CN111573662A - 一种利用回收石墨制备高容量负极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用回收石墨制备高容量负极材料的方法，该方法包括以下步骤：以粉碎后的报废锂离子电池回收过程中的石墨渣或者负极极片边角料为原料，经两次酸浸除去金属杂质，水洗至中性后干燥得到石墨粗产品；将所述石墨粗产品与具有粘结性的碳源、硅基或锡基液相混合，置于高速搅拌机中混合分散；将所述混合物进行干燥，干燥后的混合物置于高温惰性气氛中完成石墨修复，碳化和碳包覆过程。本发明中使用硅基/锡基材料与具有粘结性的碳源混合，再经液相混合和高温碳化，粘结性碳源不仅可以修复结构遭到破坏的石墨，而且可以对硅基或者锡基材料达到理想的碳包覆效果。

Description

一种利用回收石墨制备高容量负极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池回收和再利用领域技术，尤其涉及一种工艺简单，能耗较低的从利用废旧锂离子电池回收石墨制备高容量负极材料的方法。
背景技术
从全球对环境的重视以及电池企业控制成本出发，废弃锂离子电池的处理问题越来越受到广泛关注。一方面，锂离子电池回收可以有效解决锂离子电池中的重金属以及电解液对于环境和人类的危害。另一方面，锂离子电池回收可以将镍、钴、铜、锂等贵金属再重新利用，极大缓解电芯生产上游企业的成本压力。
目前，废旧锂离子电池回收主要集中在电池报废后的预处理工艺(破碎、回收铜)和价值金属的提取(镍、钴、锂)技术的探索，对于锂离子电池负极石墨的回收关注度很低。此外，随着高能量密度电芯的开发要求，单纯的石墨负极已经无法满足能量密度>300Wh/kg的电芯生产需求，硅基负极、二氧化锡(782mAh/g)由于比容量高、嵌锂电位低等优点受到越来越多的关注，目前贝特瑞、天目先导，杉杉股份和江西紫宸等企业已经量产硅基负极材料。
现有专利CN106129522中涉及一种利用锂离子电池回收石墨的制备方法，以及利用回收石墨制备高容量负极材料的制备方法。具体为：先将细碎的负极极片在高温(300-800℃)惰性气氛中处理，除去粘结剂。之后，将高温处理后的负极极片与纳米硅基材料，纳米锡基材料和碳源材料置于球磨机中球磨处理，而后通过振动筛筛分废铜箔后再进行高温碳化处理最终得到高容量的负极材料。
一般而言，对于电池回收产生的石墨渣大多采用焚烧方式，或者将回收产生的石墨渣或者生产过程中产生的石墨负极边角料进行简单的煅烧、水洗和酸洗，部分除去其中的粘结剂，电解液和少量金属杂质。然而，这样回收的石墨纯度低，且报废后的锂离子电池中的石墨在几百次甚至上千次循环后、或者不当物理回收(球磨、超声)均会对废旧石墨产生破坏，因此，诸如此类的方法回收后的石墨品质较差，无法满足锂离子电池石墨负极的使用要求，难以二次利用。
硅基负极，二氧化锡都具有严重的体积效应，电导性差，在循环过程中易粉化和团聚的缺点。为了改善硅基负极和二氧化锡负极的缺陷，研究者们已经开发出诸如纳米化、结构优化等方法，碳包覆是公认的有效改善硅基负极和二氧化锡负极缺陷的方法。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种工工艺过程简单，成本低的利用回收石墨制备高容量负极材料的方法，且该方法所制备的高容量负极材料具有优异的电化学性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种利用回收石墨制备高容量负极材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，以粉碎后的报废锂离子电池回收过程中的石墨渣或者负极极片边角料为原料，经两次酸浸除去金属杂质，水洗至中性后干燥得到石墨粗产品。
步骤二，将得到的石墨粗产品与具有粘结性的碳源、硅基或锡基液相混合，置于高速搅拌机中混合分散。
步骤三，将得到的混合物进行干燥，干燥后的混合物置于高温惰性气氛中完成石墨修复，碳化和碳包覆过程。
本发明将废旧电池回收产生的石墨渣进行酸洗除杂处理，之后将酸洗后的石墨粗产品与具有粘结性的碳源、硅基或锡基材料混合，高速搅拌、高温处理得到最终产品。其中，粘结性碳源不仅可以修复结构遭到破坏的石墨，而且可以对硅基或者锡基材料达到理想的碳包覆效果。此外，回收石墨的结构修复过程与硅基/二氧化锡的碳包覆过程在一步高温处理过程中同时完成，工艺简单，能耗很低。所制备的高容量负极材料具有优异的电化学性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例提供的一种利用回收石墨制备高容量负极材料的方法流程示意图。
具体实施方式
图1为本发明实施例提供的一种利用回收石墨制备高容量负极材料的方法流程示意图。如图1所示，利用回收石墨制备高容量负极材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，以粉碎后的报废锂离子电池回收过程中的石墨渣或者负极极片边角料为原料，经两次酸浸除去金属杂质，水洗至中性后干燥得到石墨粗产品。
在步骤一中，两次酸浸工艺为：酸浓度为2-10mol/L，固液比为1g/L-20g/L，酸浸时间为0.5-6h，酸浸温度为20℃-60℃。所述酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中的一种或者几种。一次酸浸后石墨渣无需经过干燥直接进行二次酸浸。
步骤二，将得到的石墨粗产品与具有粘结性的碳源、硅基或锡基液相混合，置于高速搅拌机中混合分散。
在步骤二中，粘结性碳源为沥青、酚醛树脂或者聚乙烯醇分散液中的一种或者几种。硅基、锡基材料为纳米硅、SiOx、二氧化锡中的一种。高速搅拌分散工艺为：转速400-1000rpm，分散时间为0.5-12h。
步骤三，将得到的混合物进行干燥，干燥后的混合物置于高温惰性气氛中完成石墨修复，碳化和碳包覆过程。
在步骤三中，干燥方式为真空干燥，冷冻干燥、喷雾干燥中的一种或几种。热处理工艺为：热处理温度为600-1100℃，热处理时间为0.5-6h。惰性气氛为高纯氮气或者高纯氩气中的一种。
实施例1
本实施例中以废旧电池回收过程中产生的石墨渣为原料，探索了不同酸浸工艺(包括不同固液比、不同酸浓度、不同反应温度和反应时间)，不同粘结性碳源，不同硅基、锡基材料，不同混合比例，不同干燥方式，不同高速搅拌工艺和不同高温热处理工艺。以最优的酸浓度工艺：酸为盐酸，浓度为3mol/L，固液比为1g/10ml，酸浸反应温度为50℃，酸浸时间为2h。纳米硅(尺寸约为100nm)，粘结性碳源为聚乙烯醇水性分散液，纳米硅的质量占比为10％，石墨粗产品的质量占比为70％，聚乙烯醇的质量占比为20％。干燥方式为喷雾干燥。高速搅拌：600rpm，8h。热处理工艺：高纯氩气，900℃，4h。其他不同工艺参数的制备方法与此相同。
1)取粉碎后的报废锂离子电池回收过程中的石墨渣500g，加入5000ml的浓度为3mol/L的盐酸，50℃，酸浸反应2h，而后水洗至中性，干燥得到石墨粗产品。
2)称取1)中的石墨粗产品350g，聚乙烯醇水分散液(100g聚乙烯醇溶于2000ml去离子水，预先分散好)，纳米硅50g置于高速搅拌机上于600rpm搅拌8h。
3)将2)中搅拌分散后的混合物喷雾干燥。
4)将3)中得到的混合物置于气氛炉中，在高纯氩气气氛中，900℃热处理4h，冷却至室温后得到高容量的硅基负极材料。
样品 首次放电比容量 首次充放电效率 0.1C循环100周容量保持率
实施例1 710.3mAh/g 86.8％ 90.5％
表1实施例1中高容量负极材料的电化学性能
表1为实施例1中对应的利用回收石墨制备的高容量硅基负极材料的首次放电比容量、首次充放电效率和循环性能。可以看出，该复合材料具有很高的首次放电比容量(710.3mAh/g)、首次充放效率(86.8％)和优异的循环稳定性。
本发明使用硅基/锡基材料与具有粘结性的碳源混合，再经液相混合和高温碳化，粘结性碳源不仅可以修复结构遭到破坏的石墨，而且可以对硅基或者锡基材料达到理想的碳包覆效果。
显而易见，在不偏离本发明的真实精神和范围的前提下，在此描述的本发明可以有许多变化。因此，所有对于本领域技术人员来说显而易见的改变，都应包括在本权利要求书所涵盖的范围之内。本发明所要求保护的范围仅由所述的权利要求书进行限定。

Claims (7)

1.一种利用回收石墨制备高容量负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以粉碎后的报废锂离子电池回收过程中的石墨渣或者负极极片边角料为原料，经两次酸浸除去金属杂质，水洗至中性后干燥得到石墨粗产品；
将所述石墨粗产品与具有粘结性的碳源、硅基或锡基液相混合，置于高速搅拌机中混合分散；
将所述混合物进行干燥，干燥后的混合物置于高温惰性气氛中完成石墨修复，碳化和碳包覆过程。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述两次酸浸过程中，酸浓度为2-10mol/L，固液比为1g/L-20g/L，酸浸时间为0.5-6h，酸浸温度为20℃-60℃；所述酸为盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中的一种或者几种；一次酸浸后石墨渣无需经过干燥直接进行二次酸浸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结性碳源为沥青、酚醛树脂或者聚乙烯醇分散液中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅基、锡基材料为纳米硅、SiOx、二氧化锡中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述高速搅拌分散过程中，转速为400-1000rpm，分散时间为0.5-12h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥方式为真空干燥，冷冻干燥、喷雾干燥中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥后的混合物置于高温惰性气氛中完成石墨修复，碳化和碳包覆过程过，热处理温度为600-1100℃，热处理时间为0.5-6h；惰性气氛为高纯氮气或者高纯氩气中的一种。
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