CN103981368A - 一种用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从废旧锂电池中回收锂的方法，特别涉及用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法。具体方法为：对介孔分子筛改性，使分子筛中带有-SH，将电池芯浸泡在过量酸中，调整体系的pH，过滤除去杂质及沉淀物，得到待处理料液；用改性后的介孔分子筛对待处理料液进行吸附处理，得含Li+的溶液；向含Li+的溶液中加入沉淀剂，分离，干燥，得到固体。本发明工艺简单、环境友好，并且所得锂的纯度高，成本低廉、便于推广应用。

Description

一种用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法
技术领域
本发明涉及从废旧锂电池中回收锂的方法，特别涉及用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法。
背景技术
目前，锂电池由于其良好的性能已得到广泛使用。但是，锂电池的广泛使用带来如下问题：一是使用完后的锂电池会带来污染；二是锂电池中的锂在地球上含量较少，属稀缺金属。锂在地壳中约含0.0065％，其丰度居27位。因此，回收废弃锂电池中的锂就显得非常必要。
在本发明之前，公开号为CN101818251B，发明名称为从废锂离子电池中回收钴和锂的方法的专利文件公开了一种从废锂离子电池中回收钴和锂的方法，首先将废锂离子电池进行放电、拆解，废正极片碱浸和过滤处理得到LiCoO2粉末，LiCoO2粉末与碱金属钠和钾的盐按质量比为1:3～9的比例充分混合后与500～750℃温度下焙烧0.2～3小时，焙烧产物在40～70℃的温度下用水进行5～30分钟浸出，浸出液经沉钴和沉锂操作获得草酸钴和碳酸锂，浸出废液用硫酸调整成分并进行结晶处理获得钠和钾的硫酸氢盐，钠和钾的硫酸氢盐能在焙烧的过程被再利用。公开号为CN103154282A，发明名称为从锂离子电池废物中对锂的有效回收提供了一种回收锂离子的方法，其可以包括：提供组合物，其含有待从中萃取的锂离子；向该锂离子引入一种或多种环硅氧烷，以形成一种或多种环硅氧烷-Li离子配合物；通过一种或多个液-液萃取步骤萃取一种或多种环硅氧烷-Li离子配合物；将含有环硅氧烷-Li离子配合物的有机相与水相分离；从所述有机相中去除水；过滤所述有机相以获得滤液；和从所述滤液获得一种或多种Li离子。但现有方法或成本太高，经济性差，回收后得到的锂的价值远不及处理回收所花去的费用，或回收锂的方法本身存在难度，无法在实际中普及应用。由于锂电池中的锂得不到有效的回收，目前由于废旧锂电池中的锂导致的环境污染越来越严重，同时自然界中的锂越来越少，价格越来越高。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法。
本发明的技术方案具体如下：
一种用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法，包括以下步骤：
(1)对介孔分子筛SBA-15进行改性，使分子筛中带有-SH，得改性后的介孔分子筛SBA-15；
(2)将电池芯浸泡在过量酸中，使其充分溶解；用pH调节剂调整体系的pH值大于10后，过滤除去杂质及沉淀物，得到待处理料液；
(3)用改性后的介孔分子筛SBA-15吸附待处理料液中的重金属离子，得含Li+的溶液；
(4)向含Li+的溶液中加入沉淀剂得沉淀，经分离、干燥，得到含Li+的固体。
本发明所述的方法，步骤(3)用改性后的介孔分子筛SBA-15对待处理料液进行吸附处理，得含Li+的溶液。
其中，步骤(3)吸附的方法为，所述步骤(3)吸附的方法为，在交换柱中装入改性后的介孔分子筛SBA-15，将待处理料液以一定速度流过交换柱，收集流出液，流出液为含Li+的溶液。在操作中，对流出液进行检测，当流出液中含有Co2+时，改性后的介孔分子筛吸附达到饱和，停止交换吸附。对流出液中Co2+的检测可以采用现有技术中的任一方法，如可以采用中华人民共和国有色金属行业标准YS/T349.1-200X规定的方法来测定，也可以采用亚硝基红盐分光光度法或火焰原子吸收光谱法来测定。
为了保证吸附处理的连贯性，步骤(3)优选的技术方案为在交换柱中装入过量改性后的介孔分子筛SBA-15，将待处理料液以一定速度流过交换柱，收集流出液，流出液为含Li+的溶液。所述在交换柱中装入过量改性后的介孔分子筛是指介孔分子筛对待处理料液是过量的，能完全吸附待处理料液中的重金属离子。
具体而言，所述速度为1～4ml/min。
上述用改性后的介孔分子筛SBA-15分离回收废旧锂离子电池中锂的方法实际涉及在交换柱中进行的吸附—洗脱过程。在交换柱中，以改性后的介孔分子筛SBA-15为吸附剂，以料液为吸附溶液，控制流速，使料液中除Li+以外以Co2+为主的重金属离子完全被介孔分子筛吸附，从流出液中回收锂。
其中，步骤(3)吸附的另一种方法为，将过量改性后的介孔分子筛SBA-15与待处理料液混合，震荡或搅拌混合物，分离固液两相，得到的液相为含Li+的溶液。所述过量改性后的介孔分子筛SBA-15与待处理料液混合是指介孔分子筛对待处理料液是过量的，能完全吸附待处理料液中的重金属离子。
上述用改性后的介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法实际以改性后的介孔分子筛SBA-15为吸附剂，以料液为吸附溶液，通过震荡或搅拌使料液中除Li+以外以Co2+为主的重金属离子完全被介孔分子筛吸附，从分离液中回收锂。
本发明所述的方法，步骤1对介孔分子筛SBA-15进行改性，使分子筛中带有-SH，得改性后的介孔分子筛SBA-15。
其中，对介孔分子筛SBA-15进行改性的物质为含-SH基团的硅烷；步骤(1)对介孔分子筛SBA-15改性的方法为，将介孔分子筛SBA-15与含-SH基团的硅烷在甲苯体系中加热回流20～30小时；所述介孔分子筛SBA-15与含-SH基团的硅烷的质量体积比为1g:(1～3)ml。
具体而言，所述含-SH基团的硅烷为三乙氧基巯基硅烷。
本发明技术方案中，由于介孔分子筛SBA-15有着很大的孔径和比表面积，而且有着很好的均质性和稳定性，同时又易被修饰改性，改性后的介孔分子筛SBA-15能选择性的吸附除Li+以外以Co2+为主的重金属离子，对重金属离子有很好的吸附能力，从而可以完成从废旧锂离子电池中选择分离回收锂。
本发明所述的方法，步骤2将电池芯浸泡在过量酸中，使其充分溶解；用pH调节剂调整体系的pH值大于10后，过滤除去杂质及沉淀物，得到待处理料液。
其中，所述酸选自盐酸、硫酸中的一种，优选1～10mol/L的盐酸，所述pH调节剂选自氨水、氢氧化钠溶液中的一种，优选2～8mol/L的氨水。
本发明所述的方法，步骤4向含Li+的溶液中加入沉淀剂得沉淀，经分离、干燥，得到含Li+的固体。
其中，所述沉淀剂选自Na2CO3、K2CO3中的一种，优选Na2CO3，该沉淀剂具备空气中稳定性较强、价格低廉、沉淀效果好的优点。
此外，本发明所述方法还包括对改性后的介孔分子筛SBA-15的再生处理步骤，在交换柱中，用蒸馏水洗净改性后的介孔分子筛SBA-15中的残液，加入淋洗液进行洗脱，直至流出洗脱液的pH值和加入淋洗液的pH值相同为止。
其中，所述淋洗液选用0.2～2.0mol/L的稀盐酸。
本发明对改性后的介孔分子筛SBA-15的再生处理步骤还可以为：在吸附重金属离子后的改性后的介孔分子筛SBA-15中加入过量盐酸，震荡或搅拌混合物，分离固液两相，吸附材料完成再生。
其中，选用0.2～2.0mol/L的稀盐酸。
由于本发明改性后的介孔分子筛SBA-15可以循环利用，有利于降低成本。
综上，本发明所述的工艺简单、环境友好，并且所得锂的纯度高，成本低廉、便于推广应用。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法，包括以下步骤：
(1)对介孔分子筛SBA-15进行改性，使分子筛中带有-SH。将10g介孔分子筛SBA-15与10mL三乙氧基巯基烷烃在600mL甲苯体系中加热回流20小时，过滤，用甲苯、乙醇洗涤至无反应物，完成对介孔分子筛的改性。
本发明的介孔分子筛SBA-15购自吉林大学高科技有限责任公司。
(2)废旧锂离子电池进行充分放电，去掉电池外壳后，将36.0g电池芯浸泡在4mol/L的过量盐酸中，并不断搅拌使其含Li+离子有效成分充分溶解；用2mol/L的氨水溶液调整体系的pH值至大于10后，过滤除去杂质及沉淀物，得到待处理料液1671mL；
(3)由玻璃管、塑料管或不锈钢管做成交换柱，在交换柱一端放置可防止固体颗粒渗出的隔离物垫片或玻璃纤维等，交换柱出口连接阀门或其他可以调节流速的装置，在交换柱中装入过量改性后的介孔分子筛SBA-15；
(4)将步骤(2)所得料液转入到步骤(3)交换柱中，控制流速为1ml/min进行交换吸附；收集流出液，流出液为含Li+的溶液，共收集1667mL。
(5)向1667mL洗脱液中加入沉淀剂Na2CO315g，加热浓缩后得到Li2CO3沉淀，过滤分离后经干燥，得到固体Li2CO31.4237g。
(6)对步骤(4)吸附重金属离子后的改性后的介孔分子筛SBA-15进行再生处理，方法如下：用蒸馏水洗净柱中残液，在交换柱中加入0.2mol/L的盐酸进行洗脱，直至流出的洗脱液pH值和加入的盐酸淋洗液的pH值相同为止，固定相再生完全。
实施例2
一种用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法，包括以下步骤：
(1)对介孔分子筛SBA-15进行改性，使分子筛中带有-SH。将10g介孔分子筛SBA-15与20mL三乙氧基巯基烷烃在600mL甲苯体系中加热回流30小时，过滤，用甲苯、乙醇洗涤至无反应物，完成对介孔分子筛的改性。
(2)废旧锂离子电池进行充分放电，去掉电池外壳后，将35.9克电池芯浸泡在8mol/L的过量盐酸中，并不断搅拌使其含Li+离子有效成分充分溶解；用2mol/L的氨水溶液调整体系的pH值至大于10后，过滤除去杂质及沉淀物，得到待处理料液1357mL；
(3)由玻璃管、塑料管或不锈钢管做成交换柱，在交换柱一端放置可防止固体颗粒渗出的隔离物垫片或玻璃纤维等，交换柱出口连接阀门或其他可以调节流速的装置，在交换柱中装入过量改性后的介孔分子筛SBA-15；
(4)将步骤(2)所得料液转入到步骤(3)交换柱中，控制流速为4ml/min进行交换吸附；收集流出液，流出液为含Li+的溶液，共收集1349mL。
(5)向洗脱液中加入沉淀剂Na2CO330g，加热浓缩后得到Li2CO3沉淀，过滤分离后经干燥，得到固体Li2CO31.4362g。
(6)对步骤(4)吸附重金属离子后的改性后的介孔分子筛SBA-15进行再生处理，方法如下：用蒸馏水洗净柱中残液，在交换柱中加入2mol/L的盐酸进行洗脱，直至流出的洗脱液pH值和加入的盐酸淋洗液的pH值相同为止，固定相再生完全。
实施例3
一种用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法，包括以下步骤：
(1)对介孔分子筛SBA-15进行改性，使分子筛中带有-SH，将10g介孔分子筛SBA-15与30mL三乙氧基巯基烷烃在600mL甲苯体系中加热回流24小时，过滤，用甲苯、乙醇洗涤至无反应物，完成对介孔分子筛的改性。
(2)将36.3g废旧锂离子电池进行充分放电，去掉电池外壳后，将电池芯浸泡在5mol/L的过量盐酸中，并不断搅拌使其含Li+离子有效成分充分溶解；用3mol/L的氨水溶液调整体系的pH值至大于10后，过滤除去杂质及沉淀物，得到待处理料液1510mL；
(3)将过量改性后的介孔分子筛投加到步骤(2)中的待处理料液中，持续震荡5h后，过滤分离固液两相，溶液中含Co2+的重金属离子完全被改性后的介孔分子筛SBA-15吸附，分离出的溶液即为含Li+的溶液，共1502mL。
(4)向分离液中加入沉淀剂Na2CO315g，加热浓缩后得到Li2CO3沉淀，过滤分离后经干燥，得到固体Li2CO31.4330g。
(5)对步骤(3)吸附重金属离子后的改性后的介孔分子筛SBA-15进行再生处理，方法如下：在吸附重金属离子后的改性后的介孔分子筛SBA-15中加入过量1mol/L的盐酸，振荡，洗脱分子筛吸附的重金属离子，洗脱完全后，吸附材料再生完成。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种用介孔分子筛分离回收废旧锂离子电池中锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对介孔分子筛SBA-15改性，使分子筛中带有-SH，得改性后的介孔分子筛SBA-15；
(2)将电池芯浸泡在过量酸中，使其充分溶解；用pH调节剂调整体系的pH值大于10后，过滤除去杂质及沉淀物，得到待处理料液；
(3)用改性后的介孔分子筛SBA-15吸附待处理料液中的重金属离子，得含Li+的溶液；
(4)向含Li+的溶液中加入沉淀剂得沉淀，经分离、干燥，得到含Li+的固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)吸附的方法为，在交换柱中装入改性后的介孔分子筛SBA-15，将待处理料液以一定速度流过交换柱，收集流出液，流出液为含Li+的溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在交换柱中装入过量改性后的介孔分子筛SBA-15。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述速度为1～4ml/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)吸附的方法为，将过量改性后的介孔分子筛SBA-15与待处理料液混合，震荡或搅拌混合物，分离固液两相，得到的液相为含Li+的溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中对介孔分子筛SBA-15进行改性的物质为含-SH基团的硅烷；步骤(1)对介孔分子筛SBA-15改性的方法为，将介孔分子筛SBA-15与含-SH基团的硅烷在甲苯体系中加热回流20～30小时；所述介孔分子筛SBA-15与含-SH基团的硅烷的质量体积比为1g:(1～3)ml。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述含-SH基团的硅烷为巯基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述酸选自盐酸、硫酸中的一种，优选1～10mol/L的盐酸，所述pH调节剂选自氨水、氢氧化钠溶液中的一种，优选2～8mol/L的氨水。
9.根据权利要求2～8任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对步骤(3)吸附重金属离子后的改性后的介孔分子筛SBA-15的再生处理步骤，在交换柱中，用蒸馏水洗净吸附重金属离子后的改性后的介孔分子筛SBA-15中的残液，加入淋洗液进行洗脱，直至流出洗脱液的pH值和加入淋洗液的pH值相同为止。
10.根据权利要求2～8任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对步骤(3)吸附重金属离子后的改性后的介孔分子筛SBA-15的再生处理步骤，在吸附重金属离子后的改性后的介孔分子筛SBA-15中加入过量盐酸，震荡或搅拌混合物，分离固液两相，吸附材料完成再生。
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