CN110724838A - 一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法，包括以下步骤：(1)含有钨酸钠和钼酸钠的混合溶液；(2)通过D314‑W弱碱性阴离子树脂分离吸附钨离子；(3)通过D314弱碱性阴离子树脂分离吸附钼离子；(4)分离高吸附钨树脂中吸附的少量钼离子；(5)对高吸附钨树脂进行解析，最终得到固定钨酸钠；(5)对高吸附钼树脂进行解析，最终得到固定钼酸。本发明利用钨钼形成同多酸的能力差异，用盐酸将溶液的PH值调整为6.5‑7.5，溶液中的WO4 2‑优先聚合成HW6O21 5‑离子，而溶液中的钼则仍以MoO4 2‑的形式存在，利用HW6O21 5‑离子与MoO4 2‑的性质的差异实现钨钼的分离。

Description

一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法
技术领域
本发明属于稀有金属回收技术领域，尤其涉及一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法。
背景技术
由于钨的主要产品仲钨酸铵中对钼的要求为小于30ppm。钼的主要产品钼酸铵中对钨的要求是小于150ppm。所以研究有效的、简单的钨钼分离的方法对钨钼行业来说非常重要，由于钨钼的化学性质相似、其络合能力等也相似，因此钨钼的分离较困难。
为了有效的分离钨钼，研究人员发明了以下方法：1.三硫化钼沉淀法；2.季铵盐萃取法除钼；3.结晶法除钼；4.活性炭吸附法除钼；5.选择性沉淀法除钼。以上这些方法都是利用钼的亲硫性质完成了钨产品中除去少量的钼的方法。钼产品中的钨一般利用钨钼形成同多酸能力的差异不同完成分离目的，主要有以下几种方法：1.季铵盐液膜法分离钨钼；2.氢氧化铁吸附法除钨3.离子交换法除钨。利用上述这些方法主要涉及到的是高浓度的钨酸盐溶液中除去少量的钼，或者是高浓度的钼酸盐溶液中除去少量的钨。
专利号为CN102162030A公开了一种离子交换分离钨酸盐和钼酸盐混合溶液中钨钼的方法，其技术特征在于：将钨酸盐和钼酸盐混合溶液用无机酸调PH值，使溶液中的WO4 2-离子聚合成HW6O21 5-离子，而钼则以钼酸根离子存在：调值溶液中的Cl-离子至适当的浓度后，使其流过强碱性阴离子交换树脂，溶液中的钨优先被吸附，从而实现钨钼的分离：然后用适当的浓度的Cl-离子溶液淋洗离子交换柱内少量被吸附的MoO4 2-离子，最后利用适当浓度的氯根离子的碱性液作为解吸剂将树脂上的钨解析下来，并使树脂再生。该方法采用了强碱性阴离子交换树脂，饱和吸附量少、不易解吸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法，包括以下步骤：
(1)将含钨钼的废催化剂钠化焙烧，再通过湿式球磨法将含钨钼的废催化剂磨成粉末状，将粉末状的废催化剂加入水中浸出，净化除杂后得到浸出液和浸出渣，所述浸出液为含有钨酸钠和钼酸钠的混合溶液，所述浸出液中钨离子的浓度为3-15g/L，钼离子的浓度为5-20g/L；
(2)用盐酸溶液将第(1)步得到的浸出液的PH值调整到6.5-7.5，得到中性混合溶液，将中性混合溶液流过两根串联的装有D314-W弱碱性阴离子树脂交换柱，进行钨离子吸附，所述中性混合溶液与D314-W弱碱性阴离子树脂的体积比为1:1，得到饱和的高吸附钨树脂和流出液；
(3)用盐酸溶液将第(2)步得到的流出液的PH值调整到2-3，得到酸性混合溶液，将酸性混合溶液流过两根串联的装有D314弱碱性阴离子树脂交换柱，进行钼离子吸附，所述中性混合溶液与D314弱碱性阴离子树脂的体积比为1:1，得到饱和的高吸附钼树脂和流出液；
(4)将第(2)步得到的高吸附钨树脂的PH值调整到6.5-7.5，流经钨酸钠溶液，充分置换吸附在高吸附钨树脂上的少量钼离子，所述高吸附钨树脂与钨酸钠溶液的体积比为2:1，所述高吸附钨树脂与钨酸钠溶液的流速比为4:1；
(5)将第(4)步得到的树脂用水淋洗，再用氢氧化钠溶液进行解析，得到解析液，解析液通过浓缩、结晶，得到固体钨酸钠和流出液；
(6)将第(3)步得到的高吸附钼树脂用氢氧化钠溶液进行解析，得到解析液，解析液通过盐酸中和，得到固体钼酸和流出液。
进一步的，所述第(1)步中得到的浸出渣转入烧结熔炼炉制成烧结矿。
进一步的，所述第(3)步中得到的流出液经过中和处理后排放。
进一步的，所述第(5)步中氢氧化钠溶液的浓度为80g/L，所述第(6)步中氢氧化钠溶液的浓度为100g/L。
进一步的，所述第(5)步中的流出液再次流过两根串联的装有D314-W弱碱性阴离子树脂交换柱，所述第(6)步中的流出液再次流过两根串联的装有D314弱碱性阴离子树脂交换柱。
本发明具有的有益效果为：本发明利用钨钼形成同多酸的能力差异，用盐酸将溶液的PH值调整为6.5-7.5，溶液中的WO4 2-优先聚合成HW6O21 5-离子，而溶液中的钼则仍以MoO4 2-的形式存在，利用HW6O21 5-离子与MoO4 2-的性质的差异实现钨钼的分离，即HW6O215-离子亲和力更强、更容易被吸附。本发明既适用于钨钼含量相近的混合溶液中钨钼的分离，又可用于高浓度钼酸盐溶液中少量的钨的深度除去。本发明工艺简单，过程中不引入其他离子，便于后续的处理，不造成新的环境污染；成本低，易于大规模生产线的实施；解吸液金属浓度高，易于后续处理；回收率高，不造成有价金属的损失。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法，包括以下步骤：
(1)将含钨钼的废催化剂钠化焙烧，再通过湿式球磨法将含钨钼的废催化剂磨成粉末状，将粉末状的废催化剂加入水中浸出，净化除杂后得到浸出液和浸出渣，所述浸出液为含有钨酸钠和钼酸钠的混合溶液，所述浸出液中钨离子的浓度为3-15g/L，钼离子的浓度为5-20g/L；
(2)用盐酸溶液将第(1)步得到的浸出液的PH值调整到6.5-7.5，得到中性混合溶液，将中性混合溶液流过两根串联的装有D314-W弱碱性阴离子树脂交换柱，进行钨离子吸附，所述中性混合溶液与D314-W弱碱性阴离子树脂的体积比为1:1，得到饱和的高吸附钨树脂和流出液；
刚开始交换时钨钼同时被吸附在树脂上，溶液PH值为6.5-7.5时钼在树脂上的饱和吸附量为4g/100ml树脂，溶液PH值为6.5-7.5时钨在树脂上的饱和吸附量为17g/100ml树脂，当钼吸附饱和后钼不在吸附，随着出柱液流出，由于HW6O21 5-比MoO4 2-更容易吸附在树脂上，当钨吸附饱和后，溶液中的HW6O21 5-便与MoO4 2-发生了置换，即HW6O21 5-吸附在树脂上同时部分MoO4 2-被置换下来随着出柱液流出，最后得到负载钨浓度高的树脂和流出液。
(3)用盐酸溶液将第(2)步得到的流出液的PH值调整到2-3，得到酸性混合溶液，将酸性混合溶液流过两根串联的装有D314弱碱性阴离子树脂交换柱，进行钼离子吸附，所述中性混合溶液与D314弱碱性阴离子树脂的体积比为1:1，得到饱和的高吸附钼树脂和流出液；
溶液PH值为2-3时钼在D314树脂上的饱和吸附量为24g/100ml树脂，吸附饱和后得到负载钼的树脂。
(4)将第(2)步得到的高吸附钨树脂的PH值调整到6.5-7.5，流经钨酸钠溶液，充分置换吸附在高吸附钨树脂上的少量钼离子，所述高吸附钨树脂与钨酸钠溶液的体积比为2:1，所述高吸附钨树脂与钨酸钠溶液的流速比为4:1；
(5)将第(4)步得到的树脂用水淋洗，再用氢氧化钠溶液进行解析，得到解析液，解析液通过浓缩、结晶，得到固体钨酸钠和流出液；
(6)将第(3)步得到的高吸附钼树脂用氢氧化钠溶液进行解析，得到解析液，解析液通过盐酸中和，得到固体钼酸和流出液。
所述第(1)步中得到的浸出渣转入烧结熔炼炉制成烧结矿。
所述第(3)步中得到的流出液经过中和处理后排放。
所述第(5)步中氢氧化钠溶液的浓度为80g/L，所述第(6)步中氢氧化钠溶液的浓度为100g/L。
所述第(5)步中的流出液再次流过两根串联的装有D314-W弱碱性阴离子树脂交换柱，所述第(6)步中的流出液再次流过两根串联的装有D314弱碱性阴离子树脂交换柱。
吸附过程采用2根树脂交换柱串联使用，第一根树脂交换柱穿透的金属被第二根树脂交换柱吸附，有利于增加第一根树脂交换柱的饱和吸附量，从而增加解析液中金属的浓度，当第一根树脂交换柱饱和后去做解吸操作，第二根树脂交换柱变为第一根柱子，新再生的树脂交换柱作为第二根树脂交换柱继续操作。
本发明利用钨钼形成同多酸的能力差异，用盐酸将溶液的PH值调整为6.5-7.5，溶液中的WO4 2-优先聚合成HW6O21 5-离子，而溶液中的钼则仍以MoO4 2-的形式存在，利用HW6O21 5-离子与MoO4 2-的性质的差异实现钨钼的分离，即HW6O215-离子亲和力更强、更容易被吸附。本发明既适用于钨钼含量相近的混合溶液中钨钼的分离，又可用于高浓度钼酸盐溶液中少量的钨的深度除去。本发明工艺简单，过程中不引入其他离子，便于后续的处理，不造成新的环境污染；成本低，易于大规模生产线的实施；解吸液金属浓度高，易于后续处理；回收率高，不造成有价金属的损失。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含钨钼的废催化剂钠化焙烧，再通过湿式球磨法将含钨钼的废催化剂磨成粉末状，将粉末状的废催化剂加入水中浸出，净化除杂后得到浸出液和浸出渣，所述浸出液为含有钨酸钠和钼酸钠的混合溶液，所述浸出液中钨离子的浓度为3-15g/L，钼离子的浓度为5-20g/L；
(2)用盐酸溶液将第(1)步得到的浸出液的PH值调整到6.5-7.5，得到中性混合溶液，将中性混合溶液流过两根串联的装有D314-W弱碱性阴离子树脂交换柱，进行钨离子吸附，所述中性混合溶液与D314-W弱碱性阴离子树脂的体积比为1:1，得到饱和的高吸附钨树脂和流出液；
(3)用盐酸溶液将第(2)步得到的流出液的PH值调整到2-3，得到酸性混合溶液，将酸性混合溶液流过两根串联的装有D314弱碱性阴离子树脂交换柱，进行钼离子吸附，所述中性混合溶液与D314弱碱性阴离子树脂的体积比为1:1，得到饱和的高吸附钼树脂和流出液；
(4)将第(2)步得到的高吸附钨树脂的PH值调整到6.5-7.5，流经钨酸钠溶液，充分置换吸附在高吸附钨树脂上的少量钼离子，所述高吸附钨树脂与钨酸钠溶液的体积比为2:1，所述高吸附钨树脂与钨酸钠溶液的流速比为4:1；
(5)将第(4)步得到的树脂用水淋洗，再用氢氧化钠溶液进行解析，得到解析液，解析液通过浓缩、结晶，得到固体钨酸钠和流出液；
(6)将第(3)步得到的高吸附钼树脂用氢氧化钠溶液进行解析，得到解析液，解析液通过盐酸中和，得到固体钼酸和流出液。
2.如权利要求1所述的一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法，其特征在于：所述第(1)步中得到的浸出渣转入烧结熔炼炉制成烧结矿。
3.如权利要求1所述的一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法，其特征在于：所述第(3)步中得到的流出液经过中和处理后排放。
4.如权利要求1所述的一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法，其特征在于：所述第(5)步中氢氧化钠溶液的浓度为80g/L，所述第(6)步中氢氧化钠溶液的浓度为100g/L。
5.如权利要求1所述的一种从含钨和钼的废催化剂中分离钨和钼的方法，其特征在于：所述第(5)步中的流出液再次流过两根串联的装有D314-W弱碱性阴离子树脂交换柱，所述第(6)步中的流出液再次流过两根串联的装有D314弱碱性阴离子树脂交换柱。
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