CN112599772B - 回收锂离子动力电池负极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子回收技术领域，具体涉及回收锂离子动力电池负极材料的方法，该方法包括：（1）将锂离子动力电池进行拆解，得到负极材料，再将所述负极材料依次进行破碎、加热、超声处理，然后进行过滤、烘干，得到固体粉末；（2）将所述固体粉末进行筛分，得到铜粒和固碳含量≥98wt%的高纯石墨；（3）将所述高纯石墨和修复剂混合；相对于所述高纯石墨，所述修复剂的用量为0.5‑4重量%；（4）将步骤（3）得到的混合物进行炭化处理；（5）将步骤（4）得到的产物进行石墨化处理；其中，所述修复剂由石油焦和沥青组成，所述石油焦和沥青的重量比为1:0.3‑0.9；所述修复剂的平均粒度在3mm以下。本发明的方法获得的石墨材料电化学性能更优。

Description

回收锂离子动力电池负极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子回收技术领域，具体涉及一种回收锂离子动力电池负极材料的方法。
背景技术
目前，国内对废旧电池的回收处理技术研究尚属于初级阶段，而且研究重点都是如何对电池中的有价金属元素进行处理回收，对负极材料的回收方法较少，且很不成熟。锂离子电池的负极材料中存在大量的石墨和铜等可用材料。在天然石墨被不断的开发利用，天然石墨的储量也在日益枯竭的形势下，对废负极材料中的石墨进行回收再利用，不仅促进锂离子电池行业的发展，而且还能缓解对天然石墨的需求。也有对石墨负极材料进行回收的，但是石墨回收方法复杂，所得石墨用于锂离子电池，电化学性能明显不足。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的石墨回收方法得到的石墨用于锂离子电池时电化学性能明显不足的缺陷，提供一种回收锂离子动力电池负极材料的方法，该方法制得石墨负极材料电化学性能更优，且节约能耗，降低成本，经济效益提高。
为了实现上述目的，本发明提供一种回收锂离子动力电池负极材料的方法，该方法包括：
(1)将锂离子动力电池进行拆解，得到负极材料，再将所述负极材料依次进行破碎、加热、超声处理，然后进行过滤、烘干，得到固体粉末；
(2)将所述固体粉末进行筛分，得到铜粒和固碳含量≥98wt％的高纯石墨；
(3)将所述高纯石墨和修复剂混合；相对于所述高纯石墨，所述修复剂的用量为0.5-4重量％；
(4)将步骤(3)得到的混合物进行炭化处理；
(5)将步骤(4)得到的产物进行石墨化处理；
其中，所述修复剂由石油焦和沥青组成，所述石油焦和沥青的重量比为1:0.3-0.9；所述修复剂的平均粒度在3mm以下。
优选地，所述石油焦和沥青的重量比为1:0.3-0.6。
优选地，所述石油焦的平均粒度在2mm以下，所述沥青的平均粒度在4mm以下。
优选地，所述沥青满足：α树脂含量为10-20重量％，β树脂含量为80-90重量％。
优选地，所述沥青满足：α树脂含量为10-20重量％，β树脂含量为75-89重量％，γ树脂含量为1-5重量％。
优选地，步骤(1)中，所述加热的条件包括：惰性气氛下，加热温度为500-800℃，加热时间为0.5-2h；所述超声处理的时间为10-40min。
优选地，所述加热的条件包括：惰性气氛下，加热温度为500-600℃，加热时间为0.5-1.3h；所述超声处理的时间为10-30min。
优选地，步骤(3)中还引入平均粒度在5mm以下的硅粉，相对于所述高纯石墨，所述硅粉的用量为0.8-2重量％。
优选地，步骤(4)中，所述炭化处理的条件包括：炭化温度为400-550℃，炭化时间为2-4h。
优选地，步骤(5)中，所述石墨化处理的条件包括：石墨化温度为1700-2000℃，石墨化时间为6-9h。
与现有技术相比，本发明提供的方法通过采用特定的修复剂以及其他技术特征，能够显著提高所得石墨负极材料的电化学性能，其中，首次放电容量在340.8mAh/g以上，首次充放电效率在92.4％以上，容量保持率在92.3％以上；且得到的石墨负极材料的性能满足制作新的锂离子电池负极的要求。发明人研究发现，该特定的修复剂在上述特定粒度并配合特定重量比的方案下，能够很好的修复石墨结构，且使得后续炭化和石墨化可以在较低条件下进行；而在大于3mm粒度且不满足上述重量比范围的修复剂，其炭化和石墨化工序均需要在较高条件下进行，才能获得电化学性能相当的石墨负极材料。
进一步的，采用本发明优选的沥青组成的方案，能够进一步提高所获得石墨负极材料的电化学性能。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一种回收锂离子动力电池负极材料的方法，该方法包括：
(1)将锂离子动力电池进行拆解，得到负极材料，再将所述负极材料依次进行破碎、加热、超声处理，然后进行过滤、烘干，得到固体粉末；
(2)将所述固体粉末进行筛分，得到铜粒和固碳含量≥98wt％的高纯石墨；
(3)将所述高纯石墨和修复剂混合；相对于所述高纯石墨，所述修复剂的用量为0.5-4重量％；
(4)将步骤(3)得到的混合物进行炭化处理；
(5)将步骤(4)得到的产物进行石墨化处理；
其中，所述修复剂由石油焦和沥青组成，所述石油焦和沥青的重量比为1:0.3-0.9；所述修复剂的平均粒度在3mm以下。
优选地，所述石油焦和沥青的重量比为1:0.3-0.6。
优选地，相对于所述高纯石墨，所述修复剂的用量为0.5-2重量％。
根据本发明，优选地，所述石油焦的平均粒度在2mm以下，所述沥青的平均粒度在4mm以下。该优选方案下，能够充分发挥修复剂对石墨结构的修复作用。本发明对所述石油焦的来源没有任何限制，可以为市售得到，也可以为现有方法制备得到，例如购自天津市大壮碳素制品有限公司的煅后石油焦。
根据本发明，对所述沥青的可选范围较宽；优选地，所述沥青满足：α树脂含量为10-20重量％，β树脂含量为80-90重量％。该优选方案下，能够进一步提高所获得石墨负极材料的电化学性能。本发明对所述沥青的来源没有任何限制，只要满足上述组成即可，可以为市售得到，也可以为现有方法制备得到。
更优选地，所述沥青满足：α树脂含量为10-20重量％，β树脂含量为75-89重量％，γ树脂含量为1-5重量％。
本发明中，对步骤(1)和步骤(2)中各个工序的条件可选范围较宽，只要能够得到铜粒和固碳含量≥98wt％的高纯石墨即可。其中，步骤(1)中的破碎方法没有任何限制，为现有的常规操作；步骤(1)中的所述过滤一般采用滤纸过滤，为本领域常规操作，均在此不再赘述。步骤(2)中所述筛分也为本领域的常规操作，只要能够将铜粒和高纯石墨分离即可；一般的，先通过200目筛网进行筛分，筛上得到铜粒；再将筛下所得粉末通过300目筛网进行筛分，筛下得到高纯石墨，本发明的实施例采用该方法进行筛分。
根据本发明，优选地，步骤(1)中，所述加热的条件包括：惰性气氛下，加热温度为500-800℃，加热时间为0.5-2h；所述超声处理的时间为10-40min。本发明对所述超声频率没有任何限制，本领域中现有的任何超声频率范围均可以用于本发明。
更优选地，所述加热的条件包括：惰性气氛下，加热温度为500-600℃，加热时间为0.5-1.3h；所述超声处理的时间为10-30min。
根据本发明，优选地，步骤(3)中还引入平均粒度在5mm以下的硅粉，相对于所述高纯石墨，所述硅粉的用量为0.8-2重量％，更优选为0.8-1.3重量％。该优选方案下，能够加快修复剂对石墨结构的修复作用。
根据本发明，对所述炭化处理和石墨化处理的条件可选范围较宽，只要能够实现炭化、石墨化目的即可。优选地，步骤(4)中，所述炭化处理的条件包括：炭化温度为400-550℃，炭化时间为2-4h。
根据本发明，优选地，步骤(5)中，所述石墨化处理的条件包括：石墨化温度为1700-2000℃，石墨化时间为6-9h。
本发明的方法可以在较低温度和较低处理时间下进行所述炭化处理和石墨化处理，节约能耗。
根据本发明的一种优选实施方式，所述回收锂离子动力电池负极材料的方法包括：
(1)将锂离子动力电池进行拆解，得到负极材料，再将所述负极材料依次进行破碎、加热、超声处理，然后进行过滤、烘干，得到固体粉末；
(2)将所述固体粉末进行筛分，得到铜粒和固碳含量≥98wt％的高纯石墨；
(3)将所述高纯石墨和修复剂混合；相对于所述高纯石墨，所述修复剂的用量为0.5-4重量％；
步骤(3)中还引入平均粒度在5mm以下的硅粉，相对于所述高纯石墨，所述硅粉的用量为0.8-2重量％；
(4)将步骤(3)得到的混合物进行炭化处理；
所述炭化处理的条件包括：炭化温度为400-550℃，炭化时间为2-4h；
(5)将步骤(4)得到的产物进行石墨化处理，得到石墨负极材料；
所述石墨化处理的条件包括：石墨化温度为1700-2000℃，石墨化时间为6-9h；
其中，所述修复剂由石油焦和沥青组成，所述石油焦和沥青的重量比为1:0.3-0.9；所述修复剂的平均粒度在3mm以下；所述石油焦的平均粒度在2mm以下，所述沥青的平均粒度在4mm以下；
所述沥青满足：α树脂含量为10-20重量％，β树脂含量为80-90重量％。该优选方案下，所获得的石墨负极材料电化学性能最优，且节约能耗，降低成本，经济效益提高。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，石油焦为购自天津市大壮碳素制品有限公司的煅后石油焦，硅粉购自河北炫坤耐火材料科技发展有限公司。
实施例1
(1)将锂离子动力电池进行拆解，得到负极材料，再将所述负极材料依次进行破碎、氮气气氛下加热、超声处理，然后进行滤纸过滤、烘干，得到固体粉末；
(2)将所述固体粉末先通过200目筛网进行筛分，筛上得到铜粒；再将筛下所得粉末通过300目筛网进行筛分，筛下得到固碳含量≥98wt％的高纯石墨；
(3)将所述高纯石墨和修复剂混合；所述修复剂的平均粒度在3mm以下，且所述石油焦的平均粒度在2mm以下，所述沥青的平均粒度在4mm以下；
步骤(3)中还引入平均粒度在5mm以下的硅粉；
(4)将步骤(3)得到的混合物进行炭化处理；
(5)将步骤(4)得到的产物进行石墨化处理，得到石墨负极材料。
上述方法中涉及的原料用量以及工艺参数如表1所示。
实施例2-3
按照实施例1的方法进行，不同的是，采用表1所示的原料的用量以及工艺参数。
实施例4-5
按照实施例1的方法进行，不同的是，采用表1所示的原料的用量以及工艺参数。
表1
Figure BDA0002834795800000081
Figure BDA0002834795800000091
实施例6
按照实施例1的方法进行，不同的是，步骤(3)中所述石油焦的平均粒度在4mm以下，所述沥青的平均粒度在2mm以下。
实施例7
按照实施例1的方法进行，不同的是，所述沥青满足：α树脂含量为20重量％，β树脂含量为80重量％。
实施例8
按照实施例1的方法进行，不同的是，所述硅粉的平均粒度在10mm。
对比例1
按照实施例1的方法进行，不同的是，不加入石油焦，而是采用沥青作为修复剂，沥青的用量与石油焦和沥青的总量相同。
对比例2
按照实施例1的方法进行，不同的是，修复剂的平均粒度在10mm。
对比例3
按照实施例1的方法进行，不同的是，石油焦和沥青的重量比为0.3:1。
测试例
将上述实施例1-8和对比例1-3的方法制备得到的石墨负极材料与导电剂乙炔黑、粘结剂LA-133、分散剂CMC以90:5:3:2的比例混合均匀，以去离子水为溶剂，研磨均匀后涂覆在铜箔上，置于100℃真空干燥箱中12小时烘干，压片得到工作电极。以金属锂作为对电极，多孔聚丙烯膜为隔膜，1M的LiPF6-EC/DEC/DMC为电解液在Ar气氛保护下的手套箱中制成CR2025型扣式电池。使用蓝电电池测试系统在电流密度为37.2mA/g的条件下进行恒流充放电测试，电压测试范围：0.01～2V。测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002834795800000101
通过表1的结果可以看出，采用本发明的实施例具有明显更好的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种回收锂离子动力电池负极材料的方法，该方法包括：
(1)将锂离子动力电池进行拆解，得到负极材料，再将所述负极材料依次进行破碎、加热、超声处理，然后进行过滤、烘干，得到固体粉末；所述加热的条件包括：惰性气氛下，加热温度为500℃，加热时间为0.6h；所述超声处理的时间为10min；
(2)将所述固体粉末进行筛分，得到铜粒和固碳含量≥98wt％的高纯石墨；
(3)将所述高纯石墨和修复剂混合；相对于所述高纯石墨，所述修复剂的用量为1重量％；还引入平均粒度在5mm以下的硅粉，相对于所述高纯石墨，所述硅粉的用量为1.3重量％；
(4)将步骤(3)得到的混合物进行炭化处理；所述炭化处理的条件包括：炭化温度为500℃，炭化时间为3h；
(5)将步骤(4)得到的产物进行石墨化处理；所述石墨化处理的条件包括：石墨化温度为1700℃，石墨化时间为6h；
其中，所述修复剂由石油焦和沥青组成，所述石油焦和沥青的重量比为1:0.5；所述修复剂的平均粒度在3mm以下；所述石油焦的平均粒度在2mm以下，所述沥青的平均粒度在4mm以下，所述沥青满足：α树脂含量为10重量％，β树脂含量为75重量％，γ树脂含量为5重量％。
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GR01 Patent grant
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