CN101394015A - 磷酸铁锂正极材料废料的再生方法 - Google Patents

磷酸铁锂正极材料废料的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，包括以下步骤：1)将磷酸铁锂正极材料废料在80℃～200℃干燥0.5h～12.0h；2)将干燥后的磷酸铁锂正极材料废料粉碎，使粒度组成符合磷酸铁锂正极浆料的配制要求。经本发明方法处理所得的磷酸铁锂正极再生料与正常料具有相近的电化学性能；本发明方法工艺简单，实施方便，费用低廉；采用本发明方法可以很容易地实现磷酸铁锂正极材料废料的回收再利用，降低了电池生产的综合成本；避免对磷酸铁锂正极材料废料处理不当而造成环境污染。

Description

磷酸铁锂正极材料废料的再生方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池的正极材料，尤其是磷酸铁锂正极材料废料的再生方法。
背景技术
在以磷酸铁锂LiFePO4为正极材料的锂离子电池生产过程中，配料过程在设备壁上会留存干粉、未搅匀浆料及粘附料；浆料过筛过程中会分离出团聚料或大颗粒料；涂布过程也会出现残余料或渗漏浆料；对于未采用新型涂布机的小企业，还会产生大量的刮片废料。对于这些磷酸铁锂正极材料的废料，目前生产实践中的通常作法是直接废弃。大量废料的产生不但增加了电池的生产成本，而且废料如果处理不当，还会对环境造成污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磷酸铁锂正极材料废料的再生方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，包括以下步骤：1)将磷酸铁锂正极材料废料在80℃～200℃干燥处理0.5h～12.0h；2)将处理后的磷酸铁锂正极材料废料粉碎，使粒度组成符合磷酸铁锂正极浆料的配制要求。
对磷酸铁锂正极材料废料进行干燥处理，可以去除其中的水分和溶剂；干燥后的磷酸铁锂正极材料废料经粉碎后粒度组成达到磷酸铁锂正极浆料的配制要求就可以作为合格正极材料使用。采用本发明方法得到的再生正极材料可以直接进入产生被处理废料的工艺流程，配制成正极浆料；也可以根据需要设计专门针对再生正极材料的配方配制正极浆料。可通过磨粉机对干燥后的磷酸铁锂正极材料废料进行粉碎，球磨时间可控制在1h～10h。
作为本发明方法的改进，在步骤1)和步骤2)之间，进行以下步骤：b)在400℃～700℃的惰性气氛或还原性气氛下热处理1h～15h。这样，可以得到结晶度更高的磷酸铁锂；同时使经步骤1)处理已经失效的残留粘接剂去除得更加彻底。
还可以在步骤1)和步骤b)之间，进行以下步骤：a)将干燥处理后的磷酸铁锂正极材料废料粉碎。这样可以干燥处理后的磷酸铁锂正极材料废料颗粒较小，且混合均匀，使步骤b)的热处理效果更好。可通过磨粉机对干燥后的磷酸铁锂正极材料废料进行粉碎，球磨时间可控制在1h～10h。
步骤2)之后进行以下步骤：3)以步骤2)得到的再生正极材料为正极材料，按照所需的工艺配方配制正极浆料。这样就实现了磷酸铁锂正极材料废料的再利用。采用再生正极材料配制正极浆料的工艺配方可以与产生被处理废料的工艺流程的配方相同，也可以可以根据需要设计专门针对再生正极材料的配方
作为本发明方法进一步的改进，步骤3)中配制正极浆料时，以乙炔碳黑、石墨碳黑、高结构耐磨碳黑、超导碳黑、炭纤维和纳米碳管中的一种或一种以上的组合为导电剂，导电剂占正极浆料中固体混合物的0wt％～10wt％。
作为本发明方法更进一步的改进，步骤3)中配制正极浆料的过程中，配料体系采用有机溶剂体系时粘结剂采用聚偏二氟乙烯粉末和聚偏二氟乙烯乳液中的至少一种；配料体系采用水性体系时粘结剂采用羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、明胶、聚四氟乙烯和聚氧化乙烯中的至少一种，粘结剂可选用粉末型或乳液型；粘结剂占正极浆料中固体混合物的1wt％～10wt％。
步骤b)的热处理气氛为氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛、一氧化碳和氨气气氛中的一种或一种以上的混合。
本发明的有益效果是：1)经本发明方法处理所得的磷酸铁锂正极再生料与正常料具有相近的电化学性能；2)本发明方法工艺简单，实施方便，费用低廉；3)采用本发明方法可以很容易地实现磷酸铁锂正极材料废料的回收再利用，降低了电池生产的综合成本；4)避免对磷酸铁锂正极材料废料处理不当而造成环境污染。
附图说明
下面通过具体实施方式并结合附图，对本发明作进一步的详细说明：
图1为原始磷酸铁锂正极材料的XRD图；
图2为采用原始磷酸铁锂正极材料的磷酸铁锂电池的0.2C和1C放电曲线图；
图3为采用原始磷酸铁锂正极材料的磷酸铁锂电池的1C循环性能图；
图4为实施例1所得再生磷酸铁锂正极材料的XRD图；
图5为采用实施例1所得再生磷酸铁锂正极材料的磷酸铁锂电池的0.2C和1C放电曲线图；
图6为采用实施例1所得再生磷酸铁锂正极材料的磷酸铁锂电池的循环性能图；
图7为实施例2所得再生磷酸铁锂正极材料的XRD图；
图8为采用实施例2所得再生磷酸铁锂正极材料的磷酸铁锂电池的0.2C和1C放电曲线图；
图9为采用实施例2所得再生磷酸铁锂正极材料的磷酸铁锂电池的循环性能图；
图10为实施例3所得再生磷酸铁锂正极材料的XRD图；
图11为采用实施例3所得再生磷酸铁锂正极材料的磷酸铁锂电池的循环性能图；
图12为实施例4所得再生磷酸铁锂正极材料的XRD图；
图13为采用实施例4所得再生磷酸铁锂正极材料的磷酸铁锂电池的循环性能图。
具体实施方式
实施例1
将本公司053448A型号电池生产中产生的磷酸铁锂正极材料废料置于干燥箱中，在120℃的温度下干燥10h，去除废料中吸收的水分和溶剂。使用磨粉机对干燥后的废料球磨6h，然后将球磨粉进行分级，按照本公司053448A型号电池生产的工艺要求，收集粒径不大于20μm、D50控制在3μm～10μm的球磨粉(其余球磨粉可重新进行球磨分级)即得到再生正极材料，其XRD图如图4所示，与原始磷酸铁锂正极材料(本公司053448A型号电池生产所用的非再生的磷酸铁锂正极材料)的XRD图(图1)比较，特征峰的位置基本一致，只是因为采用本发明方法所得再生正极材料中含有一定量的导电剂和粘结剂，衍射图背底不平整，特征衍射峰强度有所减弱。采用本实施例所得再生正极材料配制正极浆料，配料重量比为再生正极材料：导电剂SP：粘结剂PVDF:NMP＝97:1:2:80，按本公司053448A型号电池生产工艺制作成品电池，该电池0.2C和1C的放电曲线如图5所示，1C循环性能图如图6所示。与正常生产(采用原始磷酸铁锂正极材料)的本公司053448A型号电池的放电曲线(图2)、1C循环性能(图3)比较，可知采用本实施例再生正极材料的电池的充放电曲线与正常生产的电池的充放电曲线一致，虽然循环性能较正常生产的磷酸铁锂电池略差，但已远远优于钴酸锂电池的循环性能，完全可以满足客户的使用需求。
实施例2
将本公司053448A型号电池生产中产生的磷酸铁锂正极材料废料置于干燥箱中，在80℃的温度下干燥12h，去除废料中吸收的水分和溶剂。使用磨粉机对干燥后的废料球磨1h，然后将球磨粉进行分级，按照本公司053448A型号电池生产的工艺要求，收集粒径不大于20μm、D50控制在3μm～10μm的球磨粉(其余球磨粉可重新进行球磨分级)，将收集的球磨粉在惰性气氛为氩气、温度为400℃的条件下热处理15h。再用破碎机和磨粉机对热处理产物进行破碎和磨粉，按照本公司053448A型号电池生产的工艺要求，收集粒径不大于20μm、D50控制在3μm～10μm的球磨粉(其余球磨粉可重新进行破碎、球磨、分级)，即得磷酸铁锂再生正极材料，其XRD图如图7所示，与原始磷酸铁锂正极材料的XRD图(图1)比较，特征峰的位置一致，且背底平整，说明经热处理的磷酸铁锂再生正极材料中的粘结剂已分解，且磷酸铁锂结晶度较高。采用本实施例所得再生正极材料配制正极浆料，配料重量比为再生正极材料:导电剂SP:粘结剂PVDF:NMP＝93:2:5:105，按本公司053448A型号电池生产工艺制作成品电池，该电池0.2C和1C的放电曲线如图8所示，1C循环性能图如图9所示。与正常生产的本公司053448A型号电池的放电曲线(图2)、1C循环性能(图3)比较，可知采用本实施例再生正极材料的电池的充放电曲线与正常生产的电池的充放电曲线一致，且具有优越的循环性能，与正常生产的磷酸铁锂电池的循环性能相当。
实施例3
与实施例2的不同在于：干燥温度200℃，干燥时间0.5h；干燥后的废料球磨10h；热处理温度700℃，热处理时间1h。本实施例所得磷酸铁锂再生正极材料的XRD图如图10所示。以本实施例所得磷酸铁锂再生正极材料为正极材料，按照实施例1中的配比和工艺制作成品电池，该电池的1C循环性能图如图11所示。对比图1和图10，根据峰的强度(纵坐标)可见，本实施例所得磷酸铁锂再生正极材料中的残余碳与粘结剂含量与实施例1所得再生磷酸铁锂正极材料(图4所示)相当。对比图11和图3，可知采用本实施例再生正极材料的电池的循环性能略有下降，但依然明显优于钴酸锂电池。
实施例4
与实施例2的不同在于：热处理温度500℃，热处理时间7h。本实施例所得磷酸铁锂再生正极材料的XRD图如图12所示。以本实施例所得磷酸铁锂再生正极材料为正极材料，按照实施例1中的配比和工艺制作成品电池，该电池的1C循环性能图如图13所示。对比图1和图12，根据峰的强度(纵坐标)可见，本实施例所得磷酸铁锂再生正极材料中的残余碳与粘结剂含量比实施例1所得再生磷酸铁锂正极材料(图4所示)少，而比实施例2所得再生磷酸铁锂正极材料(图7所示)多。对比图13和图3，可知采用本实施例再生正极材料的电池具有优越的循环性能，与正常生产的磷酸铁锂电池的循环性能相当。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1、一种磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将磷酸铁锂正极材料废料在80℃～200℃干燥处理0.5h～12.0h；
2)将处理后的磷酸铁锂正极材料废料粉碎，使粒度组成符合磷酸铁锂正极浆料的配制要求。
2、根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，其特征在于：在步骤1)和步骤2)之间，进行以下步骤：b)在400℃～700℃的惰性气氛或还原性气氛下热处理1h～15h。
3、根据权利要求2所述的磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，其特征在于：在步骤1)和步骤b)之间，进行以下步骤：a)将干燥处理后的磷酸铁锂正极材料废料粉碎。
4、根据权利要求1、2或3所述的磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，其特征在于：步骤2)之后进行以下步骤：3)以步骤2)得到的再生正极材料为正极材料，按照所需的工艺配方配制正极浆料。
5、根据权利要求4所述的磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，其特征在于：步骤3)中配制正极浆料时，以乙炔碳黑、石墨碳黑、高结构耐磨碳黑、超导碳黑、炭纤维和纳米碳管中的一种或一种以上的组合为导电剂，所述导电剂占正极浆料中固体混合物的0wt％～10wt％。
6、根据权利要求5所述的磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，其特征在于：步骤3)中配制正极浆料的过程中，配料体系采用有机溶剂体系时粘结剂采用聚偏二氟乙烯粉末和聚偏二氟乙烯乳液中的至少一种；配料体系采用水性体系时粘结剂采用羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、明胶、聚四氟乙烯和聚氧化乙烯中的至少一种，粘结剂可选用粉末型或乳液型；粘结剂占正极浆料中固体混合物的1wt％～10wt％。
7、根据权利要求6所述的磷酸铁锂正极材料废料的再生方法，其特征在于：步骤b)的热处理气氛为氢气气氛、氮气气氛、氩气气氛和氨气气氛中的一种或一种以上的混合。
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