CN113086979A - 石墨材料的制备方法、石墨材料及应用和锂离子电池负极材料 - Google Patents

石墨材料的制备方法、石墨材料及应用和锂离子电池负极材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨材料的制备方法、石墨材料及应用和锂离子电池负极材料，涉及锂离子电池负极材料技术领域，所述石墨材料的制备方法包括如下步骤：将原料焦进行石墨化处理，得到石墨材料，其中，所述石墨化处理的温度为2800‑3200℃，保温时间为1‑6h。本发明提供的石墨材料的制备方法在进行石墨化处理过程中将温度设定为2800‑3200℃，保温时间设置为1‑6h，在保证石墨材料晶型完整的情况下，大幅缩短了保温时长，降低了能耗和制备成本，同时还提升了石墨材料的动力学性能。

Description

石墨材料的制备方法、石墨材料及应用和锂离子电池负极 材料
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其是涉及一种石墨材料的制备方法、石墨材料及应用和锂离子电池负极材料。
背景技术
近年来，锂离子电池成本越来越高，开发具有高性价比的石墨材料对整个电池的成本具有重要贡献，而目前行业内的原料以及石墨化成本一直居高不下，开发高性价比的石墨材料需要从石墨材料的制备工艺出发。石墨化是利用热活化将热力学不稳定的碳原子实现由乱层结构向石墨晶体结构的有序转化，一般为保证石墨晶体的完整发育，会将石墨化保温时间设定为24h以上，而这个保温时间越长，对能量的消耗就越大，石墨化的成本就越高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种石墨材料的制备方法，以缩短石墨材料的石墨化时间，在保证石墨化晶体结构的前提下，降低石墨化成本。
本发明提供的石墨材料的制备方法，包括如下步骤：将原料焦进行石墨化处理，得到石墨材料，其中，所述石墨化处理的温度为2800-3200℃，保温时间为1-6h。
进一步的，石墨化处理的温度为2800-3000℃，保温时间为1-4h；
优选地，石墨化处理的温度为3000℃，保温时间为1-2h。
进一步的，将原料焦磨成焦粉后再进行石墨化处理；
优选地，焦粉的粒径为5-70μm。
进一步的，所述原料焦包括石油焦、针状焦和沥青焦中的至少一种。
进一步的，所述原料焦的挥发分在0-10wt％，优选为2-6wt％。
进一步的，所述石墨材料的制备方法还包括将石墨材料进行打散和筛分的操作；
优选地，将石墨材料打散后得到石墨粉，石墨粉的粒径为5-70μm。
进一步的，采用筛网进行石墨粉的筛分，所述筛网的尺寸为200目。
本发明的目的之二在于提供一种石墨材料，根据本发明目的之一提供的石墨材料的制备方法制备而成。
本发明的目的之三在于提供本发明目的之二提供的石墨材料在锂离子电池负极材料中的应用。
本发明的目的之四在于提供一种锂离子电池负极材料，包括本发明目的之二提供的石墨材料。
本发明提供的石墨材料的制备方法在进行石墨化处理过程中将温度设定为2800-3200℃，保温时间设置为1-6h，在保证石墨材料晶型完整的情况下，大幅缩短了保温时长，降低了能耗和制备成本，同时还提升了石墨材料的动力学性能。
本发明提供的石墨材料在石墨化过程中保温时长为1-6h，不仅有效降低了能耗和制备成本，而且具有更高的倍放容量、倍充恒流比和循环寿命，更为优异的动力学性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种石墨材料的制备方法，包括如下步骤：将原料焦进行石墨化处理，得到石墨材料，其中，石墨化处理的温度为2800-3200℃，保温时间为1-6h。
现阶段为了保证石墨晶体的完整发育，会将石墨化保温24h以上，甚至保温35h以上，发明人在多次进行石墨化工艺的过程中发现，将石墨化保温时间缩短至1-6h，能够在保证石墨化晶体晶型完整性的前提下，提升石墨材料的动力学性能，从而克服了本领域技术人员对于石墨化时间越长，越有利于石墨材料性能提升的技术偏见，在有效降低能耗和制备成本的同时提升石墨材料的倍放容量、倍充恒流比和循环寿命。
在本发明中，典型但非限制性的，进行石墨化的温度如为2800、2850、2900、2950、3000、3050、3100、3150或3200℃，保温时间如为1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、5或6h。
在本发明的一种优选方案中，石墨化温度为2800-3000℃，保温时间为1-4h时，更有利于生成动力学性质更为优异的石墨化材料，尤其是当石墨化温度为3000℃，保温时间为1-2h时，制备得到的石墨材料的倍放容量和倍充恒流比更高，循环寿命更长，动力学性能更佳。
在本发明的一种优选方案中，将原料焦磨成焦粉后再进行石墨化处理，更利于生成性能均一稳定的石墨材料。焦粉的粒径如为5、8、10、15、20、30、50、60或70μm。
在本发明的一种优选方案中，原料焦来源包括但不限于石油焦系列原料、针状焦系列原料或沥青焦系列原料中的一种或几种的组合。
在本发明的一种优选方案中，原料焦的挥发分在0-10wt％。挥发分一般是指在石墨化过程中逸出的气体，主要是氢气、烷烃、烯烃、一氧化碳及二氧化碳等。
典型但非限制性的，原料焦的挥发分如为0、1wt％、2wt％、5wt％、8wt％或10wt％。
优选地，当原料焦的挥发分在2-6wt％时，制备得到的石墨材料的晶型完整性更好。
在本发明的一种优选方案中，石墨材料的制备方法还包括将石墨化后得到的石墨材料进行打散和筛分的操作，以利于进行后续应用。
优选地，将石墨材料打散后得到石墨粉，石墨粉的粒径如为5、8、10、20、30、40、50、60或70μm。
在本发明的一种优选方案中，采用筛网将打散后的石墨粉进行筛分，其中，筛网的尺寸为200目。
通过采用200目的筛网筛分石墨粉，得到粒径分布均匀的石墨粉，更有利于后续进行应用。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种石墨材料，该石墨材料根据本发明第一个方面提供的石墨材料的制备方法制备而成。
本发明提供的石墨材料在石墨化过程中保温时长为1-6h，不仅有效降低了能耗和制备成本，而且具有更高的倍放容量和倍充恒流比，更长的循环寿命，更为优异的动力学性能。
本发明的目的之四在于提供上述石墨材料在锂离子电池负极材料中的应用。
本发明的目的之五在于提供一种锂离子电池负极材料，包括本发明目的之三提供的石墨材料。
为了便于本领域技术人员理解，下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。
下述实施例和对比例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种石墨材料，按照以下步骤制备而成：
(1)磨粉：将石油焦(挥发分为2wt％)经过机械磨粉，得到粒径D50为13μm的焦粉；
(2)石墨化操作：将焦粉转移到坩埚中进行高温石墨化热处理，其中，石墨化温度为3000℃，保温时间为1h；
(3)打散操作：将石墨化后得到的结块的石墨材料进行打散成石墨粉，打散后的石墨粉的粒径D50为13μm；
(4)筛分操作：将打散后的石墨材料采用筛网进行筛分处理，筛网尺寸为200目，去除大颗粒，得到筛分后的石墨粉。
实施例2
本实施例提供了一种石墨材料，按照以下步骤制备而成：
(1)磨粉：将石油焦(挥发分为2wt％)经过机械磨粉，得到粒径D50为13μm的焦粉；
(2)石墨化操作：将焦粉转移到坩埚中进行高温石墨化热处理，其中，石墨化温度为3000℃，保温时间为2h；
(3)打散操作：将石墨化后得到的结块的石墨材料进行打散成石墨粉，打散后的石墨粉的粒径D50为13μm；
(4)筛分操作：将打散后的石墨材料采用筛网进行筛分处理，筛网尺寸为200目，去除大颗粒，得到筛分后的石墨粉。
实施例3
本实施例提供了一种石墨材料，按照以下步骤制备而成：
(1)磨粉：将石油焦(挥发分为2wt％)经过机械磨粉，得到粒径D50为13μm的焦粉；
(2)石墨化操作：将焦粉转移到坩埚中进行高温石墨化热处理，其中，石墨化温度为3000℃，保温时间为3h；
(3)打散操作：将石墨化后得到的结块的石墨材料进行打散成石墨粉，打散后的石墨粉的粒径D50为13μm；
(4)筛分操作：将打散后的石墨材料采用筛网进行筛分处理，筛网尺寸为200目，去除大颗粒，得到筛分后的石墨粉。
实施例4
本实施例提供了一种石墨材料，按照以下步骤制备而成：
(1)磨粉：将石油焦(挥发分为2wt％)经过机械磨粉，得到粒径D50为13μm的焦粉；
(2)石墨化操作：将焦粉转移到坩埚中进行高温石墨化热处理，其中，石墨化温度为3000℃，保温时间为4h；
(3)打散操作：将石墨化后得到的结块的石墨材料进行打散成石墨粉，打散后的石墨粉的粒径D50为13μm；
(4)筛分操作：将打散后的石墨材料采用筛网进行筛分处理，筛网尺寸为200目，去除大颗粒，得到筛分后的石墨粉。
实施例5
本实施例提供了一种石墨材料，按照以下步骤制备而成：
(1)磨粉：将石油焦(挥发分为2wt％)经过机械磨粉，得到粒径D50为13μm的焦粉；
(2)石墨化操作：将焦粉转移到坩埚中进行高温石墨化热处理，其中，石墨化温度为3000℃，保温时间为5h；
(3)打散操作：将石墨化后得到的结块的石墨材料进行打散成石墨粉，打散后的石墨粉的粒径D50为13μm；
(4)筛分操作：将打散后的石墨材料采用筛网进行筛分处理，筛网尺寸为200目，去除大颗粒，得到筛分后的石墨粉。
实施例6
本实施例提供了一种石墨材料，按照以下步骤制备而成：
(1)磨粉：将石油焦(挥发分为2wt％)经过机械磨粉，得到粒径D50为13μm的焦粉；
(2)石墨化操作：将焦粉转移到坩埚中进行高温石墨化热处理，其中，石墨化温度为3000℃，保温时间为6h；
(3)打散操作：将石墨化后得到的结块的石墨材料进行打散成石墨粉，打散后的石墨粉的粒径D50为13μm；
(4)筛分操作：将打散后的石墨材料采用筛网进行筛分处理，筛网尺寸为200目，去除大颗粒，得到筛分后的石墨粉。
实施例7
本实施例提供了一种石墨材料，按照以下步骤制备而成：
(1)磨粉：将石油焦(挥发分为2wt％)经过机械磨粉，得到粒径D50为13μm的焦粉；
(2)石墨化操作：将焦粉转移到坩埚中进行高温石墨化热处理，其中，石墨化温度为2800℃，保温时间为6h；
(3)打散操作：将石墨化后得到的结块的石墨材料进行打散成石墨粉，打散后的石墨粉的粒径D50为13μm；
(4)筛分操作：将打散后的石墨材料采用筛网进行筛分处理，筛网尺寸为200目，去除大颗粒，得到筛分后的石墨粉。
实施例8
本实施例提供了一种石墨材料，按照以下步骤制备而成：
(1)磨粉：将石油焦(挥发分为2wt％)经过机械磨粉，得到粒径D50为13μm的焦粉；
(2)石墨化操作：将焦粉转移到坩埚中进行高温石墨化热处理，其中，石墨化温度为3200℃，保温时间为1h；
(3)打散操作：将石墨化后得到的结块的石墨材料进行打散成石墨粉，打散后的石墨粉的粒径D50为13μm；
(4)筛分操作：将打散后的石墨材料采用筛网进行筛分处理，筛网尺寸为200目，去除大颗粒，得到筛分后的石墨粉。
实施例8
本实施例提供了一种石墨材料，按照以下步骤制备而成：
(1)磨粉：将石油焦(挥发分为2wt％)经过机械磨粉，得到粒径D50为13μm的焦粉；
(2)石墨化操作：将焦粉转移到坩埚中进行高温石墨化热处理，其中，石墨化温度为2900℃，保温时间为4h；
(3)打散操作：将石墨化后得到的结块的石墨材料进行打散成石墨粉，打散后的石墨粉的粒径D50为13μm；
(4)筛分操作：将打散后的石墨材料采用筛网进行筛分处理，筛网尺寸为200目，去除大颗粒，得到筛分后的石墨粉。
对比例1
本对比例提供了一种石墨化材料，其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，石墨化温度为3000℃，保温时间为10h，其余步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例2
本对比例提供了一种石墨化材料，其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，石墨化温度为3000℃，保温时间为24h，其余步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例3
本对比例提供了一种石墨化材料，其制备方法与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，石墨化温度为3000℃，保温时间为35h。其余步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
试验例1
将实施例1-9和对比例1-3提供的石墨化材料进行XRD衍射测试石墨化度，结果如表1所示。
表1石墨材料石墨化度性能数据表
组别 石墨化度(％)
实施例1 88.0
实施例2 88.5
实施例3 89.1
实施例4 90.1
实施例5 91.0
实施例6 91.1
实施例7 91.1
实施例8 91.0
实施例9 90.0
对比例1 91.2
对比例2 91.2
对比例3 91.4
试验例2
将实施例1-9和对比例1-3提供的石墨化材料制备正极材料，其中正极材料包括石墨化材料95wt％、导电炭黑SP导电剂1.5wt％、SBR丁苯橡胶类粘结剂2wt％，羧甲基纤维素钠粘结剂1.5wt％，将正极材料进行制浆后涂布于铝箔冷压后烘烤，得到正极片。按照正极壳、石墨极片、PP(聚丙烯)隔膜、金属锂片的顺序依次组装，正极片和隔膜上都滴2-3μL电解液，电解液组成为EC:DMC:DEC＝3:5:2,1MLiPF6，扣上负极壳，即完成扣电的组装。对扣电进行电化学测试，测定扣电克容量，结果如表2所示。
表2扣电克容量数据表
Figure BDA0003006425280000101
试验例3
将实施例1-9和对比例1-3提供的石墨化材料制备成软包505065-1600mAh电池，其倍率放电测试结果如表3所示，倍率充电倍率恒流比结果如表4所示，充电恒流比DCR和循环寿命结果如表5所示。
其中，该505065-1600mAh电池中，正极材料的配方为：磷酸铁锂96wt％、导电剂乙炔黑1wt％，导电剂碳纳米管1wt％，PVDF(聚偏氟乙烯)粘结剂2wt％，正极片由正极材料制浆后涂布于铝箔冷压后烘烤后制备而成。负极材料的配方为：石墨材料95.5wt％，导电剂乙炔黑1.0wt％，增稠剂CMC(羧甲基纤维素钠)1.5wt％，粘结剂SBR(丁苯橡胶类粘结剂)2wt％，负极片由负极材料制浆后涂布于铜箔冷压烘烤制备后而成。采用20μmPP(聚丙烯)隔膜，直径4.5mm的卷针进行卷绕，进行注液，其中电解液为EC:DMC:DEC＝3:5:2,1MLiPF6；经过化成、抽气封口及分容等工序得到成品电池。
表3软包电池倍率放电测试数据表
组别 0.33C/0.33C容量比 0.5C/0.33C容量比 1C/0.33C容量比 2C/0.33C容量比
实施例1 100％ 99.8％ 98.5％ 97.5％
实施例2 100％ 99.4％ 98.3％ 97.0％
实施例3 100％ 99.1％ 98.0％ 96.8％
实施例4 100％ 99.8％ 97.8％ 96.5％
实施例5 100％ 98.4％ 97.5％ 96.2％
实施例6 100％ 98.0％ 97.0％ 95.9％
实施例7 100％ 98.1％ 97.2％ 96.1％
实施例8 100％ 98.2％ 97.6％ 96.4％
实施例9 100％ 99.1％ 97.1％ 96.2％
对比例1 100％ 97.5％ 96.8％ 95.7％
对比例2 100％ 97.1％ 96.5％ 95.5％
对比例3 100％ 96.8％ 96.0％ 94.9％
表4软包电池倍率充电恒流比测试数据表
组别 0.33C恒流比 0.5C恒流比 1C恒流比 2C恒流比
实施例1 99.6％ 98.0％ 97.4％ 91.6％
实施例2 99.2％ 97.5％ 97.0％ 91.0％
实施例3 98.9％ 97.3％ 96.9％ 90.9％
实施例4 98.5％ 97.0％ 96.3％ 89.8％
实施例5 98.3％ 96.8％ 96.0％ 89.3％
实施例6 97.8％ 96.3％ 95.8％ 88.8％
实施例7 97.9％ 96.1％ 95.4％ 89.3％
实施例8 98.4％ 97.2％ 96.2％ 89.7％
实施例9 98.4％ 96.7％ 96.1％ 89.4％
对比例1 97.5％ 96.0％ 95.3％ 87.5％
对比例2 97.1％ 95.7％ 95.1％ 87.1％
对比例3 97.0％ 95.1％ 94.8％ 86.5％
表5软包电池倍率充电恒流比DCR和循环寿命测试数据表
Figure BDA0003006425280000121
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种石墨材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将原料焦进行石墨化处理，得到石墨材料，其中，所述石墨化处理的温度为2800-3200℃，保温时间为1-6h。
2.根据权利要求1所述的石墨材料的制备方法，其特征在于，石墨化处理的温度为2800-3000℃，保温时间为1-4h；
优选地，石墨化处理的温度为3000℃，保温时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的石墨材料的制备方法，其特征在于，将原料焦磨成焦粉后再进行石墨化处理；
优选地，焦粉的粒径为5-70μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨材料的制备方法，其特征在于，所述原料焦包括石油焦、针状焦和沥青焦中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的石墨材料的制备方法，其特征在于，所述原料焦的挥发分在0-10wt％，优选为2-6wt％。
6.根据权利要求1-3任一项所述的石墨材料的制备方法，其特征在于，还包括将石墨材料进行打散和筛分的操作；
优选地，将石墨材料打散后得到石墨粉，石墨粉的粒径为5-70μm。
7.根据权利要求6所述的石墨材料的制备方法，其特征在于，采用筛网进行石墨粉的筛分，所述筛网的尺寸为200目。
8.一种石墨材料，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的石墨材料的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的石墨材料在锂离子电池负极材料中的应用。
10.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，包括权利要求8所述的石墨材料。
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