CN111285341A - 一种从废弃磷酸铁锂电池中提取电池级磷酸铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从废弃磷酸铁锂电池中提取电池级磷酸铁的方法，包括：将粉碎、过筛后的废旧磷酸铁锂电池粉末、硫酸、双氧水与水混合搅拌反应，得到磷酸铁和石墨的混合固体及含硫酸锂的滤液；将得到的磷酸铁和石墨的混合固体用稀硫酸搅拌溶解，经固液分离得到主要含有磷酸铁的滤液和石墨固体；将得到的滤液加入氢氧化钠、碳酸钠、铁粉、四氧化三铁或者三氧化二铁中的一种或多种微调pH，固液分离得到含有纯净磷酸铁的滤液；将得到的滤液分别测试铁和磷的含量，补充磷酸根，用氢氧化钠或氨水将调节溶液的pH，过滤分离得到碱式磷酸铁和滤液；将得到的碱式磷酸铁用纯水洗涤后再用纯水打浆，加入工业磷酸升温磷化，经过滤洗涤烘干后得到正磷酸铁粉末。

Description

一种从废弃磷酸铁锂电池中提取电池级磷酸铁的方法
技术领域
本发明涉及动力电池回收技术，特别是一种从废弃磷酸铁锂电池中提取电池级磷酸铁的方法。
背景技术
我国新能源汽车随着锂电池技术的普及与应用发展得比较迅猛，动力电池大规模应用是2013年，大量的锂电池被投入市场。一般我们认为动力电池寿命是在4-6年，从时间点来看的话，2018年已进入动力电池报废期，由于锂电池发展前期，有一些技术壁垒还未被攻克，自2017年以来已有大量的电池性能下降，电池性命终止，出现了大量的废旧电池。从筹建和新建的电动汽车产能公开报道来看，我国的新能源汽车大概在2000万辆左右，2025年将有50万吨报废量，从电池用顺序来看，第一批和第二批退役的电池主要以磷酸铁锂电池为主。
锂离子电池报废会带来环境污染和资源紧缺问题，废旧磷酸铁锂电池内含有大量的重金属Cu、废酸、废碱等电解质溶液，还有一些比较贵的金属Li。如果随意丢弃，腐败的电池会污染我们的水源，侵蚀我们赖以生存的庄稼和土地，我们的生存环境将面临着巨大的威胁。所以我们有必要将使用后的废旧电池进行回收再利用，一来可以防止污染环境，二来可以对其中有用的成分进行再利用，节约资源。
目前，三元电池和钴酸锂电池镍钴锂等金属价格高，回收早已实现了产业化。而对于磷酸铁锂电池回收，由于铁磷等原料成本低廉，回收关注度比较少，大多数厂家都只回收锂离子，这不仅造成了资源的浪费，更会对环境造成巨大威胁，如果将其中的磷和铁回收利用，可以极大的降低成本。因此，回收报废磷酸铁锂电池中的磷酸铁具有良好的经济效应和社会价值。
目前，针对报废磷酸铁锂电池回收的办法主要有：1、只提碳酸锂，剩余部分当作固废处理掉。将打碎的磷酸铁锂粉中的锂选择性浸出，加入碳酸钠将锂沉淀出来，磷酸铁作为固废跟石墨一起卖给水泥厂之类的掺杂；2、全部浸出，用碱直接调pH将磷酸铁沉淀出来，用滤液再去提取碳酸锂。其中，方法1一般可获得纯度较高的碳酸锂，综合回收率一般可达到90％以上，但铁磷都浪费掉，还是污染环境。类似方法2虽然可以将磷酸铁和碳酸锂都回收，但提取的磷酸铁杂质较高，不符合磷酸铁作为动力电池的原材料的标准。
发明内容
本发明的目的在于，解决现有报废磷酸铁锂电池回收技术存在的上述问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种从废旧磷酸铁锂电池中回收磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将粉碎、过筛后的废旧磷酸铁锂电池粉末、硫酸、双氧水与水混合搅拌反应，得到磷酸铁和石墨的混合固体及含硫酸锂的滤液；
步骤二，将步骤一得到的磷酸铁和石墨的混合物用稀硫酸搅拌溶解，经固液分离得到主要含有磷酸铁的滤液和石墨固体；
步骤三，将步骤二得到的主要含有磷酸铁的滤液加入氢氧化钠、碳酸钠、铁粉、四氧化三铁或者三氧化二铁中的一种或多种微调pH，固液分离得到含有纯净磷酸铁的滤液；
步骤四，将步骤三得到的含有纯净磷酸铁的滤液分别测试铁和磷的含量，补充磷酸根，用氢氧化钠或氨水将调节溶液的pH，过滤分离得到碱式磷酸铁和滤液；
步骤五，将步骤四得到的碱式磷酸铁用纯水洗涤后再用纯水打浆，加入工业磷酸升温磷化，经过滤洗涤烘干后得到白色偏粉的正磷酸铁粉末。
本发明提取的磷酸铁纯度高，采用此磷酸铁合成的磷酸铁锂具有压实密度高，电化学性能好，能量密度高的优点。
附图说明
图1为本发明实施提供的一种从废弃磷酸铁锂电池中提取电池级磷酸铁的方法流程示意图；
图2为实例1中回收的磷酸铁的XRD图；
图3是实例1中回收的磷酸铁的SEM图；
图4是实例1中回收的磷酸铁的粒径分布。
具体实施方式
通过以下结合附图以举例方式对本发明的实施方式进行详细描述后，本发明的其他特征、特点和优点将会更加明显。
图1为本发明实施提供的一种从废弃磷酸铁锂电池中提取电池级磷酸铁的方法流程示意图。如图1所示，从废弃磷酸铁锂电池中提取电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
步骤一、将粉碎过筛后的废旧磷酸铁锂电池粉末，硫酸，双氧水与水混合搅拌反应0.5-1h，得到磷酸铁和石墨的混合固体及含锂的滤液，含锂的滤液作为提锂的原料，磷酸铁和石墨的混合物作为提磷酸铁的原料。反应过程需要冷却降温，其中液固质量比为1～3：1。
步骤二、将步骤一得到的磷酸铁和石墨的混合物用稀硫酸搅拌溶解。经固液分离得到主要含有磷酸铁的滤液和石墨固体。石墨固体可作为负极石墨回收的原料。硫酸的浓度为1～96％，液固质量比为1～6：1，反应温度为20～80℃，反应时间为0.5～3h。
步骤三、将步骤二得到的滤液加入氢氧化钠、碳酸钠、铁粉、四氧化三铁或者三氧化二铁中的一种或多种微调pH，最终pH为3.0-4.0，反应过程温度为 50～80℃。固液分离得到含有纯净磷酸铁的滤液以及含有铝钙镁镍钴锰等杂质的滤渣。
步骤四、将步骤三得到的滤液分别测试铁和磷的含量，补充磷酸根，最终溶液中铁和磷的摩尔比为1：1～1.2，用氢氧化钠或氨水将溶液的pH调至1.7～ 2.5，反应温度为20～60℃，过滤分离得到碱式磷酸铁和滤液。滤液中主要成分为硫酸钠或者硫酸铵，硫酸钠经除杂后可制成芒硝，硫酸铵可作为化肥的原料。
步骤五、将步骤四得到的碱式磷酸铁用纯水洗涤后再用纯水打浆，加入工业磷酸升温磷化，经过滤洗涤烘干后得到白色偏粉的正磷酸铁粉末，过滤的母液可回到步骤四中作为磷酸根的补充。磷酸的用量可跟步骤四中保持一致。升温时间为2～4h，反应温度为60～90℃。
为了使本发明的目的、技术方案和技术效果更佳清晰，以下结合具体实施方案和检测数据对本发明进行进一步详细阐述
实施例1
本实施例中的原料为磷酸铁锂正极粉，探索了多组不同的酸浸工艺(酸用量，酸浓度，酸浸时间和温度)，不同的除杂条件(不同的pH和温度)，不同的碱式磷酸铁合成工艺(合成磷酸铁的pH，反应时间等)，不同的磷化条件(酸用量，反应时间等)。
以最优的提取工艺为例：氧化酸浸最佳固液比为1：3，双氧水用量为理论量2倍。酸浸硫酸浓度为16％，固液比为1：5.7，温度为60℃，反应时间为2h。除杂最佳pH为1.8，最佳温度为80℃。合成铁和磷的比为1：1.2，反应温度为 50℃。磷化反应中最佳温度为70℃，保温时间2h。
S1、取机械破碎后的磷酸铁锂正极粉100g，与25g硫酸浓硫酸，27.5％的双氧水71g和204g水混合搅拌30min后过滤得到含有磷酸铁和石墨的滤渣和含有硫酸锂的滤液。其中含有大量硫酸锂的滤液作为提碳酸锂的原料，本发明不再详细阐述。
S2、将S1中得到的滤渣用16％的硫酸中搅拌溶解，固液比为1：5.7，60℃反应2h后过滤。
S3、将S2中得到的滤液加液碱调pH，至pH＝1.8,反应温度80℃，反应结束后过滤。
S4、将S3中得到的滤液测铁和磷的含量，调节铁和磷的摩尔比为1：1.05，调节pH至1.80后搅拌15min后过滤得到碱式磷酸铁。
S5、将S4中得到的碱式磷酸铁用纯水洗净并打浆加入16.23g浓磷酸升温至70℃保温2h后过滤，并洗去滤饼中游离的磷酸。干燥得到白色略带粉色的正磷酸铁。
图2是实施例1中回收磷酸铁的XRD图。从图中可以看出，本发明实施例1 中回收的磷酸铁结晶度好，无明显杂峰，结构完整。
图3是实施例1中回收磷酸铁的形貌图。从图中可以看出，本发明实施例1 中回收的磷酸铁形貌规整，大小均一，无明显团聚，适合做倍率型的磷酸铁锂电池。
图4是实施例1中回收磷酸铁的粒径分布。从图中可以看出，本发明实施例1中回收的磷酸铁粒径分布属于正态分布。
表1是实施例1中回收磷酸铁的化学参数，从表中可以看出，本发明实施例1中回收的磷酸铁杂质含量低，铁磷比为0.97，属于比较上等的磷酸铁。
表1
元素名称 Fe P Na Ni Co Mn Ca Mg Cu
元素含量 28.92％ 16.54％ 71ppm / / / 16ppm / /
本发明实话例提取的磷酸铁纯度高，采用此磷酸铁合成的磷酸铁锂具有压实密度高，电化学性能好，能量密度高的优点。
需要说明的是，上述实施例仅用来说明本发明的结构及其工作效果，而并不用作限制本发明的保护范围。本领域内的普通技术人员在不违背本发明思路及结构的情况下对上述实施例进行的调整或优化，仍应视作为本发明权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种从废弃磷酸铁锂电池中提取电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将粉碎、过筛后的废旧磷酸铁锂电池粉末、硫酸、双氧水与水混合搅拌反应，得到磷酸铁和石墨的混合固体及含硫酸锂的滤液；
步骤二，将步骤一得到的磷酸铁和石墨的混合物用稀硫酸搅拌溶解，经固液分离得到主要含有磷酸铁的滤液和石墨固体；
步骤三，将步骤二得到的主要含有磷酸铁的滤液加入氢氧化钠、碳酸钠、铁粉、四氧化三铁或者三氧化二铁中的一种或多种微调pH，固液分离得到含有纯净磷酸铁的滤液；
步骤四，将步骤三得到的含有纯净磷酸铁的滤液分别测试铁和磷的含量，补充磷酸根，用氢氧化钠或氨水将调节溶液的pH，过滤分离得到碱式磷酸铁和滤液；
步骤五，将步骤四得到的碱式磷酸铁用纯水洗涤后再用纯水打浆，加入工业磷酸升温磷化，经过滤洗涤烘干后得到白色偏粉的正磷酸铁粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，废旧磷酸铁锂电池粉末为100g，硫酸为25g，27.5％的双氧水为71g，水为204g，混合搅拌反应时间为0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，反应过程需要冷却降温，其中液固质量比为1～3：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，稀硫酸的浓度为1～96％，液固质量比为1～6：1，反应温度为20～80℃，反应时间为0.5～3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述步骤三中，微调后的pH为3.0-4.0，反应过程温度为50～80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中，将步骤三得到的滤液分别测试铁和磷的含量，补充磷酸根，最终溶液中铁和磷的摩尔比为1：1～1.2，用氢氧化钠或氨水将溶液的pH调至1.7～2.5，反应温度为20～60℃，过滤分离得到碱式磷酸铁和滤液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤五中，磷酸的用量可跟步骤四中保持一致。升温时间为2～4h，反应温度为60～90℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤一得到的含有硫酸锂的滤液用16％的硫酸中搅拌溶解，固液比为1：5.7，60℃反应2h后过滤。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤二得到的含有磷酸铁的滤液加液碱调pH，至pH＝1.8,反应温度80℃，反应结束后过滤。
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