CN113258047A - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法，属于锂离子电池负极材料技术领域，该制备方法包括碳源的制备；碳源的纯化；混合料的制备；碳化物的制备；锂离子电池硅碳负极材料的制备。锂离子电池负极材料是由所述的锂离子电池负极材料的制备方法制备得到。其应用方法为：将所述锂离子电池负极材料与乙炔黑、水性粘结剂LA133按照质量比91:3:6混合，以二甲基吡咯烷酮为溶剂，搅拌混合均匀成浆料；将所述浆料涂在所需尺寸的铜箔上，并通过真空干燥箱在85℃下干燥12h，然后通过辊机压制成薄片，并将薄片在真空干燥箱中干燥，经模具冲压制成电极片。本发明具有电化学容量高、成本低、绿色环保的优点。

Description

一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，更具体地说，它涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法。
背景技术
目前，用作锂离子电池负极材料的主要还是碳材料，而碳材料主要包括天然石墨化碳材料和人造石墨化碳材料这两类。石墨化碳材料由于其可以提供平稳的输出电压，较高的比容量以及高电压，所以是目前比较常用的锂离子电池负极材料。但是随着社会的发展，人们现在已经不再满足于当前的电池容量而不断寻找新的负极材料，硅碳负极材料即是近几年研究的热点。
不论是传统的人造石墨化负极材料，还是新型的硅碳负极材料，都要求有碳源做载体，如锂电池领域大量使用的人造石墨，其碳源来源于石油焦，煤焦油，针状焦等，在制造过程中需要大量的消耗能源，其过程属于高能耗。公开数据显示，2020年全国锂离子电池石墨负极出货量达到45万吨，根据国家新能源战略规划，到2025年预计石墨负极材料出货量将达100万吨，到2035年预计在300万吨的规模，方可满足新能源汽车普及和相关能源转型的规划要求，生产人造石墨的优质针状焦大部分依赖进口，且价格随石油等大宗商品波动较大，在一定程度上对锂电池产业的发展战略形成不可忽略的威胁。同时，现有石墨负极材料的克容量发挥已基本达到其理论值，克容量的再拓展空间已不存在，迫切的寻找新的替代材料，助推锂离子电池向更安全，更高能量密度，更经济的方向发展。
经考察，国内碳/碳复合材料边角料、废弃料、退役废弃料等余料每年达数百万吨，为此，本发明提供一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法，将碳/碳复合材料余料改性作为硅碳负极材料优质的碳源，减轻针状焦、石油焦的大量依赖。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法，具有电化学容量高、成本低、绿色环保的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳源的制备
将碳/碳复合材料余料碾碎过50-150目筛，经400-600℃灼烧，再与强碱混合，在80-100℃下搅拌至水份全部蒸发，然后通过石墨化炉进行石墨化处理，得到碳源；
S2、碳源的纯化
将步骤S1得到的所述碳源放入蒸馏水中，并在60-80℃下搅拌1-5h，过滤，然后将过滤得到的滤饼用蒸馏水反复洗涤，洗至中性，烘干后，得到纯化后的碳源；
S3、混合料的制备
将纯化后的碳源与硅粉、硼、蔗糖混合，球磨1-5h，得到混合料；
S4、碳化物的制备
将步骤S3得到的所述混合料放入碳化炉中，通氮气保护，在50-200rad/min搅拌下，以5℃/min的升温速率，升温至600-950度，保温5-24h后，在氮气保护下自然降至50-100℃，得碳化物；
S5、锂离子电池硅碳负极材料的制备
将步骤S4得到的所述碳化物进行球化，球化时间为2-20min，过200-500目筛，得到锂离子电池硅碳负极材料。
进一步优选为：在步骤S1中，石墨化过程为：在氮气或惰性气体保护下，以10-20℃/min的升温速率升温至3200℃，保温1-3h后，在氮气保护下降温至80-100℃取出，再经粉碎，过200-500目筛网，得到碳源。
进一步优选为：在步骤S1中，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述强碱与所述碳源重量比为(0.1-1):1。
进一步优选为：在步骤S3中，所述硅粉纯度不小于99％，粒径为30-150nm；所述硼纯度不小于99％，粒径为15-60μm。
进一步优选为：在步骤S3中，每100g所述混合料中含硅粉0.1-20g、硼0.1-20g、蔗糖10-20g，余量为碳源。
进一步优选为：在步骤S3中，每100g所述混合料中含硅粉3-10g、硼0.3-5.0g、蔗糖15-20g，余量为碳源。
进一步优选为：在步骤S3中，每100g所述混合料中含硅粉8g、硼0.6g、蔗糖16g，余量为碳源。
一种锂离子电池负极材料，由所述的锂离子电池负极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池负极材料的应用方法，将所述锂离子电池负极材料与乙炔黑、水性粘结剂LA133按照质量比91:3:6混合，以二甲基吡咯烷酮为溶剂，搅拌混合均匀成浆料；将所述浆料涂在所需尺寸的铜箔上，并通过真空干燥箱在85℃下干燥12h，然后通过辊机压制成60-90um的薄片，并将薄片在真空干燥箱中于85℃干燥6h，经模具冲压制成电极片；以金属锂片为对电极，以Celgard 2300型聚丙烯为隔膜，以1mol/L LiPF6/EC:DMC(V(EC):V(DMC)＝1:1)为电解液，在相对湿度为1％以下的氩气手套箱内，将负极片、对电极、隔膜及电解液装入扣式电池模型，组装成扣式电池。
进一步优选为：组装好的所述扣式电池采用恒电流充放电，电流密度为50-100mA/g，充放电电压为0.001-3.5V。
综上所述，本发明具有以下有益效果：用本发明的锂离子电池硅碳负极材料制备的锂离子电池，在充放电过程中，克容量达431MAH/克，循环性能良好(充放电353次剩余容量达初始容量的80％)，锂离子电池负极材料首效达84％以上，具有广阔的市场应用价值。本锂离子电池硅碳负极材料含有硅、硼、蔗糖以及碳/碳复合材料回收的碳源，具有电化学容量高、循环性能好、绿色环保，资源循环利用等优点。本制备方法成本低，且利用绿色环保的碳/碳复合材料边角料，废料回收后改性作为碳载体来制备锂离子电池硅碳负极材料。
附图说明
图1是实施例中的流程框图，主要用于体现锂离子电池负极材料的制备方法；
图2是实施例1中的循环曲线图，主要用于体现锂离子扣式电池性能。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法，如图1所示，锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳源的制备
以碳/碳复合材料边角料、废弃料、退役废弃料等余料为原料，将碳/碳复合材料余料机械碾碎过100目筛，经500℃灼烧，再与强碱混合，在90℃下搅拌至水份全部蒸发，然后通过石墨化炉进行石墨化处理，得到碳源。
优选的，强碱为氢氧化钾，氢氧化钾与碳源重量比为0.5:1。
优选的，石墨化过程为：在氮气或惰性气体保护下，以15℃/min的升温速率升温至3200℃，保温2h后，在氮气保护下降温至90℃，取出，经粉碎，过300目筛网，得到碳源。
S2、碳源的纯化
将步骤S1得到的碳源放入蒸馏水中，并在70℃下搅拌3h，过滤，然后将过滤得到的滤饼用蒸馏水反复洗涤，洗至中性，烘干后，得到纯化后的碳源。
S3、混合料的制备
将纯化后的碳源与硅粉、硼、蔗糖混合，球磨1-5h，得到混合料。
优选的，每100g混合料中含硅粉8g、硼0.6g、蔗糖16g，余量为碳源。
优选的，硅粉纯度为99％，粒径为80nm；硼纯度为99％，粒径为40μm。
S4、碳化物的制备
将步骤S3得到的混合料放入碳化炉中，通氮气保护，在100rad/min搅拌下，以5℃/min的升温速率，升温至800度，保温10h后，在氮气保护下自然降至60℃，得碳化物。
S5、锂离子电池硅碳负极材料的制备
将步骤S4得到的碳化物进行球化，球化时间为10min，过300目筛，得到锂离子电池硅碳负极材料。
本发明得到的锂离子电池负极材料可应用于锂离子扣式电池中的负极片。
优选的，锂离子电池负极材料的应用方法如下：
将上述制得的锂离子电池负极材料与乙炔黑(super-p)、水性粘结剂LA133按照质量比91:3:6混合，以二甲基吡咯烷酮为溶剂，搅拌混合均匀成浆料；将浆料涂在所需尺寸的铜箔上，并通过真空干燥箱在85℃下干燥12h，然后通过辊机压制成60-90um的薄片，优选为80um，并将薄片在真空干燥箱中于85℃干燥6h，经模具冲压制成电极片；以金属锂片为对电极，以Celgard 2300型聚丙烯为隔膜，以1mol/L LiPF6/EC:DMC(V(EC):V(DMC)＝1:1)为电解液，在相对湿度为1％以下的氩气手套箱内，将负极片、对电极、隔膜及电解液装入扣式电池模型，组装成扣式电池。
将上述组装好的扣式电池采用恒电流充放电，电流密度为50-100mA/g，充放电电压为0.001-3.5V。在常温下反复循环测试，测试结果如表1和图2。
表1锂离子扣式电池性能
Figure BDA0003045897860000061
Figure BDA0003045897860000071
由表1和图2可知，用本发明的锂离子电池硅碳负极材料制备的锂离子电池，在充放电过程中，克容量达431MAH/克，循环性能良好(充放电353次剩余容量达初始容量的80％)，材料首效达84％以上，具有广阔的市场应用价值。
实施例2：一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法，与实施例1的区别在于，锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳源的制备
以碳/碳复合材料边角料、废弃料、退役废弃料等余料为原料，将碳/碳复合材料余料机械碾碎过50目筛，经400℃灼烧，再与强碱混合，在80℃下搅拌至水份全部蒸发，然后通过石墨化炉进行石墨化处理，得到碳源。
优选的，强碱为氢氧化钠，氢氧化钠与碳源重量比为0.1:1。
优选的，石墨化过程为：在氮气或惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至3200℃，保温1h后，在氮气保护下降温至80℃，取出，经粉碎，过200目筛网，得到碳源。
S2、碳源的纯化
将步骤S1得到的碳源放入蒸馏水中，并在60℃下搅拌1h，过滤，然后将过滤得到的滤饼用蒸馏水反复洗涤，洗至中性，烘干后，得到纯化后的碳源。
S3、混合料的制备
将纯化后的碳源与硅粉、硼、蔗糖混合，球磨1h，得到混合料。
优选的，每100g混合料中含硅粉3g、硼0.3g、蔗糖15g，余量为碳源。
优选的，硅粉纯度为99.5％，粒径为30nm；硼纯度为99.5％，粒径为15μm。
S4、碳化物的制备
将步骤S3得到的混合料放入碳化炉中，通氮气保护，在50rad/min搅拌下，以5℃/min的升温速率，升温至600度，保温5h后，在氮气保护下自然降至50℃，得碳化物。
S5、锂离子电池硅碳负极材料的制备
将步骤S4得到的碳化物进行球化，球化时间为2min，过200目筛，得到锂离子电池硅碳负极材料。
实施例3：一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法，与实施例1的区别在于，锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳源的制备
以碳/碳复合材料边角料、废弃料、退役废弃料等余料为原料，将碳/碳复合材料余料机械碾碎过150目筛，经600℃灼烧，再与强碱混合，在100℃下搅拌至水份全部蒸发，然后通过石墨化炉进行石墨化处理，得到碳源。
优选的，强碱为氢氧化钠，氢氧化钠与碳源重量比为1:1。
优选的，石墨化过程为：在氮气或惰性气体保护下，以20℃/min的升温速率升温至3200℃，保温3h后，在氮气保护下降温至100℃，取出，经粉碎，过500目筛网，得到碳源。
S2、碳源的纯化
将步骤S1得到的碳源放入蒸馏水中，并在80℃下搅拌5h，过滤，然后将过滤得到的滤饼用蒸馏水反复洗涤，洗至中性，烘干后，得到纯化后的碳源。
S3、混合料的制备
将纯化后的碳源与硅粉、硼、蔗糖混合，球磨5h，得到混合料。
优选的，每100g混合料中含硅粉10g、硼5g、蔗糖20g，余量为碳源。
优选的，硅粉纯度为99％，粒径为150nm；硼纯度为99％，粒径为60μm。
S4、碳化物的制备
将步骤S3得到的混合料放入碳化炉中，通氮气保护，在200rad/min搅拌下，以5℃/min的升温速率，升温至950度，保温24h后，在氮气保护下自然降至100℃，得碳化物。
S5、锂离子电池硅碳负极材料的制备
将步骤S4得到的碳化物进行球化，球化时间为20min，过500目筛，得到锂离子电池硅碳负极材料。
实施例4：一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法，与实施例1的区别在于，锂离子电池负极材料的制备过程中，每100g混合料中含硅粉0.1g、硼0.1g、蔗糖10g，余量为碳源。
实施例5：一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用方法，与实施例1的区别在于，锂离子电池负极材料的制备过程中，每100g所述混合料中含硅粉20g、硼20g、蔗糖20g，余量为碳源。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、碳源的制备
将碳/碳复合材料余料碾碎过50-150目筛，经400-600℃灼烧，再与强碱混合，在80-100℃下搅拌至水份全部蒸发，然后通过石墨化炉进行石墨化处理，得到碳源；
S2、碳源的纯化
将步骤S1得到的所述碳源放入蒸馏水中，并在60-80℃下搅拌1-5h，过滤，然后将过滤得到的滤饼用蒸馏水反复洗涤，洗至中性，烘干后，得到纯化后的碳源；
S3、混合料的制备
将纯化后的碳源与硅粉、硼、蔗糖混合，球磨1-5h，得到混合料；
S4、碳化物的制备
将步骤S3得到的所述混合料放入碳化炉中，通氮气保护，在50-200rad/min搅拌下，以5℃/min的升温速率，升温至600-950度，保温5-24h后，在氮气保护下自然降至50-100℃，得碳化物；
S5、锂离子电池硅碳负极材料的制备
将步骤S4得到的所述碳化物进行球化，球化时间为2-20min，过200-500目筛，得到锂离子电池硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，石墨化过程为：在氮气或惰性气体保护下，以10-20℃/min的升温速率升温至3200℃，保温1-3h后，在氮气保护下降温至80-100℃取出，再经粉碎，过200-500目筛网，得到碳源。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述强碱与所述碳源重量比为(0.1-1):1。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述硅粉纯度不小于99％，粒径为30-150nm；所述硼纯度不小于99％，粒径为15-60μm。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，每100g所述混合料中含硅粉0.1-20g、硼0.1-20g、蔗糖10-20g，余量为碳源。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，每100g所述混合料中含硅粉3-10g、硼0.3-5.0g、蔗糖15-20g，余量为碳源。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，每100g所述混合料中含硅粉8g、硼0.6g、蔗糖16g，余量为碳源。
8.一种锂离子电池负极材料，其特征在于：由权利要求1-7中任一所述的锂离子电池负极材料的制备方法制备得到。
9.一种锂离子电池负极材料的应用方法，其特征在于：将权利要求8中的所述锂离子电池负极材料与乙炔黑、水性粘结剂LA133按照质量比91:3:6混合，以二甲基吡咯烷酮为溶剂，搅拌混合均匀成浆料；将所述浆料涂在所需尺寸的铜箔上，并通过真空干燥箱在85℃下干燥12h，然后通过辊机压制成60-90um的薄片，并将薄片在真空干燥箱中于85℃干燥6h，经模具冲压制成电极片；以金属锂片为对电极，以Celgard 2300型聚丙烯为隔膜，以1mol/LLiPF6/EC:DMC(V(EC):V(DMC)＝1:1)为电解液，在相对湿度为1％以下的氩气手套箱内，将负极片、对电极、隔膜及电解液装入扣式电池模型，组装成扣式电池。
10.根据权利要求9所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：组装好的所述扣式电池采用恒电流充放电，电流密度为50-100mA/g，充放电电压为0.001-3.5V。
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