CN106495146A - 一种以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，其先将粒径≤3mm的大颗粒冶金焦粉进行细磨；将酸液置于80℃水浴锅中，加入细磨后的冶金焦粉进行一次酸解，搅拌1‑2h，抽滤，收集滤饼；将氢氟酸溶液置于50℃水浴锅中，加入一次酸解后的滤饼进行二次酸解，搅拌1‑2h，抽滤，收集二次酸解冶金焦粉；依次置于碱溶液、去离子水中洗涤，过滤、干燥；将干燥后的冶金焦粉与球化剂混合进行球化处理，过筛、纯化；将纯化后的冶金焦粉在石墨化原子炉中于2500‑3500℃温度下石墨化处理21‑25h。通过本方法可以制备出性能良好的锂离子电池用负极材料的同时，也为冶金焦粉的高附加值利用开辟了一条新的途径。

Description

一种以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料制备领域，具体涉及一种利用冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法。
背景技术
在国家大力倡导节能环保与可持续发展的背景下，新能源汽车获得了快速发展，与此相联系的是锂离子动力电池的需求量激增，从而大幅带动上游原材料的需求。在此背景下，原材料厂商也获得了快速发展，然而众多材料厂商甚至电池厂商在产品需求大增的情况下，产品价格并没有因为技术进步或者原料来源的改变而大幅下降，在国家补贴政策逐年滑坡的情况下，如何最大限度的降低锂离子电池的成本是每个锂电池极其上下游材料厂商与整车厂商必须思考的问题。目前多数锂电池厂商的做法是自己去做锂电池的材料如正极材料、负极材料、隔膜与电解液，亦或者与材料厂商共同投资生产，这些均是从商业模式上的探索与实践，并没有从根本上降低锂电池的制造成本。
而与锂电池行业如日中天的发展趋势相比，昔日制造业巨头钢铁企业却延续着多年的萎靡，面临产能过剩、环境污染、资源浪费等诸多问题，特别是在冶金固体废弃物的利用上，例如炼铁工序的瓦斯泥、炼钢过程产生的尘泥、炼焦与熄焦过程产生的冶金焦粉等，虽然多数企业也在进行场内循环利用，但是大多时候因效果不佳而将其大量堆置或者用来铺路等低附加值利用，造成资源的浪费以及环境的污染。
冶金焦粉是在炼焦以及熄焦过程中产生的固体粉尘，随着钢铁的大量生产及产量也会大量增加，其主要成分为碳，还有少量的灰分等。本发明的主要目的是将冶金行业废弃的冶金焦粉进行物理加工和化学加工，将其制备成锂离子电池所用的负极材料，既可以降低锂离子电池的成本，又可以解决钢铁企业的环境污染和资源浪费等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径≤3mm的大颗粒冶金焦粉细磨至粒径为1-10μm；
(2)将酸液置于80℃水浴锅中，加入细磨后的冶金焦粉进行一次酸解，搅拌1-2h，抽滤，收集滤饼；将氢氟酸溶液置于50℃水浴锅中，加入一次酸解后的滤饼进行二次酸解，搅拌1-2h，抽滤，得二次酸解冶金焦粉；
(3)将二次酸解冶金焦粉依次置于碱溶液、去离子水中洗涤，过滤、干燥；
(4)将干燥后的冶金焦粉与球化剂混合进行球化处理，过筛、纯化；
(5)将纯化后的冶金焦粉在石墨化原子炉中于2500-3500℃温度下石墨化处理21-25h。
优选的，步骤(1)所述细磨为利用摆式粉磨机进行粉磨或者利用行星式球磨机进行球磨，粉磨时间100-180s；球磨速度350r/min，球磨时间5-6h。
优选的，步骤(2)所述酸液为盐酸或硝酸溶液，所述酸液浓度为1mol/L；所述氢氟酸溶液浓度为1mol/L。
优选的，步骤(3)碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中一种，碱溶液的浓度为0.1mol/L。
优选的，步骤(3)干燥可以为空气干燥，干燥温度为100℃，干燥时间24h；也可以是在真空中或者惰性气体保护下进行高温干燥，干燥温度700℃，干燥时间8h。
优选的，步骤(4)球化剂为石油沥青或者煤沥青，球化剂加入量为冶金焦粉的1-10％。
优选的，步骤(4)过筛是指筛网直径为5-18μm。
优选的，步骤(4)纯化条件是：700-1200℃氮气气氛中纯化7-12h。
本发明的有益效果：本发明采取了细磨方式使得焦粉中的反应活性中心暴露出来，便于后续的酸解除杂；且酸解过程分成两步进行，先后去除不同溶解度性质的杂质，达到冶金焦粉化学成分最大限度地纯化；球化过程后再通过过筛筛选最大限度地使得制备的负极石墨材料粒径的均衡性，有利于锂电池性能的稳定；在高温条件下的再次纯化使得球团的成分更纯；最后进行高温石墨化，制备出适合于锂离子电池负极材料用的石墨材料。
本发明的优点在于降低了锂离子负极材料的成本，从而降低了锂离子电池的成本，另一方面也为冶金焦粉的高附加值利用开辟新途径。
附图说明
图1为本发明利用冶金焦粉制备出锂离子电池负极材料的工艺流程图；
图2为本发明实施例1利用冶金焦粉制备出锂离子电池负极材料的XRD图；
图3为本发明实施例1利用冶金焦粉制备出锂离子电池负极材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
表1所示为冶金焦粉的化学成分，从冶金焦粉的化学成分可以看出，冶金焦粉中接近80％为碳，是制备锂离子电池负极材料的优良原料，表2所示为冶金焦粉中灰分的成分，为冶金焦粉的酸解除杂提供依据。
实施例1
如图1所示，一种以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，包括如下步骤：
第一步，取100g从钢铁企业运来的冶金焦粉，放入摆式粉磨机中进行粉磨180s，用激光力度仪测试粉磨后的冶金焦粉的粒度，如粒径仍然较大则需进行二次粉磨，直至焦粉的粒径在1-10μm；
第二步，配置lmol/L的稀盐酸溶液350ml，置于80℃水浴锅中，缓慢加入充分粉磨的冶金焦粉并不停搅拌，持续1-2h，待充分反应后，利用布氏漏斗进行抽滤，滤液可以进行纯化以制备其他化学试剂，滤饼收集后进行二次酸解；配置lmol/L的稀氢氟酸溶液700ml，置于50℃水浴锅中，缓慢加入经过第一次酸解后的冶金焦粉滤饼，并不停搅拌，持续1-2h，待充分反应后，利用布氏漏斗进行抽滤，滤液同样可以进行提纯制备氟硅酸等化学试剂。两次酸解主要反应的方程式分别如下：
第一次酸解：Al2O3+6HCl＝2AlCl3+3H20 (1)
CaO+2HCl＝CaCl2+H2O (2)
MgO+2HCl＝MgCl2+H2O (3)
FeO+2HCl＝FeCl2+H2O (4)
Fe+2HCl＝FeCl2+H2↑ (5)
第二次酸解：SiO2+6HF＝H2SiF6+2H2O (6)
第三步，配置浓度为0.1mol/L的稀NaOH溶液，将经过两次酸解后的冶金焦粉放入稀NaOH溶液中并不停搅拌，再次进行过滤，然后再将冶金焦粉放入去离子水中并进行搅拌，最后过滤获得化学成分纯净的焦炭。
第四步，将获得的冶金焦粉在氮气气氛中于700℃干燥8h；
第五步，在干燥的冶金焦粉中加入质量比为10％的石油沥青，混合均匀后放入造球机中进行球化处理，并用筛网直径为5μm的筛子对已经球化的冶金焦粉进行过筛处理，对于粒径过大的冶金焦粉团破碎后重新进行球化处理。
第六步，将球化的冶金焦粉团在700℃氮气气氛中进行纯化12h。
第七步，将经过高温纯化的冶金焦粉团在石墨化原子炉中于2500℃温度下进行石墨化处理25h。
图2为本发明实施例1利用冶金焦粉制备出锂离子电池负极材料的XRD图。从图2可以看出，图中显示石墨的特征峰，无杂质峰出现，表明经过图1所示的一系列除杂、球化、石墨化等过程所制备的负极材料是纯相石墨，可以用作锂离子电池负极材料。图3为利用冶金焦粉制备出锂离子电池负极材料的SEM图，图中显示经过球化处理的负极材料呈均匀的球状结构，球状结构具有较好的加工性能和电性能。从图2和图3的检测结果来看，利用冶金焦粉为原料所制备的球状石墨材料可以用作锂离子电池的负极材料。
实施例2
第一步，取100g从钢铁企业运来的冶金焦粉，放入行星式球磨机中进行球磨5h，球磨速度350r/min，用激光力度仪测试粉磨后的冶金焦粉的粒度，如粒径仍然较大则需进行二次球磨，直至焦粉的粒径在1-10μm；
第二步，配置lmol/L的稀HNO3溶液350ml，置于80℃水浴锅中，缓慢加入充分粉磨的冶金焦粉并不停搅拌，持续1-2h，待充分反应后，利用布氏漏斗进行抽滤，滤液可以进行纯化以制备其他化学试剂，滤饼收集后进行二次酸解；配置lmol/L的稀氢氟酸溶液700ml，置于50℃水浴锅中，缓慢加入经过第一次酸解后的冶金焦粉滤饼，并不停搅拌，持续1-2h，待充分反应后，利用布氏漏斗进行抽滤，滤液同样可以进行提纯制备氟硅酸等化学试剂。两次酸解主要反应的方程式分别如下：
第一次酸解：Al2O3+6HNO3＝＝2Al(NO3)3+3H20 (1)
CaO+2HNO3＝Ca(NO3)2+H2O (2)
MgO+2HNO3＝Mg(NO3)2+H2O (3)
FeO+2HNO3＝Fe(NO3)2+H2O (4)
Fe+2HNO3＝Fe(NO3)2+H2↑ (5)
第二次酸解：SiO2+6HF＝H2SiF6+2H2O (6)
第三步，配置浓度为0.1mol/L的稀氨水溶液，将经过两次酸解后的冶金焦粉放入稀氨水溶液中并不停搅拌，再次进行过滤，然后再将冶金焦粉放入去离子水中并进行搅拌，最后过滤获得化学成分纯净的焦炭。
第四步，将获得的冶金焦粉在空气中于100℃干燥24h。
第五步，在干燥的冶金焦粉中加入质量比为1％的煤沥青，混合均匀后放入造球机中进行球化处理，并用筛网直径为18μm的筛子对已经球化的冶金焦粉进行过筛处理，对于粒径过大的冶金焦粉团破碎后重新进行球化处理。
第六步，将球化的冶金焦粉团在1200℃氮气气氛中进行纯化7h。
第七步，将经过高温纯化的冶金焦粉团在石墨化原子炉中于3500℃温度下进行石墨化处理21h。
表1焦粉的化学组成
焦粉 固定碳 水分 灰分 挥发分 硫分
重量/％ 78.52 2.56 14.67 3.45 0.8
表2焦粉中各灰分成分的含量
成分 T.Fe SiO2 Al2O3 CaO MgO K2O Na2O 其他
含量/％ 5.30 45.68 31.59 3.49 0.76 0.51 0.41 12.26

Claims (8)

1.一种以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粒径≤3mm的大颗粒冶金焦粉细磨至粒径为1-10µm；
（2）将酸液置于80℃水浴锅中，加入细磨后的冶金焦粉进行一次酸解，搅拌1-2h，抽滤，收集滤饼；将氢氟酸溶液置于50℃水浴锅中，加入一次酸解后的滤饼进行二次酸解，搅拌1-2h，抽滤，得二次酸解冶金焦粉；
（3）将二次酸解冶金焦粉依次置于碱溶液、去离子水中洗涤，过滤、干燥；
（4）将干燥后的冶金焦粉与球化剂混合进行球化处理，过筛、纯化；
（5）将纯化后的冶金焦粉在石墨化原子炉中于2500-3500℃温度下石墨化处理21-25h。
2.根据权利要求1所述的以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（1）所述细磨为利用摆式粉磨机进行粉磨或者利用行星式球磨机进行球磨，粉磨时间100-180s；球磨速度350r/min，球磨时间5-6h。
3.根据权利要求1所述的以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸液为盐酸或硝酸溶液，所述酸液浓度为1mol/L；所述氢氟酸溶液浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（3）碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中一种，碱溶液的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（3）干燥可以为空气干燥，干燥温度为100℃，干燥时间24h；也可以是在真空中或者惰性气体保护下进行干燥，干燥温度700℃，干燥时间8h。
6.根据权利要求1所述的以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（4）球化剂为石油沥青或者煤沥青，球化剂加入量为冶金焦粉的1-10%。
7.根据权利要求1所述的以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（4）过筛是指筛网直径为5-18µm。
8.根据权利要求1所述的以冶金焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（4）纯化条件是：700-1200℃氮气气氛中纯化7-12h。
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