CN106916956A - 一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法 - Google Patents

一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，包括以下步骤：拆解处理、浸出处理、浓缩处理、沉淀处理、干燥处理和结晶处理。本发明的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法具有工艺简单、废料回收率高、成本低廉和产品品质好的特点。

Description

一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的 方法
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，特别是一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法。
背景技术
目前，能源与环境问题日益成为困扰人类的主要问题之一，从风能、水力、太阳能到核能，人们探索新能源的脚步始终没有停止。随着锂离子电池应用范围的日渐广泛，整个行业对相关材料的需求量也日渐增加，特别是锂金属甚至供不应求。锂离子电池的寿命虽然可达上千次，但随着锂离子电池应用的高速发展，锂离子电池数量也必将快速增加，废旧锂离子电池对资源的巨大占用以及对环境的威胁已经引起了社会的重视，因此，不断优化和创新废旧锂电池循环回收的新工艺成为了一个急需完成的任务。
中国发明专利CN102285673 A公开了一种从电动汽车磷酸铁锂动力电池中回收锂和铁的方法，该方法主要涉及碱浸除铝、氧化酸浸、调pH沉铁、灼烧回收氧化铁、调pH沉杂质、回收碳酸锂的步骤。该方法工艺过程中涉及大量辅料的使用以及氧化灼烧会导致能耗过高，而且循环回收步骤繁琐，处理周期过长。
中国发明专利CN104362408 A公开了一种磷酸铁锂制造过程中的磷酸铁锂废料的回收再利用方法，特征在于高温烘烤，将活性物质和粘结剂、导电剂、铝箔分离；活性物质再通过高温处理过筛后得到磷酸铁锂粉料，再洗涤，重新补充锂源、铁源、磷源进行再烧结得到合格产品。这种固相再生的修复方法一般都会导致再生产品的比容量下降，循环次数下降等质量问题，而且过程中能耗较高、因此不适用于大批量处理。
发明内容
本发明的最主要目的在于提供了一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，具有工艺简单、废料回收率高、成本低廉和产品品质好的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，包括以下步骤：
（1）拆解处理，拆解报废的磷酸铁锂离子电池取出正极片并粉碎、筛分，得到磷酸铁锂废料；
（2）浸出处理，在步骤（1）中得到的磷酸铁锂废料中加入酸溶液，溶解浸出磷酸铁锂废料中的有价金属，固液分离得到浸出液；
（3）浓缩处理，将步骤（2）得到的浸出液加入到浓缩结晶槽中，在空气氛围下进行升温浓缩，并在浓缩过程中加入过量的氧化剂，在浓缩后的溶液中不断加入溶析剂进行溶析结晶，使磷酸铁析出成核形成沉淀；
（4）沉淀处理，当浓缩结晶槽中母液的Fe浓度小于5g/L时，停止加入溶析剂并继续搅拌陈化1—3小时，过滤得到含锂滤液和磷酸铁沉淀；
（5）干燥处理，将步骤（4）得到的磷酸铁沉淀在70—100°C下真空干燥，即得到电池级磷酸铁前驱体产品。
（6）结晶处理，在步骤（3）中的含锂滤液中加入固体沉淀剂，所得溶液进行蒸发浓缩结晶，得到碳酸锂产品，蒸发液可冷凝回收溶析剂。
进一步地，步骤（2）中所述浸出处理使用的酸溶液为盐酸或硫酸溶液，其浓度为3—8mol/L，酸溶液与废旧磷酸铁锂粉料的液固比为3—6：1。
进一步地，步骤（3）中所述氧化剂为双氧水、氯酸钠或压缩空气。
进一步地，步骤（3）中升温浓缩终点为铁的质量浓度达到100g/L以上。
进一步地，步骤（3）中所述的溶析剂为低沸点有机溶剂.所述低沸点有机溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃或丙酮中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，所述沉淀剂为碳酸氢铵和/或碳酸钠。
本发明溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法具有如下有益的技术效果：与目前湿法除杂的方法相比，本发明新工艺可以有效的循环回收废旧磷酸铁锂电池中的有价金属，具有回收处理流程短、除杂处理成本低、辅材消耗量小等优点，而且得到的产品质量好，可重新循环利用到其他锂离子电池生产过程中；与固相修复再生的方法相比，本发明新工艺因为简单可行，因此更适用于大批量回收处理磷酸铁锂废料，也更符合工业化的要求。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
本发明公开了一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，包括以下步骤：
（1）拆解处理，拆解报废的磷酸铁锂离子电池取出正极片并粉碎、筛分，得到磷酸铁锂废料；
（2）浸出处理，在步骤（1）中得到的磷酸铁锂废料中加入酸溶液，溶解浸出磷酸铁锂废料中的有价金属，固液分离得到浸出液；
（3）浓缩处理，将步骤（2）得到的浸出液加入到浓缩结晶槽中，在空气氛围下进行升温浓缩，并在浓缩过程中加入过量的氧化剂，在浓缩后的溶液中不断加入溶析剂进行溶析结晶，使磷酸铁析出成核形成沉淀；
（4）沉淀处理，当浓缩结晶槽中母液的Fe浓度小于5g/L时，停止加入溶析剂并继续搅拌陈化1—3小时，过滤得到含锂滤液和磷酸铁沉淀；
（5）干燥处理，将步骤（4）得到的磷酸铁沉淀在70—100°C下真空干燥，即得到电池级磷酸铁前驱体产品。
（6）结晶处理，在步骤（3）中的含锂滤液中加入固体沉淀剂，所得溶液进行蒸发浓缩结晶，得到碳酸锂产品，蒸发液可冷凝回收溶析剂。
在本实施例中，步骤（2）中所述浸出处理使用的酸溶液为盐酸溶液，其浓度为8mol/L，酸溶液与废旧磷酸铁锂粉料的液固比为4：1。步骤（3）中所述氧化剂为双氧水；升温浓缩终点为铁的质量浓度达到100g/L以上；所述溶析剂为低沸点有机溶剂，所述低沸点有机溶剂为乙醇。所述沉淀剂为碳酸氢铵。
实施例2
本发明公开了一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，包括以下步骤：
（1）拆解处理，拆解报废的磷酸铁锂离子电池取出正极片并粉碎、筛分，得到磷酸铁锂废料；
（2）浸出处理，在步骤（1）中得到的磷酸铁锂废料中加入酸溶液，溶解浸出磷酸铁锂废料中的有价金属，固液分离得到浸出液；
（3）浓缩处理，将步骤（2）得到的浸出液加入到浓缩结晶槽中，在空气氛围下进行升温浓缩，并在浓缩过程中加入过量的氧化剂，在浓缩后的溶液中不断加入溶析剂进行溶析结晶，使磷酸铁析出成核形成沉淀；
（4）沉淀处理，当浓缩结晶槽中母液的Fe浓度小于5g/L时，停止加入溶析剂并继续搅拌陈化1—3小时，过滤得到含锂滤液和磷酸铁沉淀；
（5）干燥处理，将步骤（4）得到的磷酸铁沉淀在70—100°C下真空干燥，即得到电池级磷酸铁前驱体产品。
（6）结晶处理，在步骤（3）中的含锂滤液中加入固体沉淀剂，所得溶液进行蒸发浓缩结晶，得到碳酸锂产品，蒸发液可冷凝回收溶析剂。
在本实施例中，步骤（2）中所述浸出处理使用的酸溶液为硫酸溶液，其浓度为6mol/L，酸溶液与废旧磷酸铁锂粉料的液固比为5:1。步骤（3）中所述氧化剂为氯酸钠；升温浓缩终点为铁的质量浓度达到100g/L以上；所述溶析剂为低沸点有机溶剂.所述低沸点有机溶剂为甲醇。所述沉淀剂为碳酸钠。
实施例3
本发明公开了一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，包括以下步骤：
（1）拆解处理，拆解报废的磷酸铁锂离子电池取出正极片并粉碎、筛分，得到磷酸铁锂废料；
（2）浸出处理，在步骤（1）中得到的磷酸铁锂废料中加入酸溶液，溶解浸出磷酸铁锂废料中的有价金属，固液分离得到浸出液；
（3）浓缩处理，将步骤（2）得到的浸出液加入到浓缩结晶槽中，在空气氛围下进行升温浓缩，并在浓缩过程中加入过量的氧化剂，在浓缩后的溶液中不断加入溶析剂进行溶析结晶，使磷酸铁析出成核形成沉淀；
（4）沉淀处理，当浓缩结晶槽中母液的Fe浓度小于5g/L时，停止加入溶析剂并继续搅拌陈化1—3小时，过滤得到含锂滤液和磷酸铁沉淀；
（5）干燥处理，将步骤（4）得到的磷酸铁沉淀在70—100°C下真空干燥，即得到电池级磷酸铁前驱体产品。
（6）结晶处理，在步骤（3）中的含锂滤液中加入固体沉淀剂，所得溶液进行蒸发浓缩结晶，得到碳酸锂产品，蒸发液可冷凝回收溶析剂。
在本实施例中，步骤（2）中所述浸出处理使用的酸溶液为盐酸溶液，其浓度为3mol/L，酸溶液与废旧磷酸铁锂粉料的液固比为6:1。步骤（3）中所述氧化剂为压缩空气；升温浓缩终点为铁的质量浓度达到100g/L以上；所述溶析剂为低沸点有机溶剂.所述低沸点有机溶剂为四氢呋喃。所述沉淀剂为碳酸氢铵和碳酸钠。
实施例4
本发明公开了一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，包括以下步骤：
（1）拆解处理，拆解报废的磷酸铁锂离子电池取出正极片并粉碎、筛分，得到磷酸铁锂废料；
（2）浸出处理，在步骤（1）中得到的磷酸铁锂废料中加入酸溶液，溶解浸出磷酸铁锂废料中的有价金属，固液分离得到浸出液；
（3）浓缩处理，将步骤（2）得到的浸出液加入到浓缩结晶槽中，在空气氛围下进行升温浓缩，并在浓缩过程中加入过量的氧化剂，在浓缩后的溶液中不断加入溶析剂进行溶析结晶，使磷酸铁析出成核形成沉淀；
（4）沉淀处理，当浓缩结晶槽中母液的Fe浓度小于5g/L时，停止加入溶析剂并继续搅拌陈化1—3小时，过滤得到含锂滤液和磷酸铁沉淀；
（5）干燥处理，将步骤（4）得到的磷酸铁沉淀在70—100°C下真空干燥，即得到电池级磷酸铁前驱体产品。
（6）结晶处理，在步骤（3）中的含锂滤液中加入固体沉淀剂，所得溶液进行蒸发浓缩结晶，得到碳酸锂产品，蒸发液可冷凝回收溶析剂。
在本实施例中，步骤（2）中所述浸出处理使用的酸溶液为盐酸和硫酸溶液，其浓度为6mol/L，酸溶液与废旧磷酸铁锂粉料的液固比为4:1。步骤（3）中所述氧化剂为双氧水和压缩空气；升温浓缩终点为铁的质量浓度达到100g/L以上；所述溶析剂为低沸点有机溶剂，所述低沸点有机溶剂为甲醇与乙醇的混合物。所述沉淀剂为碳酸氢铵和碳酸钠。
实施例5
本发明公开了一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，包括以下步骤：
（1）拆解处理，拆解报废的磷酸铁锂离子电池取出正极片并粉碎、筛分，得到磷酸铁锂废料；
（2）浸出处理，在步骤（1）中得到的磷酸铁锂废料中加入酸溶液，溶解浸出磷酸铁锂废料中的有价金属，固液分离得到浸出液；
（3）浓缩处理，将步骤（2）得到的浸出液加入到浓缩结晶槽中，在空气氛围下进行升温浓缩，并在浓缩过程中加入过量的氧化剂，在浓缩后的溶液中不断加入溶析剂进行溶析结晶，使磷酸铁析出成核形成沉淀；
（4）沉淀处理，当浓缩结晶槽中母液的Fe浓度小于5g/L时，停止加入溶析剂并继续搅拌陈化1—3小时，过滤得到含锂滤液和磷酸铁沉淀；
（5）干燥处理，将步骤（4）得到的磷酸铁沉淀在70—100°C下真空干燥，即得到电池级磷酸铁前驱体产品。
（6）结晶处理，在步骤（3）中的含锂滤液中加入固体沉淀剂，所得溶液进行蒸发浓缩结晶，得到碳酸锂产品，蒸发液可冷凝回收溶析剂。
在本实施例中，步骤（2）中所述浸出处理使用的酸溶液为硫酸溶液，其浓度为7mol/L，酸溶液与废旧磷酸铁锂粉料的液固比为4：1。步骤（3）中所述氧化剂为双氧水、氯酸钠和压缩空气；升温浓缩终点为铁的质量浓度达到100g/L以上；所述溶析剂为低沸点有机溶剂.所述低沸点有机溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃或丙酮。所述沉淀剂为碳酸氢铵和碳酸钠。
从实施例1-5可以看出，本发明提供一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，通过对磷酸铁锂废料进行以下步骤：拆解处理、浸出处理、浓缩处理、沉淀处理和干燥处理，以达到回收磷酸铁前驱体产品和碳酸锂产品的目的。通过这种新工艺循环回收磷酸铁锂废料，免除了回收过程中除杂的相关步骤，可达到降低能耗和处理成本、优化简化工艺流程、缩短处理周期的目的，而且这种新工艺制备的磷酸铁前驱体产品和碳酸锂产品杂质低，粒径均一，可直接用于生产磷酸铁锂正极材料或重新利用锂源制备锂离子电池。与目前湿法除杂的方法相比，本发明新工艺可以有效的循环回收废旧磷酸铁锂电池中的有价金属，具有回收处理流程短、除杂处理成本低、辅材消耗量小等优点，而且得到的产品质量好，可重新循环利用到其他锂离子电池生产过程中；与固相修复再生的方法相比，本发明新工艺因为简单可行，因此更适用于大批量回收处理磷酸铁锂废料，也更符合工业化的要求。
与此同时，为了评估本发明的技术效果，分别对实施例1～5所得的磷酸铁前驱体和碳酸锂进行相关性能测试，具体测试结果分别如表1、表2所示：
表1 磷酸铁前驱体性能测试结果
表2 碳酸锂性能测试结果
成分含量(%) Fe Na Ca Al Cl
实施例1 99.4 0.0097 0.17 0.043 0.043 0.039
实施例2 99.2 0.0085 0.098 0.032 0.054 0.043
实施例3 99.1 0.0088 0.11 0.040 0.045 0.035
实施例4 99.5 0.0089 0.15 0.038 0.063 0.041
实施例5 99.0 0.0091 0.19 0.047 0.057 0.047
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）拆解处理，拆解报废的磷酸铁锂离子电池取出正极片并粉碎、筛分，得到磷酸铁锂废料；
（2）浸出处理，在步骤（1）中得到的磷酸铁锂废料中加入酸溶液，溶解浸出磷酸铁锂废料中的有价金属，固液分离得到浸出液；
（3）浓缩处理，将步骤（2）得到的浸出液加入到浓缩结晶槽中，在空气氛围下进行升温浓缩，并在浓缩过程中加入过量的氧化剂，在浓缩后的溶液中不断加入溶析剂进行溶析结晶，使磷酸铁析出成核形成沉淀；
（4）沉淀处理，当浓缩结晶槽中母液的Fe浓度小于5g/L时，停止加入溶析剂并继续搅拌陈化1—3小时，过滤得到含锂滤液和磷酸铁沉淀；
（5）干燥处理，将步骤（4）得到的磷酸铁沉淀在70—100°C下真空干燥，即得到电池级磷酸铁前驱体产品；
（6）结晶处理，在步骤（3）中的含锂滤液中加入固体沉淀剂，所得溶液进行蒸发浓缩结晶，得到碳酸锂产品，蒸发液可冷凝回收溶析剂。
2.根据权利要求1所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，其特征在于：步骤（2）中所述浸出处理使用的酸溶液为盐酸或硫酸溶液，其浓度为3—8mol/L，酸溶液与磷酸铁锂废料的液固比为3—6:1。
3.根据权利要求1或2所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，其特征在于：步骤（3）中所述氧化剂为双氧水、氯酸钠和/或压缩空气。
4.根据权利要求3所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，其特征在于：步骤（3）中升温浓缩终点为铁的质量浓度达到100g/L以上。
5.根据权利要求4所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的溶析剂为低沸点有机溶剂.所述低沸点有机溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃或丙酮中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求5所述的溶析结晶法回收磷酸铁锂废料中有价金属并再利用的方法，其特征在于：所述沉淀剂为碳酸氢铵和/或碳酸钠。
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