CN107959078B - 一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法 - Google Patents

一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种用于锂电池正极材料的回收再利用方法，经过氨水强化浸出后，过滤碱液中铜、铝等集流体沉淀，在水浴环境下加入氟化沸石粉末搅拌后沉降过滤，通过沸石作为锂离子吸附体，将得到的吸附锂离子的沸石滤渣通过酸洗获得含锂溶液，进一步进行处理获得高纯碳酸锂/氢氧化锂，同时氟化沸石粉末通过稀酸洗，酸洗溶损率＜3%，可以再生可以循环利用。本发明提供上述方法，能够克服现有回收工艺中能耗高，利用强酸碱萃取无法循环利用，回收工艺不连续导致回收成本高昂的缺陷，本发明回收正极材料的锂效率较高，沸石作为吸附剂可以循环利用，降低成本，且易实现连续化生产。

Description

一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法。
背景技术
伴随着经济全球化的进程和能源需求的不断高涨，寻找新的储能装置已经成为新能源相关领域的关注热点。锂离子电池（Li-ion，Lithium Ion Battery）：是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。与镍镉、镍氢电池相比，锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、安全性能好、自放电小、无记忆效应、可快速充放电、工作温度范围宽等诸多优点，被广泛用于电动汽车、电动自行车、电动摩托车、太阳能光伏及风力发电储能系统、智能电网储能系统、移动通讯基站、电力、化工、医院备用UPS 、EPS 电源、安防照明、便携移动电源、矿山安全设备等多种领域。
在电池产量日益增加、产品大量投放市场的同时，一个不容忽视的问题已经迫切摆在我们面前，那就是关于废旧锂电池的回收。构成锂电池的成分和结构较为复杂，包括钢/铝壳、铝集流体正极负载钴酸锂/磷酸铁锂/镍钴锰酸锂等、铜/镍/钢集流体负载碳、聚烯烃多孔隔膜、六氟磷酸锂/高氯酸锂的碳酸二甲酯/碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯溶液等，如不加以回收，将会对环境产生很大影响。而回收后，通过技术提取，很多材料还可以被再次利用。出于环保和资源再利用方面的考虑，动力锂电池的回收是十分必要的。
高温冶金法是动力锂电池的回收主要处理方式之一，中国专利申请号201611186511.2公开了一种废旧锂电池正极材料中锂的回收方法，通过将废旧锂电池正极材料进行煅烧，球磨水浸分离回收镍钴锰酸锂中的锂，用高温焙烧经简单机械破碎的锂离子电池，筛分得到含有金属和金属氧化物的细粉体。类似的高温煅烧工艺相对简单，适合大规模处理，但是，由于煅烧过程能耗高，高温煅烧处理电池中的活性物质锂元素回收不充分。
湿法工艺能够对动力锂电池有效物质进行回收，中国专利申请号201710388189.X公开了一种锂电池回收再利用方法，将锂电池机械粉碎、有机溶剂洗涤、气流磨碎分离、硫酸和过氧化氢溶液浸泡、之后利用碱溶液沉淀分批回收不同的离子，增加了每种元素的收率，也提高了回收Co的纯度；将废弃电池破碎后，用合适的化学试剂选择性溶解，分离浸出液中的金属元素。湿法冶金法的工艺稳定性好，适合中小规模废旧锂电池的回收，但是工艺方法需要加昂贵酸碱助剂，强酸碱处理对人身和环境带来损害，无法循环利用。
电化学法也用于回收锂电池正极材料中的锂元素，中国发明专利申请号201610439079.7报道了一种电化学法回收锂电池正极材料中的锂的方法，将锂电池正极材料作为正极，金属或碳类电极作为负极，水性溶液电解质，施加电势，使锂电池正极材料中的锂离子迁入电解质水溶液中形成含锂溶液。但是，电化学法回收时间较长，工艺不连续，影响回收成本。
综上所述，目前制约锂电池回收产业的主要因素之一是成本高昂，原因主要在于煅烧工序能耗高，强酸碱处理对人身和环境带来损害，无法循环利用，工艺不连续，因此开发一种工序简单，成本低廉，易于连续化生产，对回收产业成本减少具有重要的现实意义。
发明内容
目前制约锂电池回收产业的主要因素之一是成本高昂，原因主要在于煅烧工序能耗高，本发明提出通过氟化沸石回收正极材料的方法，该方法工序简单，成本低廉，易于连续化生产，对锂电池回收产业成本减少具有重要的现实意义。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法，具体回收方法为：
（1）将废弃锂电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，清洗烘干后放入球磨机粉碎，待球磨的后的粉末粒径在500-800目时停止，得到预处理的正极粉体；
（2）将所述预处理的正极粉体浸入氨水中，所述正极粉体与所述氨水的质量比例为1:1-5，处理2-5h后，经过第一级过滤，滤除溶液中集流体沉淀，获得碱性滤液；
（3）将所述碱性滤液在55-60℃水浴环境下加热，保持水浴环境的温度，再向所述碱性滤液加入120-140目氟化沸石粉末不断搅拌吸附锂离子后进行第二级过滤，将滤渣通过稀酸清洗，得到含锂溶液和酸洗后的氟化沸石；
（4）将所述含锂溶液经过NaOH和Na2CO3的溶液混合，处理0.5-1.5h，待反应完全后，进行第三级过滤、干燥后得到高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末。
优选的，步骤（1）中所述球磨机的转速控制在500-1200rpm，球磨的时间控制在0.5-1小时，球墨介质选用刚玉球或玛瑙球。
优选的，步骤（2）所述氨水浓度体积百分比为9-17%。
优选的，步骤（3）所述氟化沸石与正极粉体质量比为1:1-3.5。
优选的，所述第一级过滤采用600-800目的筛网；所述第二级过滤采用1200目的筛网去除残余粉末；所述第三级过滤采用PVC滤芯过滤。
优选的，步骤（2）所述稀酸为体积浓度1%-5%的盐酸或硫酸。
优选的，步骤（3）中搅拌速度为200-500rpm，搅拌时间为2-4h。
优选的，步骤（4）所述NaOH和Na2CO3溶液的比例为1:1，NaOH和Na2CO3溶液浓度均控制在0.3-2.1mol/L。
目前制约锂电池回收产业的主要因素之一是成本高昂，原因主要在于煅烧工序能耗高。本发明提出一种用于锂电池正极材料的回收再利用方法，将正极材料经球磨、粉碎、经过氨水强化浸出后，过滤碱液中铜、铝等集流体沉淀，在55-60℃水浴环境下加入120-140目氟化沸石粉末搅拌6-8h后沉降过滤，由于氟化沸石表面粗糙和具有的多孔结构的使其具有较强的携载能力，使正极材料中的锂离子能吸附到孔穴和通道内，通过过滤将滤渣通过酸洗获得含锂溶液，通过进一步处理获得高纯碳酸锂/氢氧化锂，同时氟化沸石粉末通过酸洗再生可以循环利用，酸洗溶损率＜3%。本发明回收正极材料的锂效率较高，氟化沸石作为吸附剂可以循环利用，降低成本，且易实现连续化生产。
本发明一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明采用氟化沸石作为锂离子吸附体，由于氟化沸石表面粗糙和具有的多孔结构的使其具有较强的携载能力，使正极材料均匀地吸附在表面，而且锂离子能吸附到孔穴和通道内，通过酸洗获得含锂溶液，此方法回收正极材料的锂效率较高。
2、本发明将正极材料投入弱碱氨水中进行强化浸出，获得含锂离子的正极材料溶液，有利于沸石进行吸附，增加了锂元素的回收效率。
3、本发明采用沸石作为锂离子吸附体处理获得高纯碳酸锂/氢氧化锂，氟化沸石粉末通过弱酸洗再生可以循环利用，酸洗溶损率＜3%，吸附剂可以循环利用，降低成本，且易实现连续化生产。
4、本发明回收过程采用弱酸弱碱，减少对人体和环境损害，易于连续化生产，对回收产业成本减少具有重要的现实意义。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将1kg圆柱废弃NCM111电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，清洗烘干后放入球磨机粉碎，球磨机的转速控制在1200rpm，球磨的时间控制在0.5小时，球墨介质选用刚玉球，待球磨的后的粉末粒径在800目时停止，得到预处理的正极粉体；
（2）将所述预处理的正极粉体浸入浓度为体积百分比为17%的氨水中，所述正极粉体与所述氨水的质量比例为1:1，处理2h后，经过第一级过滤，第一级采用700目的筛网，滤除溶液中铝集流体沉淀，获得碱性滤液；
（3）将所述碱性滤液在55℃水浴环境下加热，保持水浴环境的温度，再向所述碱性滤液加入140目氟化沸石粉末，与正极粉体质量比为1:1的氟化沸石粉末不断搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为6h，待沸石吸附锂离子后进行第二级过滤，第二级过滤采用1200目的筛网去除残余粉末，将滤渣通过稀酸清洗，稀酸为体积比为1%的盐酸，得到含锂溶液和稀盐酸洗后的沸石；
（4）将所述含锂溶液经过浓度在0.3mol/L，溶液的比例为1:1的NaOH和Na2CO3混合溶液混合，处理1.5h，待反应完全后，采用PVC滤芯过滤进行第三级过滤，获得的滤液经过喷雾干燥后，干燥温度控制在100℃，干燥后经去离子水清洗3次获得高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末。经过测试分析，本实施例中获得的高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末纯度为97%，回收率为93%。
实施例2
（1）将1kg圆柱废弃NCM111电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，清洗烘干后放入球磨机粉碎，球磨机的转速控制在1000rpm，球磨的时间控制在1小时，球墨介质选用玛瑙球，待球磨的后的粉末粒径在600目时停止，得到预处理的正极粉体；
（2）将所述预处理的正极粉体浸入浓度为体积百分比为15%的氨水中，所述正极粉体与所述氨水的质量比例为1: 5，处理5h后，经过第一级过滤，第一级采用700目的筛网，滤除溶液中铝集流体沉淀，获得碱性滤液；
（3）将所述碱性滤液在58℃水浴环境下加热，保持水浴环境的温度，再向所述碱性滤液加入120目，与正极粉体质量比为1:3的氟化沸石粉末不断搅拌，搅拌速度为400rpm，搅拌时间为7h，待沸石吸附锂离子后进行第二级过滤，第二级过滤采用1200目的筛网去除残余粉末，将滤渣通过稀酸清洗，稀酸为体积比为5%的硫酸，得到含锂溶液和稀硫酸洗后的沸石；
（4）将所述含锂溶液经过浓度在0.3mol/L ，溶液的比例为1:1的NaOH和Na2CO3混合溶液混合，处理1.5h，待反应完全后，采用PVC滤芯过滤进行第三级过滤，获得的滤液经过喷雾干燥后，干燥温度控制在100℃，干燥后经去离子水清洗4次获得高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末。经过测试分析，本实施例中获得的高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末纯度为97%，回收率为98%。
实施例3
（1）将1kg圆柱废弃NCM111电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，清洗烘干后放入球磨机粉碎，球磨机的转速控制在700rpm，球磨的时间控制在0.6小时，球墨介质选用刚玉球，待球磨的后的粉末粒径在500目时停止，得到预处理的正极粉体；
（2）将所述预处理的正极粉体浸入浓度为体积百分比为10%的氨水中，所述正极粉体与所述氨水的质量比例为1:4，处理3h后，经过第一级过滤，第一级采用600目的筛网，滤除溶液中铝集流体沉淀，获得碱性滤液；
（3）将所述碱性滤液在58℃水浴环境下加热，保持水浴环境的温度，再向所述碱性滤液加入130目与正极粉体质量比为1:2.5的氟化沸石粉末不断搅拌，搅拌速度为400rpm，搅拌时间为8h，待沸石吸附锂离子后进行第二级过滤，第二级过滤采用1200目的筛网去除残余粉末，将滤渣通过稀酸清洗，稀酸为体积比为2%的盐酸，得到含锂溶液和酸洗后的沸石；
（4）将所述含锂溶液经过浓度在1.3mol/L ，溶液的比例为1:1的NaOH和Na2CO3混合溶液混合，处理1.3h，待反应完全后，采用PVC滤芯过滤进行第三级过滤，获得的滤液经过喷雾干燥后，干燥温度控制在90℃，干燥后经去离子水清洗3次获得高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末。经过测试分析，本实施例中获得的高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末纯度为98.5%，回收率为95%。
实施例4
（1）将1kg圆柱废弃NCM111电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，清洗烘干后放入球磨机粉碎，球磨机的转速控制在500rpm，球磨的时间控制在0.8小时，球墨介质选用刚玉球，待球磨的后的粉末粒径在700目时停止，得到预处理的正极粉体；
（2）将所述预处理的正极粉体浸入浓度为体积百分比为13%的氨水中，所述正极粉体与所述氨水的质量比例为1:4，处理4h后，经过第一级过滤，第一级采用800目的筛网，滤除溶液中铝集流体沉淀，获得碱性滤液；
（3）将所述碱性滤液在59℃水浴环境下加热，保持水浴环境的温度，再向所述碱性滤液加入120目，与正极粉体质量比为1:2.5的氟化沸石粉末不断搅拌，搅拌速度为300rpm，搅拌时间为7h，待沸石吸附锂离子后进行第二级过滤，第二级过滤采用1200目的筛网去除残余粉末，将滤渣通过稀酸清洗，稀酸为体积比为2%的盐酸，得到含锂溶液和稀盐酸洗后的沸石；
（4）将所述含锂溶液经过浓度在0.8mol/L ，溶液的比例为1:1的NaOH和Na2CO3混合溶液混合，处理1.5h，待反应完全后，采用PVC滤芯过滤进行第三级过滤，获得的滤液经过喷雾干燥后，干燥温度控制在100℃，干燥后经去离子水清洗3次获得高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末。经过测试分析，本实施例中获得的高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末纯度为99%，回收率为95%。
实施例5
（1）将1kg圆柱废弃NCM111电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，清洗烘干后放入球磨机粉碎，球磨机的转速控制在500rpm，球磨的时间控制在0.5小时，球墨介质选用玛瑙球，待球磨的后的粉末粒径在600目时停止，得到预处理的正极粉体；
（2）将所述预处理的正极粉体浸入浓度为体积百分比为15%的氨水中，所述正极粉体与所述氨水的质量比例为1:4，处理3h后，经过第一级过滤，第一级采用700目的筛网，滤除溶液中铝集流体沉淀，获得碱性滤液；
（3）将所述碱性滤液在55℃水浴环境下加热，保持水浴环境的温度，再向所述碱性滤液加入140目，与正极粉体质量比为1:1.5的氟化沸石粉末不断搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为6h，待沸石吸附锂离子后进行第二级过滤，第二级过滤采用1200目的筛网去除残余粉末，将滤渣通过稀酸清洗，稀酸为体积比为2%的硫酸，得到含锂溶液和稀硫酸洗后的沸石；
（4）将所述含锂溶液经过浓度在0.3mol/L ，溶液的比例为1:1的NaOH和Na2CO3混合溶液混合，处理0.6h，待反应完全后，采用PVC滤芯过滤进行第三级过滤，获得的滤液经过喷雾干燥后，干燥温度控制在80℃，干燥后经去离子水清洗5次获得高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末。经过测试分析，本实施例中获得的高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末纯度为98%，回收率为93%。
对比例1
利用高温冶金法，将1kg圆柱废弃NCM111电池正极材料在450-550℃条件下进行煅烧，冷却后粉碎球磨成粉体，球磨后水浸，释出金属和金属氧化物，分离回收镍钴锰酸锂中的锂氧化物，用高温焙烧经简单机械破碎的锂离子电池，筛分得到含有锂和金属氧化物的细粉体，经清洗干燥后检测回收碳酸锂纯度为65%，回收率为69%。
对比例2
利用湿法工艺，将1kg圆柱废弃NCM111锂电池机械粉碎、有机溶剂洗涤、气流磨碎分离、浓度为4M的硫酸和质量分数为25%的过氧化氢溶液浸泡，之后利用碱溶调制PH为7.5液得到氢氧化铜、氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，接着加入氢氧化钠将滤液洗涤至PH为12，得到氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化锰的混合物，加入碳酸钠溶液过滤得到碳酸锂，经清洗干燥后检测回收碳酸锂纯度为75%，回收率为82%。
对比例3
（1）将1kg圆柱废弃NCM111电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，清洗烘干后放入球磨机粉碎，球磨机的转速控制在500rpm，球磨的时间控制在0.5小时，球墨介质选用玛瑙球，待球磨的后的粉末粒径在600目时停止，得到预处理的正极粉体；
（2）将所述预处理的正极粉体浸入浓度为体积百分比为15%的氨水中，所述正极粉体与所述氨水的质量比例为1:4，处理3h后，经过第一级过滤，第一级采用700目的筛网，滤除溶液中铝集流体沉淀，获得碱性滤液；
（3）将所述碱性滤液在55℃水浴环境下加热，保持水浴环境的温度，再向所述碱性滤液加入140目，与正极粉体质量比为1:1.5的普通沸石粉末不断搅拌，搅拌速度为500rpm，搅拌时间为6h，待沸石吸附锂离子后进行第二级过滤，第二级过滤采用1200目的筛网去除残余粉末，将滤渣通过稀酸清洗，稀酸为体积比为2%的硫酸，得到含锂溶液和稀硫酸洗后的沸石；
（4）将所述含锂溶液经过浓度在0.3mol/L ，溶液的比例为1:1的NaOH和Na2CO3混合溶液混合，处理0.6h，待反应完全后，采用PVC滤芯过滤进行第三级过滤，获得的滤液经过喷雾干燥后，干燥温度控制在80℃，干燥后经去离子水清洗5次获得高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末。经过测试分析，获得的碳酸锂/氢氧化锂粉末纯度为79%，回收率为87%。

Claims (5)

1.一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法，具体回收方法为：
（1）将废弃锂电池放电后，将锂离子电池的正极材料从废旧锂离子电池中取出，清洗烘干后放入球磨机粉碎，待球磨的后的粉末粒径在500-800目时停止，得到预处理的正极粉体；所述球磨机的转速控制在500-1200rpm，球磨的时间控制在0.5-1小时，球磨介质选用刚玉球或玛瑙球；
（2）将所述预处理的正极粉体浸入氨水中，所述正极粉体与所述氨水的质量比例为1:1-5，处理2-5h后，经过第一级过滤，滤除溶液中集流体沉淀，获得碱性滤液；
（3）将所述碱性滤液在55-60℃水浴环境下加热，保持水浴环境的温度，再向所述碱性滤液加入120-140目氟化沸石粉末不断搅拌吸附锂离子后进行第二级过滤，将滤渣通过稀酸清洗，得到含锂溶液和酸洗后的氟化沸石；所述氟化沸石与正极粉体质量比为1:1-3.5；
（4）将所述含锂溶液经过NaOH和Na2CO3的溶液混合，处理0.5-1.5h，待反应完全后，进行第三级过滤、干燥后得到高纯碳酸锂/氢氧化锂粉末；
所述第一级过滤采用600-800目的筛网；所述第二级过滤采用1200目的筛网去除残余粉末；所述第三级过滤采用PVC滤芯过滤。
2.根据权利要求1所述一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（2）所述氨水浓度体积百分比为9-17%。
3.根据权利要求1所述一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（2）所述稀酸为体积浓度1%-5%的盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（3）中搅拌速度为200-500rpm，搅拌时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述一种使用氟化沸石回收锂电池正极材料的方法，其特征在于：步骤（4）所述NaOH和Na2CO3溶液的比例为1:1。
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