破碎至2-5cm；氧化煅烧的温度为600-700℃，时间为0.5-2h；优选氧化煅烧的温度为680℃，时间为1h。
所述步骤2)中所述磷酸铁锂原料和浓硫酸的质量比为1:(0.6-1.2)。
所述步骤2)中所述分解促进剂为硫酸盐或氯化物，其加入量为磷酸铁锂原料质量的0.1％-20％，优选5％。
所述硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾或硫酸镁的一种或以上；所述氯化物为氯化铵、氯化钠、氯化钾或氯化镁的一种或以上。
所述步骤2)中所述煅烧的温度为100-300℃，时间为1-3h；优选煅烧的温度为200℃，时间为1h。
所述步骤3)中水浸时，水与固体的质量比为8:1。
所述步骤3)中所述水浸的温度为20-80℃，时间为0.5-2h；优选水浸的温度为60℃，时间为1h。
所述步骤3)中采用氢氧化钠或氨水调节pH值为1.5-2.5，优选pH2.0。
所述步骤4)中所述滤液加热到90℃，碳酸钠和锂的摩尔比为1.1:1，所述沉淀时间为30min。
本发明的有益效果为：本发明通过对废旧磷酸铁锂正极材料进行预处理将正极中的有机物挥发，所得磷酸铁锂原料中添加分解促进剂，经硫酸化焙烧后直接用水浸出，无需添加双氧水及氯酸钠等氧化剂，成本低，锂及铁的浸出率分别达到99％及95％；用碱液调节pH值沉淀出磷酸铁，精制后得到电池级磷酸铁产品，滤液采用碳酸钠沉淀得到碳酸锂产品，实现了废旧磷酸铁锂正极材料的回收再利用、变废为宝，锂和磷酸铁的回收率分别达到90％和95％。
附图说明
图1是本发明废旧磷酸铁锂正极材料的回收工艺流程图。
具体实施方式
本发明提出一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法。下面结合附图和实施例对本发明予以进一步说明。下述所用试剂均可通过商业途径获得。
实施例1
废旧磷酸铁锂正极材料的回收工艺流程图如图1所示。
(1)从某回收企业剥离得到废弃磷酸铁锂正极材料，将其破碎至2-5cm，在通空气条件下，680℃氧化煅烧1h，将材料中的有机物挥发，同时使碳氧化，冷却至常温，震荡正极材料，使铝片与磷酸铁锂材料分离，得到磷酸铁锂原料；
(2)称取步骤(1)中磷酸铁锂原料100g，与100g浓硫酸混合，同时混合过程添加0.5g硫酸钠，在马弗炉中200℃煅烧1h；
(3)混合料煅烧处理后，直接用水按液固质量比8:1在60℃下浸出1h，过滤得到浸出液，浸出渣为2.55g，锂及铁的浸出率分别为99.0％及95.2％，浸出液用氢氧化钠调节pH至2.5，过滤，滤液用于下一步回收锂，滤饼干燥后得到粗磷酸铁，进一步精制后得到电池级磷酸铁产品，磷酸铁总回收率为95.0％；
(4)步骤(3)中滤液加热到90℃，用碳酸钠沉淀，碳酸钠和锂的摩尔比为1.1:1，30min后趁热过滤，得到碳酸锂产品，锂的总回收率为89.3％。
实施例2
废旧磷酸铁锂正极材料的回收工艺流程图如图1所示。
步骤(1)同实施例1；
(2)称取步骤(1)中磷酸铁锂原料100g，与90g浓硫酸混合，同时混合过程添加20g氯化铵，在马弗炉中180℃煅烧1h；
(3)混合料煅烧处理后，直接用水按液固质量比8:1在60℃下浸出1h，过滤得到浸出液，浸出渣为3.2g，锂及铁的浸出率分别为99.8％及94.5％，浸出液用氨水调节pH至2.2，过滤，滤液用于下一步回收锂，滤饼干燥后得到粗磷酸铁，进一步精制后得到电池级磷酸铁产品，磷酸铁总回收率为94.5％；
(4)步骤(3)中滤液加热到90℃，用碳酸钠沉淀，碳酸钠和锂的摩尔比为1.1:1，30min后趁热过滤，得到碳酸锂产品，锂的总回收率为90.5％。
实施例3
废旧磷酸铁锂正极材料的回收工艺流程图如图1所示。
步骤(1)同实施例1；
(2)称取步骤(1)中磷酸铁锂原料100g，与100g浓硫酸混合，同时混合过程添加5g硫酸钠，在马弗炉中200℃煅烧1h；
(3)混合料煅烧处理后，直接用水按液固质量比8:1在60℃下浸出1h，过滤得到浸出液，浸出渣为2.58g，锂及铁的浸出率分别为99.2％及95.5％，浸出液用氢氧化钠调节pH至2.5，过滤，滤液用于下一步回收锂，滤饼干燥后得到粗磷酸铁，进一步精制后得到电池级磷酸铁产品，磷酸铁总回收率为95.3％；
(4)步骤(3)中滤液加热到90℃，用碳酸钠沉淀，碳酸钠和锂的摩尔比为1.1:1，30min后趁热过滤，得到碳酸锂产品，锂的总回收率为89.5％。

Claims (10)

1.一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将废旧磷酸铁锂正极材料破碎，然后进行氧化煅烧，冷却至常温后震荡，筛分得到磷酸铁锂原料；
2)将步骤1)中的磷酸铁锂原料与浓硫酸混合，同时混合过程中加入分解促进剂，煅烧处理，得到固体；
3)水浸步骤2)中所得固体，过滤得到浸出液，调节pH，过滤，得到粗磷酸铁和滤液，粗磷酸铁精制后得到电池级磷酸铁产品；
4)加热步骤3)中滤液，然后加入碳酸钠，出现沉淀立即过滤、洗涤，得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤1)中所述废旧磷酸铁锂正极材料破碎至2-5cm；氧化煅烧的温度为600-700℃，时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤2)中所述磷酸铁锂原料和浓硫酸的质量比为1:(0.6-1.2)。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤2)中所述分解促进剂为硫酸盐或氯化物，其加入量为磷酸铁锂原料质量的0.1％-20％。
5.根据权利要求4所述的回收方法，其特征在于，所述硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾或硫酸镁的一种或以上；所述氯化物为氯化铵、氯化钠、氯化钾或氯化镁的一种或以上。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤2)中所述煅烧的温度为100-300℃，时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤3)中水浸时，水与固体的质量比为8:1。
8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤3)中所述水浸的温度为20-80℃，时间为0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤3)中采用氢氧化钠或氨水调节pH值为1.5-2.5。
10.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤4)中所述滤液加热到90℃，碳酸钠和锂的摩尔比为1.1:1，所述沉淀时间为30min。
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