CN111994891A - 一种磷酸铁锂正极材料的回收利用方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂正极材料的回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料的回收利用方法，包括：将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎和还原浸出，得到浸出液；将所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；调节所得滤液的pH并加入沉淀剂，得到除杂后的溶液；向所得的溶液中加入锂源、磷源或铁源，得到混合溶液；调节所得混合溶液的pH为8～10，并加入溶剂、表面活性剂和碳源，充分分散，得到前驱体溶液；将所得前驱体溶液进行水热反应，之后过滤得到磷酸铁锂粉末；对所得粉末在惰性气氛下进行热处理，制备得磷酸铁锂材料。本申请采用的回收方法实现了资源有效利用，简化了操作步骤，降低了成本且易大规模推广。

Description

一种磷酸铁锂正极材料的回收利用方法
技术领域
本发明涉及储能器件领域，特别涉及一种磷酸铁锂正极材料的回收利用方法。
背景技术
锂离子电池具有放电电压高、比能量大、自放电小、循环寿命长和无记忆效应等优点，因此，自从1991年日本索尼公司率先实现锂离子电池的商业化以来，现已逐步取代传统二次电源，广泛用于便携式电子设备、电动汽车、空间技术和国防工业等方面。其中，磷酸铁锂电池因为具有良好的安全性、成本低和无毒等优点，渐渐在锂离子电池市场占据主导地位。
但是随着动力电池的广泛应用，我们也面临着如何处理退役磷酸铁锂电池的问题，直接丢弃会造成严重环境污染以及资源浪费，因此，回收利用退役磷酸铁锂电池成为人们关注的热点。专利CN107181015B将磷酸铁锂废料在酸溶液中浸出，然后加入还原剂进行水热反应制备磷酸铁锂，再将磷酸铁锂化浆与成碳剂混合，制备碳复合的磷酸铁锂正极材料，但该专利仅能处理磷酸铁锂生产中的废料，而不能直接处理磷酸铁锂电芯，局限性较大；且最后水热得到的磷酸铁锂还需化浆后与成碳剂混合得到碳复合的磷酸铁锂正极，工艺较为复杂。专利CN102403554A将收集来的废旧磷酸铁锂正极镀层材料混合物用酸浸出，再向其中加入锂或铁元素和还原剂，最后进行水热得到磷酸铁锂正极材料，该专利不能直接处理废旧磷酸铁锂电芯，只能处理磷酸铁锂粉料。专利CN102751548A将回收的废旧磷酸铁锂电池拆解后剥去电池外壳，然后浸泡，并通过超声和机械搅拌交替的方法将极片与正负极粉料分离，去除极片与隔膜，得到混合液，之后再进行后续磷酸铁锂的制备，前期电池拆解处理过程过于繁琐，回收成本较高。专利CN101847763A采用有机溶剂溶解电芯碎片上的粘结剂，通过筛分实现正负极粉体与集流体的分离，此过程同样需要电池的拆解与正负极分离，且后续分离得到的正负极粉体还需要进一步处理与纯化，工艺复杂，可行性低。根据上述内容，可以发现现有的回收工艺步骤繁琐、成本高、可操作性低，不利于磷酸铁锂电池的回收。
因此，有必要提供一种能实现资源有效利用，操作步骤简单，成本低且能够大规模推广的磷酸铁锂电池回收方法。
发明内容
本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料的回收利用方法，其目的是为了实现资源有效利用，简化操作步骤，降低成本且实现大规模推广。
为了达到上述目的，本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料的回收利用方法，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料与磷酸铁锂废料一同在酸性调节下进行还原浸出，得到浸出液；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、调节步骤二所得滤液的pH并加入沉淀剂，得到除杂后的溶液；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入锂源、磷源和铁源中的一种或多种，得到混合溶液；
步骤五、调节步骤四所得混合溶液的pH为8～10，并加入溶剂、表面活性剂和碳源，充分分散，得到前驱体溶液；
步骤六、将步骤五所得前驱体溶液进行水热反应，之后过滤得到磷酸铁锂粉末；
步骤七、对步骤六所得粉末在惰性气氛下进行热处理，制备得磷酸铁锂材料。
进一步的，所述步骤一中浸出所用试剂为浸出用酸和还原剂，所述浸出用酸为盐酸、硫酸、醋酸、草酸、甲磺酸以及苯磺酸中的一种或多种，所述浸出用酸的浓度为0.1～5mol/L；所述还原剂为草酸、甲醇、葡萄糖以及纤维素中的一种或多种。
进一步的，所述所述浸出用酸与还原剂的摩尔比为1：0.5～1。
进一步的，所述步骤三中调节PH为2～4，调节滤液pH所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水，所用溶液浓度为0.1～5mol/L。
进一步的，所述步骤三中沉淀剂为Na2S溶液，所述Na2S溶液浓度为0.5～5mol/L。
进一步的，所述步骤四中锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸锂和磷酸二氢锂中的一种或多种，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸、磷酸氢二铵中的一种或多种，所述铁源为硝酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁、磷酸亚铁中的一种或多种。
进一步的，所述步骤四中得到的混合溶液的锂磷铁比为1～1.05:1～1.05:1。
进一步的，所述步骤五中PH调节为10～12，所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水，所用溶液浓度为0.01～0.5mol/L；
和/或，所加入溶剂为水、乙醇、丙酮、丙醇、异丙醇、甲醇和正丁醇中的一种或多种；
和/或，所加入表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；
和/或，所加入碳源为石墨、导电碳、乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管、纳米碳微球、葡萄糖、纤维素、蔗糖和果糖中的一种或多种；
和/或，所用分散方法为超声分散；
和/或，所加入溶剂为步骤四所得混合溶液体积的5％-200％，表面活性剂用量为步骤四所得混合溶液质量的0.1％-10％，所述碳源用量为步骤四中所得混合溶液中Fe质量的0.5％-20％。
进一步的，所述步骤六中水热反应的温度为150～300℃，反应时间为1～24h。
进一步的，所述步骤七中热处理温度为400～800℃，热处理时间为1～12h，惰性气氛为氩气或氢氩混合气，氢氩混合气中氢气占氢氩混合气总体积的1％～10％。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
1.本发明提供的回收方法工艺简便，直接将电池破碎与磷酸铁锂废料一同浸出，不需要极片与电池材料的机械分离操作。
2.本申请步骤一中还原浸出使得铁以二价形式存在，在之后的调节PH阶段其可以稳定存在于溶液中，直至最后作为水热反应的原料，且因为铁以二价形式存在，所以在之后的固相烧结中不涉及铁的还原反应，使得反应更加简单，容易进行。
3.本申请通过水热反应，在表面活性剂的作用下可以控制生成具有特殊形貌的磷酸铁锂材料，从而使其具备优异的电化学性能。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
本发明针对现有的问题，提供了一种磷酸铁锂正极材料的回收利用方法，具体实施例如下：
实施例1
一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料使用1.5mol/L的盐酸进行还原浸出，所用还原剂为葡萄糖，浓度为0.75mol/L；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、使用1mol/L的NaOH溶液调节步骤二中所得滤液的PH为4，除去铝离子，之后加入2mol/L的Na2S溶液除去铜离子；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入磷酸锂，使溶液中锂铁比为1.05:1；
步骤五、使用0.1mol/L的NaOH溶液调节步骤四所得溶液的PH为6，按体积比乙醇:水为1:1，加入乙醇，再加入步骤四所得混合溶液质量0.1％的十二烷基苯磺酸钠和20％葡萄糖，使用超声充分分散；
步骤六、将步骤五所得溶液在200℃下水热反应10h，过滤得到磷酸铁锂粉末；
步骤七、将步骤六所得粉末在含有10％氢气的氢氩混合气中，600℃热处理2h得到磷酸铁锂正极材料。
经过测试，制备所得磷酸铁锂正极材料在2-4.1V之间，以0.1C充放电，首次充电比容量为160mAh g-1，首次放电比容量为155mAh g-1，首次充放电效率为96.9％，1C循环100圈后，可逆容量仍有120mAh g-1。
实施例2
一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料使用1.5mol/L的盐酸进行还原浸出，所用还原剂为甲醇，浓度为1.5mol/L；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、使用3mol/L的氨水溶液调节步骤二中所得滤液的PH为3，除去铝离子，之后加入1.5mol/L的Na2S溶液除去铜离子；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入醋酸锂，使溶液中锂铁比为1.15:1；
步骤五、使用0.05mol/L的氨水溶液调节步骤四所得溶液的PH为8，按体积比乙醇:水为2:1，加入甲醇，再加入步骤四所得混合溶液质量1％的十二烷基苯磺酸钠和5％蔗糖，使用超声充分分散；
步骤六、将步骤五所得溶液在250℃下水热反应18h，过滤得到磷酸铁锂粉末；
步骤七、将步骤六所得粉末在含有5％氢气的氢氩混合气中，700℃热处理5h得到磷酸铁锂正极材料。
经过测试，制备所得磷酸铁锂正极材料在2-4.1V之间，以0.1C充放电，首次充电比容量为159mAh g-1，首次放电比容量为153mAh g-1，首次充放电效率为96.2％，1C循环100圈后，可逆容量仍有121mAh g-1。
实施例3
一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的回收再利用方法，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料使用3mol/L的盐酸进行还原浸出，所用还原剂为草酸，浓度为2mol/L；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、使用0.3mol/L的KOH溶液调节步骤二中所得滤液的PH为3.5，除去铝离子，之后加入0.5mol/L的Na2S溶液除去铜离子；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入磷酸锂，使溶液中锂铁比为1.1:1；
步骤五、使用0.01mol/L的KOH溶液调节步骤四所得溶液的PH为8，按体积比异丙醇:水为3:2，加入异丙醇，再加入步骤四所得混合溶液质量0.5％的十六烷基三甲基溴化铵和0.5％碳纳米管，使用超声充分分散；
步骤六、将步骤五所得溶液在280℃下水热反应20h，过滤得到磷酸铁锂粉末；
步骤七、将步骤六所得粉末在氩气气氛中，750℃热处理4h得到磷酸铁锂正极材料。
经过测试，制备所得磷酸铁锂正极材料在2-4.1V之间，以0.1C充放电，首次充电比容量为157mAh g-1，首次放电比容量为153mAh g-1，首次充放电效率为97.5％，1C循环100圈后，可逆容量仍有125mAh g-1。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂正极材料的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将退役的磷酸铁锂电池进行放电处理、破碎，将破碎后的粉料与磷酸铁锂废料一同在酸性条件下进行还原浸出，得到浸出液；
步骤二、将步骤一所得的浸出液进行过滤，得到滤液和滤渣；
步骤三、调节步骤二所得滤液的pH并加入沉淀剂，得到除杂后的溶液；
步骤四、向步骤三所得的溶液中加入锂源、磷源和铁源中的一种或多种，得到混合溶液；
步骤五、调节步骤四所得混合溶液的pH为8～10，并加入溶剂、表面活性剂和碳源，充分分散，得到前驱体溶液；
步骤六、将步骤五所得前驱体溶液进行水热反应，之后过滤得到磷酸铁锂粉末；
步骤七、对步骤六所得粉末在惰性气氛下进行热处理，制备得磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤一中浸出所用试剂为浸出用酸和还原剂，所述浸出用酸为盐酸、硫酸、醋酸、草酸、甲磺酸以及苯磺酸中的一种或多种，所述浸出用酸的浓度为0.1～5mol/L；所述还原剂为草酸、甲醇、葡萄糖以及纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的回收利用方法，其特征在于，所述所述浸出用酸与还原剂的摩尔比为1：0.5～1。
4.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤三中调节PH为2～4，调节滤液pH所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水，所用溶液浓度为0.1～5mol/L。
5.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤三中沉淀剂为Na2S溶液，所述Na2S溶液浓度为0.5～5mol/L。
6.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤四中锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸锂和磷酸二氢锂中的一种或多种，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸、磷酸氢二铵中的一种或多种，所述铁源为硝酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁、磷酸亚铁中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤四中得到的混合溶液的锂磷铁比为1～1.05:1～1.05:1。
8.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤五中PH调节为10～12，所用溶液为NaOH溶液、KOH溶液或氨水；所用溶液浓度为0.01～0.5mol/L；
和/或，所加入溶剂为水、乙醇、丙酮、丙醇、异丙醇、甲醇和正丁醇中的一种或多种；
和/或，所加入表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；
和/或，所加入碳源为石墨、导电碳、乙炔黑、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管、纳米碳微球、葡萄糖、纤维素、蔗糖和果糖中的一种或多种；
和/或，所用分散方法为超声分散；
和/或，所加入溶剂为步骤四所得混合溶液体积的5％-200％，表面活性剂用量为步骤四所得混合溶液质量的0.1％-10％，所述碳源用量为步骤四中所得混合溶液中Fe质量的0.5％-20％。
9.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤六中水热反应的温度为150～300℃，反应时间为1～24h。
10.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述步骤七中热处理温度为400～800℃，热处理时间为1～12h，惰性气氛为氩气或氢氩混合气，氢氩混合气中氢气占氢氩混合气总体积的1％～10％。
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