CN112340717A - 一种磷酸铁锂综合回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂综合回收的方法，包括以下步骤：(1)将磷酸铁锂废料加水浆化后采用硫酸、双氧水进行浸出，得到混合溶液；(2)将混合溶液依次进行一段除杂、二段除杂，得到硫酸锂溶液；(3)向硫酸锂溶液中加入碳酸钠，得到粗制碳酸锂；硫酸锂溶液中的硫酸锂与碳酸钠的摩尔比为1：(1.0～1.5)；(4)将粗制碳酸锂溶解后氢化，得到氢化液；(5)采用离子交换树脂将氢化液中的钙镁含量降至小于等于1mg/L，得到钙镁含量降低后的氢化液；(6)将钙镁含量降低后的氢化液热解，得到高纯碳酸锂。本发明能够实现浸出液中PO4 3‑、铁降到低含量，从而提高锂产品品质。

Description

一种磷酸铁锂综合回收的方法
技术领域
本发明属于资源综合利用领域，具体涉及一种磷酸铁锂综合回收的方法。
背景技术
现有废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收技术有火法和湿法冶金两种。火法冶金方面，主要方法是进行磷酸铁锂修复，达到二次利用，这种方法工序复杂，耗能高，不具有实施性，因此没有得到广泛应用。湿法冶金方面，对于正极材料的处理方式都是浸出铁和锂，然后进行分离。现有技术主要通过浸出的方式将废旧磷酸铁锂中的铁锂浸出出来，然后通过调节pH将Fe以氢氧化铁的形式沉淀除去，但氢氧化铁具有吸附性会造成锂损失，同时溶液中会有一定量磷酸根离子无法沉淀，会影响后续的锂回收过程，同时铁和磷酸根也是以杂质的形式存在造成浪费。此外针对如何将回收的锂进一步制备为高品质产品还未完善，将回收的锂制备为电池级碳酸锂还有较大市场。
发明内容
针对现有湿法流程存在的不足，本发明提供一种能够实现浸出液中PO43-、铁降到低含量，从而提高锂产品品质的磷酸铁锂综合回收的方法。
本发明采用以下技术方案：
一种磷酸铁锂综合回收的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷酸铁锂废料加水浆化后采用硫酸、双氧水进行浸出，得到混合溶液；水与磷酸铁锂废料的质量比为(3～6)：1，硫酸与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：(1.0～1.5)，双氧水与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：(2.0～3.5)；浸出的工艺条件为：搅拌速率为200rpm～400rpm、浸出温度为60℃～100℃、浸出时间为4h～10h；
(2)将混合溶液依次进行一段除杂、二段除杂，得到硫酸锂溶液；一段除杂的pH为1.5～2.5、一段除杂的反应温度为40℃～100℃、一段除杂的反应时间为2h～6h；二段除杂的pH为10～12、二段除杂的反应温度为40℃～100℃、二段除杂的反应时间为2h～6h；
(3)向硫酸锂溶液中加入碳酸钠，得到粗制碳酸锂；硫酸锂溶液中的硫酸锂与碳酸钠的摩尔比为1：(1.0～1.5)；
(4)将粗制碳酸锂溶解后氢化，得到氢化液；氢化的工艺条件为：向溶解后的粗制碳酸锂中通入CO2、CO2的通入流量为1L/min～5L/min、氢化反应时间为2h～6h；
(5)采用离子交换树脂将氢化液中的钙镁含量降至小于等于1mg/L，得到钙镁含量降低后的氢化液；
(6)将钙镁含量降低后的氢化液热解，得到高纯碳酸锂；热解的工艺条件为：热解温度为80℃～100℃、热解时间为0.5h～3h。
根据上述的磷酸铁锂综合回收的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸的质量百分比浓度为44％-98％，双氧水的质量百分比浓度为15％-45％。
根据上述的磷酸铁锂综合回收的方法，其特征在于，步骤(2)中一段除杂的pH采用液碱调节，二段除杂的pH采用氢氧化钙溶液调节。
根据上述的磷酸铁锂综合回收的方法，其特征在于，步骤(4)中将粗制碳酸锂采用纯水溶解，纯水与粗制碳酸锂的质量比为(10～30)：1。
本发明的有益技术效果：本发明提出了综合利用废旧磷酸铁锂电池、从磷酸铁锂中回收锂以及制备高纯电池级碳酸锂材料的方法，本发明通过采用分步沉淀的方法，实现浸出液中PO43-、铁降到低含量，铁可用调节pH生成氢氧化物的方式除去，从而提高锂产品的品质；浸出过程中生成的沉淀物主要为磷酸铁为主的化合物，进一步制备成电池级磷酸铁，硫酸锂母液中回收的硫酸锂可进一步制备成碳酸锂。本发明采用二段除杂的方式使混合溶液中的磷酸根与铁以磷酸铁的形式进行沉淀，后采用氢氧化钙除去溶液中残余的磷酸根，相比常规一段除杂可以回收磷酸铁，同时减少氢氧化铁的形成减少料液中锂的损失。本发明在磷酸铁锂回收过程中，磷酸、铁以及锂得到综合回收，得到磷酸铁以及电池级碳酸锂产品。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明的一种磷酸铁锂综合回收的方法，包括以下步骤：
(1)硫酸与双氧水形成的浸出液浸出锂、铁、磷酸根：将磷酸铁锂废料加水浆化后采用硫酸、双氧水进行浸出，得到混合溶液；水与磷酸铁锂废料的质量比为(3～6)：1，硫酸与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：(1.0～1.5)，双氧水与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：(2.0～3.5)；硫酸的质量百分比浓度为44％-98％，双氧水的质量百分比浓度为15％-45％。浸出的工艺条件为：搅拌速率为200rpm～400rpm、浸出温度为60℃～100℃、浸出时间为4h～10h。磷酸铁锂废料中包括的组分及其质量百分含量为：Li 3％～5％、Fe 25％～40％、Al 0.1％～0.5％、P 10％～20％、Cu 0.1％～2％。
(2)两段除杂：将混合溶液依次进行一段除杂、二段除杂，得到硫酸锂溶液；一段除杂的pH为1.5～2.5、一段除杂的反应温度为40℃～100℃、一段除杂的反应时间为2h～6h，使料液中的铁和磷以磷酸铁的形式进行析出，磷酸铁进一步回收。二段除杂的pH为10～12、二段除杂的反应温度为40℃～100℃、二段除杂的反应时间为2h～6h，除去料液当中的有价杂质元素，Fe、Al、磷酸根等杂质元素，得到硫酸锂溶液。一段除杂的pH采用液碱调节，二段除杂的pH采用氢氧化钙溶液调节。
(3)碳酸钠沉锂：向硫酸锂溶液中加入碳酸钠进行沉淀，得到粗制碳酸锂；硫酸锂溶液中的硫酸锂与碳酸钠的摩尔比为1：(1.0～1.5)；
(4)氢化提纯：将粗制碳酸锂溶解后氢化，得到氢化液；氢化的工艺条件为：向溶解后的粗制碳酸锂中通入CO2、CO2的通入流量为1L/min～5L/min、氢化反应时间为2h～6h；将粗制碳酸锂采用纯水溶解，纯水与粗制碳酸锂的质量比为(10～30)：1。
(5)离子交换树脂除钙镁：采用离子交换树脂将氢化液中的钙镁含量降至小于等于1mg/L，得到钙镁含量降低后的氢化液；
(6)热解：将钙镁含量降低后的氢化液热解，得到高纯碳酸锂；热解的工艺条件为：热解温度为80℃～100℃、热解时间为0.5h～3h。
实施例1
磷酸铁锂废料中包括的组分及其质量百分含量为：Li 3.81％、Fe 29.96％、Al0.18％、P 10.92％、Cu 0.91％。
将上述磷酸铁锂废料加水浆化后采用硫酸、双氧水进行浸出，得到混合溶液；水与磷酸铁锂废料的质量比为5：1，硫酸与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：1，双氧水与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：2；硫酸的质量百分比浓度为98％，双氧水的质量百分比浓度为30％。浸出的工艺条件为：搅拌速率为250rpm、浸出温度为80℃、浸出时间为8h。
将混合溶液依次进行一段除杂、二段除杂，得到硫酸锂溶液；一段除杂的pH为2、一段除杂的反应温度为60℃、一段除杂的反应时间为3h，使料液中的铁和磷以磷酸铁的形式进行析出，磷酸铁进一步回收。二段除杂的pH为10、二段除杂的反应温度为60℃、二段除杂的反应时间为2h，除去料液当中的有价杂质元素，Fe、Al、磷酸根等杂质元素，得到硫酸锂溶液。一段除杂的pH采用液碱调节，二段除杂的pH采用氢氧化钙溶液调节。
向硫酸锂溶液中加入碳酸钠进行沉淀，得到粗制碳酸锂；硫酸锂溶液中的硫酸锂与碳酸钠的摩尔比为1：1.3。
将粗制碳酸锂溶解后氢化，得到氢化液；氢化的工艺条件为：向溶解后的粗制碳酸锂中通入CO2、CO2的通入流量为1.5L/min、氢化反应时间为4h；将粗制碳酸锂采用纯水溶解，纯水与粗制碳酸锂的质量比为25：1。
采用离子交换树脂将氢化液中的钙镁含量降至小于等于1mg/L，得到钙镁含量降低后的氢化液；
将钙镁含量降低后的氢化液热解，热解温度为90℃、热解时间为1h，过滤得到电池级碳酸锂。
实施例2
磷酸铁锂废料中包括的组分及其质量百分含量为：Li 3.81％、Fe 29.96％、Al0.18％、P 10.92％、Cu 0.91％。
将上述磷酸铁锂废料加水浆化后采用硫酸、双氧水进行浸出，得到混合溶液；水与磷酸铁锂废料的质量比为3：1，硫酸与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：1.5，双氧水与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：3；硫酸的质量百分比浓度为44％，双氧水的质量百分比浓度为15％。浸出的工艺条件为：搅拌速率为400rpm、浸出温度为90℃、浸出时间为4h。
将混合溶液依次进行一段除杂、二段除杂，得到硫酸锂溶液；一段除杂的pH为1.5、一段除杂的反应温度为70℃、一段除杂的反应时间为2h，使料液中的铁和磷以磷酸铁的形式进行析出，磷酸铁进一步回收。二段除杂的pH为11、二段除杂的反应温度为70℃、二段除杂的反应时间为2h，除去料液当中的有价杂质元素，Fe、Al、磷酸根等杂质元素，得到硫酸锂溶液。一段除杂的pH采用液碱调节，二段除杂的pH采用氢氧化钙溶液调节。
向硫酸锂溶液中加入碳酸钠进行沉淀，得到粗制碳酸锂；硫酸锂溶液中的硫酸锂与碳酸钠的摩尔比为1：1.3。
将粗制碳酸锂溶解后氢化，得到氢化液；氢化的工艺条件为：向溶解后的粗制碳酸锂中通入CO2、CO2的通入流量为4L/min、氢化反应时间为6h；将粗制碳酸锂采用纯水溶解，纯水与粗制碳酸锂的质量比为25：1。
采用离子交换树脂将氢化液中的钙镁含量降至小于等于1mg/L，得到钙镁含量降低后的氢化液；
将钙镁含量降低后的氢化液热解，热解温度为90℃、热解时间为0.5h，过滤得到电池级碳酸锂。
实施例3
磷酸铁锂废料中包括的组分及其质量百分含量为：Li 3.81％、Fe 29.96％、Al0.18％、P 10.92％、Cu 0.91％。
将上述磷酸铁锂废料加水浆化后采用硫酸、双氧水进行浸出，得到混合溶液；水与磷酸铁锂废料的质量比为4：1，硫酸与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：1.2，双氧水与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：2.5；硫酸的质量百分比浓度为63％，双氧水的质量百分比浓度为27.3％。浸出的工艺条件为：搅拌速率为250rpm、浸出温度为60℃、浸出时间为8h。
将混合溶液依次进行一段除杂、二段除杂，得到硫酸锂溶液；一段除杂的pH为2、一段除杂的反应温度为40℃、一段除杂的反应时间为4h，使料液中的铁和磷以磷酸铁的形式进行析出，磷酸铁进一步回收。二段除杂的pH为12、二段除杂的反应温度为40℃、二段除杂的反应时间为4h，除去料液当中的有价杂质元素，Fe、Al、磷酸根等杂质元素，得到硫酸锂溶液。一段除杂的pH采用液碱调节，二段除杂的pH采用氢氧化钙溶液调节。
向硫酸锂溶液中加入碳酸钠进行沉淀，得到粗制碳酸锂；硫酸锂溶液中的硫酸锂与碳酸钠的摩尔比为1：1.2。
将粗制碳酸锂溶解后氢化，得到氢化液；氢化的工艺条件为：向溶解后的粗制碳酸锂中通入CO2、CO2的通入流量为2L/min、氢化反应时间为4h；将粗制碳酸锂采用纯水溶解，纯水与粗制碳酸锂的质量比为25：1。
采用离子交换树脂将氢化液中的钙镁含量降至小于等于1mg/L，得到钙镁含量降低后的氢化液；
将钙镁含量降低后的氢化液热解，热解温度为80℃、热解时间为2h，过滤得到电池级碳酸锂。
实施例4
磷酸铁锂废料中包括的组分及其质量百分含量为：Li 4.53％、Fe 33.72％、Al0.16％、P 13.96％、Cu 0.41％。
将上述磷酸铁锂废料加水浆化后采用硫酸、双氧水进行浸出，得到混合溶液；水与磷酸铁锂废料的质量比为3：1，硫酸与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：1.5，双氧水与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：2.5；硫酸的质量百分比浓度为84％，双氧水的质量百分比浓度为32％。浸出的工艺条件为：搅拌速率为300rpm、浸出温度为70℃、浸出时间为6h。
将混合溶液依次进行一段除杂、二段除杂，得到硫酸锂溶液；一段除杂的pH为1.5、一段除杂的反应温度为90℃、一段除杂的反应时间为2h，使料液中的铁和磷以磷酸铁的形式进行析出，磷酸铁进一步回收。二段除杂的pH为12、二段除杂的反应温度为90℃、二段除杂的反应时间为2h，除去料液当中的有价杂质元素，Fe、Al、磷酸根等杂质元素，得到硫酸锂溶液。一段除杂的pH采用液碱调节，二段除杂的pH采用氢氧化钙溶液调节。
向硫酸锂溶液中加入碳酸钠进行沉淀，得到粗制碳酸锂；硫酸锂溶液中的硫酸锂与碳酸钠的摩尔比为1：1.1。
将粗制碳酸锂溶解后氢化，得到氢化液；氢化的工艺条件为：向溶解后的粗制碳酸锂中通入CO2、CO2的通入流量为1L/min、氢化反应时间为4h；将粗制碳酸锂采用纯水溶解，纯水与粗制碳酸锂的质量比为20：1。
采用离子交换树脂将氢化液中的钙镁含量降至小于等于1mg/L，得到钙镁含量降低后的氢化液；
将钙镁含量降低后的氢化液热解，热解温度为95℃、热解时间为0.5h，过滤得到电池级碳酸锂。
实施例5
磷酸铁锂废料中包括的组分及其质量百分含量为：Li 4.53％、Fe 33.72％、Al0.16％、P 13.96％、Cu 0.41％。
将上述磷酸铁锂废料加水浆化后采用硫酸、双氧水进行浸出，得到混合溶液；水与磷酸铁锂废料的质量比为3：1，硫酸与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：1.5，双氧水与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：2.5；硫酸的质量百分比浓度为91％，双氧水的质量百分比浓度为45％。浸出的工艺条件为：搅拌速率为300rpm、浸出温度为70℃、浸出时间为6h。
将混合溶液依次进行一段除杂、二段除杂，得到硫酸锂溶液；一段除杂的pH为1.5、一段除杂的反应温度为90℃、一段除杂的反应时间为2h，使料液中的铁和磷以磷酸铁的形式进行析出，磷酸铁进一步回收。二段除杂的pH为12、二段除杂的反应温度为90℃、二段除杂的反应时间为2h，除去料液当中的有价杂质元素，Fe、Al、磷酸根等杂质元素，得到硫酸锂溶液。一段除杂的pH采用液碱调节，二段除杂的pH采用氢氧化钙溶液调节。
向硫酸锂溶液中加入碳酸钠进行沉淀，得到粗制碳酸锂；硫酸锂溶液中的硫酸锂与碳酸钠的摩尔比为1：1.1。
将粗制碳酸锂溶解后氢化，得到氢化液；氢化的工艺条件为：向溶解后的粗制碳酸锂中通入CO2、CO2的通入流量为1.5L/min、氢化反应时间为4h；将粗制碳酸锂采用纯水溶解，纯水与粗制碳酸锂的质量比为25：1。
采用离子交换树脂将氢化液中的钙镁含量降至小于等于1mg/L，得到钙镁含量降低后的氢化液；
将钙镁含量降低后的氢化液热解，热解温度为80℃、热解时间为3h，过滤得到电池级碳酸锂。

Claims (4)

1.一种磷酸铁锂综合回收的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷酸铁锂废料加水浆化后采用硫酸、双氧水进行浸出，得到混合溶液；水与磷酸铁锂废料的质量比为(3～6)：1，硫酸与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：(1.0～1.5)，双氧水与磷酸铁锂废料中的磷酸铁锂的摩尔比为1：(2.0～3.5)；浸出的工艺条件为：搅拌速率为200rpm～400rpm、浸出温度为60℃～100℃、浸出时间为4h～10h；
(2)将混合溶液依次进行一段除杂、二段除杂，得到硫酸锂溶液；一段除杂的pH为1.5～2.5、一段除杂的反应温度为40℃～100℃、一段除杂的反应时间为2h～6h；二段除杂的pH为10～12、二段除杂的反应温度为40℃～100℃、二段除杂的反应时间为2h～6h；
(3)向硫酸锂溶液中加入碳酸钠，得到粗制碳酸锂；硫酸锂溶液中的硫酸锂与碳酸钠的摩尔比为1：(1.0～1.5)；
(4)将粗制碳酸锂溶解后氢化，得到氢化液；氢化的工艺条件为：向溶解后的粗制碳酸锂中通入CO2、CO2的通入流量为1L/min～5L/min、氢化反应时间为2h～6h；
(5)采用离子交换树脂将氢化液中的钙镁含量降至小于等于1mg/L，得到钙镁含量降低后的氢化液；
(6)将钙镁含量降低后的氢化液热解，得到高纯碳酸锂；热解的工艺条件为：热解温度为80℃～100℃、热解时间为0.5h～3h。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂综合回收的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸的质量百分比浓度为44％-98％，双氧水的质量百分比浓度为15％-45％。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂综合回收的方法，其特征在于，步骤(2)中一段除杂的pH采用液碱调节，二段除杂的pH采用氢氧化钙溶液调节。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂综合回收的方法，其特征在于，步骤(4)中将粗制碳酸锂采用纯水溶解，纯水与粗制碳酸锂的质量比为(10～30)：1。
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