CN106698383B - 一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法 - Google Patents

一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，包括以下步骤：采用处理后的椰壳纤维粉末，配合增稠分散剂羟乙基纤维素与通过一定配比的碳源、锂源、磷源、铁源加水混合；用行星式球磨机进行混料研磨；将所得到的混匀浆料进行喷雾造粒；得到的一定粒径大小的材料在特定的气氛和温度下进行烧结还原，完成磷酸铁锂材料的制备。本发明的优点在于：本发明通过采用磷酸铁与氢氧化锂作为合成材料的铁、锂和磷源，羟乙基纤维素和椰壳纤维粉末分别作为分散剂和碳源，利用喷雾造粒的方法，制备出材料的形貌与粒径均一性较好且易控制，电化学性能优良。

Description

一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体涉及一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法。
背景技术
在现有的锂离子电池正极材料中，磷酸铁锂在安全性能、环保性能、高性价比、具有较高容量以及循环性能方面具有一定的优越性能，且具有较高电位。现已成为制造锂离子电池的主要正极材料，在电力储备、动力汽车、混合能源等市场具有较大份额。未来一段时间也将成为制备锂离子电池主流的正极材料。
新能源的开发与研究是我国乃至全球关注的重点，而锂离子电池提供了的可能与方向,而正极材料对锂离子电池的比容量与循环性能有着决定性的作用。因此致力于研究和开发磷酸铁锂正极材料低成本规模化生产工艺，对推动和加快我国磷酸铁锂材料产业化步伐，促进我国动力电池及新能源汽车等相关产业的快速发展有重要意义。
然而，磷酸铁锂不是优良的导电材料，其电阻率较高，无法正常发挥出其应有的容量以及其优良的循环性能。
有鉴于此，对磷酸铁锂材料进行一定含量的碳掺杂与包覆具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种形貌与粒径均一性好，且容易控制，电化学性能优良的采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，其创新点在于：采用处理后的椰壳纤维作为碳源，经过喷雾造粒的方法制备得到磷酸铁锂材料，具体步骤如下：
（1）将切碎的椰壳纤维先用50%的H2O2溶液进行浸泡，再经一次水洗、酸泡和二次水洗，所述二次水洗椰壳纤维至PH为6～7时，进行真空冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的椰壳纤维用木粉机粉粹，将粉碎后的粉末过筛网，得到椰壳纤维粉末；
（2）将FePO4、LiOH和步骤（1）所得的椰壳纤维粉末进行混合，然后向其中加入增稠分散剂羟乙基纤维素和水，一并放于行星式球磨机中研磨，得到混合均匀的浆料；
（3）将由步骤（2）所得的均匀的浆料用特种喷雾干燥器进行喷雾造粒干燥，得到一定目数干燥后的材料；
（4）将由步骤（3）所得干燥后的材料在管式炉中，含有还原气体的保护气气氛下还原，再于无还原气体的保护气中高温煅烧，完成磷酸铁锂材料的制备。
进一步的，所述步骤（1）中酸泡的溶液为质量分数为10%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
进一步的，所述步骤（1）中真空冷冻干燥时，辅热的升温速率0.5℃/h，之后保持温度为-40℃～-25℃温度区间70h。
进一步的，所述步骤（1）中粉粹后的椰壳纤维需要进行过筛处理，所述过筛网目数为100目，取通过筛网的椰壳纤维粉末。
进一步的，所述步骤（2）中加入的FePO4与LiOH的摩尔比为1:1.0～1.1。
进一步的，所述步骤（2）中加入羟乙基纤维素的量与椰壳纤维的质量比为1:2～3。
进一步的，所述步骤（2）中行星式球磨机中浆料的固含量在15%～30%，所述行星式球磨机转速为2000转/分，所述球磨总时间为4～8小时。
进一步的，所述步骤（3）中喷雾造粒器的入口温度为270～300℃，出口温度为120～150℃，浆料的固含量为15%～30%。
进一步的，所述步骤（4）中还原保护气氛为5%H2与95%He的混合气体，还原温度为400～450℃，还原时间为15～20h。
进一步的，所述步骤（4）中煅烧保护气体为氩气、氮气、氦气中一种，所述煅烧温度为先500℃煅烧2～3h，再升温至750～800℃煅烧10h。
本发明的有益效果如下：本发明通过采用磷酸铁与氢氧化锂作为合成材料的铁、锂和磷源，羟乙基纤维素和椰壳纤维粉末分别作为分散剂和碳源，利用喷雾造粒的方法，制备出材料的形貌与粒径均一性较好且易控制，电化学性能优良。
附图说明
图1为本发明实施例1的XRD图谱；
图2为本发明实施例1的电子扫描电镜图谱。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
如图1和图2所示，一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，采用处理后的椰壳纤维作为碳源，经过喷雾造粒的方法制备得到磷酸铁锂材料，具体步骤如下：
（1）将切碎的椰壳纤维先用50%的H2O2溶液进行浸泡，再经一次水洗、酸泡和二次水洗，二次水洗椰壳纤维至PH为6～7时，进行真空冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的椰壳纤维用木粉机粉粹，将粉碎后的粉末过筛网，得到椰壳纤维粉末；
（2）将FePO4、LiOH和步骤（1）所得的椰壳纤维粉末进行混合，然后向其中加入增稠分散剂羟乙基纤维素和水，一并放于行星式球磨机中研磨，得到混合均匀的浆料；
（3）将由步骤（2）所得的均匀的浆料用特种喷雾干燥器进行喷雾造粒干燥，得到一定目数干燥后的材料；
（4）将由步骤（3）所得干燥后的材料在管式炉中，含有还原气体的保护气气氛下还原，再于无还原气体的保护气中高温煅烧，完成磷酸铁锂材料的制备。
优选的，步骤（1）中酸泡的溶液为质量分数为10%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
优选的，步骤（1）中真空冷冻干燥时，辅热的升温速率0.5℃/h，之后保持温度为-40℃～-25℃温度区间70h。
优选的，步骤（1）中粉粹后的椰壳纤维需要进行过筛处理，过筛网目数为100目，取通过筛网的椰壳纤维粉末。
优选的，步骤（2）中加入的FePO4与LiOH的摩尔比为1:1.0～1.1。
优选的，步骤（2）中加入羟乙基纤维素的量与椰壳纤维的质量比为1:2～3。
优选的，步骤（2）中行星式球磨机中浆料的固含量在15%～30%，行星式球磨机转速为2000转/分，球磨总时间为4～8小时。
优选的，步骤（3）中喷雾造粒器的入口温度为270～300℃，出口温度为120～150℃，浆料的固含量为15%～30%。
优选的，步骤（4）中还原保护气氛为5%H2与95%He的混合气体，还原温度为400～450℃，还原时间为15～20h。
优选的，步骤（4）中煅烧保护气体为氩气、氮气、氦气中一种，煅烧温度为先500℃煅烧2～3h，再升温至750～800℃煅烧10h。
实施例1
将切碎的椰壳纤维先用50%的H2O2溶液进行浸泡，再经水洗、10%盐酸水溶液浸泡24h、水洗，水洗至PH为6～7后，进行真空冷冻干燥；将冷冻干燥后的椰壳纤维用木粉机粉粹，将粉碎后的粉末过100目筛网，得到100目大小的椰壳纤维粉末；按摩尔比为1:1的比例分别加入151g的FePO4与24g的LiOH，同时以质量比为2:1的比例分别加入椰壳纤维粉末30g和羟乙基纤维素15g，加入1250g水制成固含量为15%的浆液于行星式球磨机中以转速为2000转/分钟研磨5小时；将球磨均匀的浆料用特种喷雾干燥器进行喷雾造粒干燥，喷雾造粒干燥进口温度为270℃，出口温度为120℃。将喷雾干燥后的材料在管式炉中，5%氢气和95%氩气混合气氛下条件下450℃煅烧15h，再于纯氩气氛下煅烧温度为500℃先煅烧2～3h，再升温至750～800℃煅烧10h，得到所要制备的磷酸铁锂材料。
实施例2
将切碎的椰壳纤维先用50%的H2O2溶液进行浸泡，再经水洗、10%盐酸水溶液浸泡24h、水洗，水洗至PH为6～7后，进行真空冷冻干燥。将冷冻干燥后的椰壳纤维用木粉机粉粹，将粉碎后的粉末过100目筛网，得到100目大小的椰壳纤维粉末。按摩尔比为1:1的比例分别加入151g的FePO4与24g的LiOH，同时以质量比为2:1的比例分别加入椰壳纤维粉末47g和羟乙基纤维素23g，加入1388g水制成固含量为15%的浆液于行星式球磨机中以转速为2000转/分钟研磨5小时。将球磨均匀的浆料用特种喷雾干燥器进行喷雾造粒干燥，喷雾造粒干燥进口温度为270℃，出口温度为120℃。将喷雾干燥后的材料在管式炉中，5%氢气和95%氩气混合气氛下条件下450℃煅烧15h，再于纯氩气氛下煅烧温度为500℃先煅烧2h，再升温至750～800℃煅烧10h。得到所要制备的磷酸铁锂材料。
实施例3
将切碎的椰壳纤维先用50%的H2O2溶液进行浸泡，再经水洗、10%盐酸水溶液浸泡24h、水洗，水洗至PH为6～7后，进行真空冷冻干燥。将冷冻干燥后的椰壳纤维用木粉机粉粹，将粉碎后的粉末过100目筛网，得到100目大小的椰壳纤维粉末。按摩尔比为1:1.1的比例分别加入151g的FePO4与26g的LiOH，同时以质量比为2:1的比例分别加入椰壳纤维粉末30g和羟乙基纤维素15g，加入1255g水制成固含量为15%的浆液于行星式球磨机中以转速为2000转/分钟研磨5小时。将球磨均匀的浆料用特种喷雾干燥器进行喷雾造粒干燥，喷雾造粒干燥进口温度为270℃，出口温度为120℃。将喷雾干燥后的材料在管式炉中，5%氢气和95%氩气混合气氛下条件下450℃煅烧15h，再于纯氩气氛下煅烧温度为500℃先煅烧2h，再升温至750～800℃煅烧10h。得到所要制备的磷酸铁锂材料。
实施例4
将切碎的椰壳纤维先用50%的H2O2溶液进行浸泡，再经水洗、10%盐酸水溶液浸泡24h、水洗，水洗至PH为6～7后，进行真空冷冻干燥。将冷冻干燥后的椰壳纤维用木粉机粉粹，将粉碎后的粉末过100目筛网，得到100目大小的椰壳纤维粉末。按摩尔比为1:1的比例分别加入151g的FePO4与24g的LiOH，同时以质量比为3:1的比例分别加入椰壳纤维粉末33g和羟乙基纤维素11g，加入1247g水制成固含量为15%的浆液于行星式球磨机中以转速为2000转/分钟研磨5小时。将球磨均匀的浆料用特种喷雾干燥器进行喷雾造粒干燥，喷雾造粒干燥进口温度为270℃，出口温度为120℃。将喷雾干燥后的材料在管式炉中，5%氢气和95%氩气混合气氛下条件下450℃煅烧15h，再于纯氩气氛下煅烧温度为500℃先煅烧2h，再升温至750～800℃煅烧10h。得到所要制备的磷酸铁锂材料。
实施例5
将切碎的椰壳纤维先用50%的H2O2溶液进行浸泡，再经水洗、10%盐酸水溶液浸泡24h、水洗，水洗至PH为6～7后，进行真空冷冻干燥。将冷冻干燥后的椰壳纤维用木粉机粉粹，将粉碎后的粉末过100目筛网，得到100目大小的椰壳纤维粉末。按摩尔比为1:1的比例分别加入151g的FePO4与24g的LiOH，同时以质量比为2:1的比例分别加入椰壳纤维粉末30g和羟乙基纤维素15g，加入880g水制成固含量为20%的浆液于行星式球磨机中以转速为2000转/分钟研磨5小时。将球磨均匀的浆料用特种喷雾干燥器进行喷雾造粒干燥，喷雾造粒干燥进口温度为270℃，出口温度为120℃。将喷雾干燥后的材料在管式炉中，5%氢气和95%氩气混合气氛下条件下450℃煅烧20h，再于纯氩气氛下煅烧温度为500℃先煅烧2h，再升温至750～800℃煅烧10h。得到所要制备的磷酸铁锂材料。
由上述实施例可以得到以下实验数据，具体数据如下表所示：
测试编号 椰壳纤维与羟乙基纤维素质量比 椰壳纤维质量（g） 羟乙基纤维素质量（g） 成品磷酸铁锂碳质量含量（%）
实施例1 2:1 30 15 4.5
实施例2 2:1 47 23 6.8
实施例3 2:1 30 15 4.3
实施例4 3:1 33 11 3.8
实施例5 2:1 30 15 4.1
由上述实验数据可知，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5的成品磷酸铁锂碳质量含量均符合要求。
本发明通过采用磷酸铁与氢氧化锂作为合成材料的铁、锂和磷源，羟乙基纤维素和椰壳纤维粉末分别作为分散剂和碳源，利用喷雾造粒的方法，制备出材料的形貌与粒径均一性较好且易控制，电化学性能优良。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (6)

1.一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：采用处理后的椰壳纤维作为碳源，经过喷雾造粒的方法制备得到磷酸铁锂材料，具体步骤如下：
（1）将切碎的椰壳纤维先用50%的H2O2溶液进行浸泡，再经一次水洗、酸泡和二次水洗，所述二次水洗椰壳纤维至PH为6～7时，进行真空冷冻干燥，然后将冷冻干燥后的椰壳纤维用木粉机粉粹，将粉碎后的粉末过筛网，得到椰壳纤维粉末；
（2）将FePO4、LiOH和步骤（1）所得的椰壳纤维粉末进行混合，然后向其中加入增稠分散剂羟乙基纤维素和水，一并放于行星式球磨机中研磨，得到混合均匀的浆料；
（3）将由步骤（2）所得的均匀的浆料用特种喷雾干燥器进行喷雾造粒干燥，得到一定目数干燥后的材料；（4）将由步骤（3）所得干燥后的材料在管式炉中，含有还原气体的保护气气氛下还原，再于无还原气体的保护气中高温煅烧，完成磷酸铁锂材料的制备；所述步骤（1）中真空冷冻干燥时，辅热的升温速率0.5℃/h，之后保持温度为-40℃～-25℃温度区间70h；所述步骤（3）中喷雾造粒器的入口温度为270～300℃，出口温度为120～150℃，浆料的固含量为15%～30%；所述步骤（4）中还原保护气氛为5%H2与95%He的混合气体，还原温度为400～450℃，还原时间为15～20h；所述步骤（4）中煅烧保护气体为氩气、氮气、氦气中一种，所述煅烧温度为先500℃煅烧2～3h，再升温至750～800℃煅烧10h。
2.根据权利要求1所述的一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中酸泡的溶液为质量分数为10%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中粉粹后的椰壳纤维需要进行过筛处理，所述过筛网目数为100目，取通过筛网的椰壳纤维粉末。
4.根据权利要求1所述的一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入的FePO4与LiOH的摩尔比为1:1.0～1.1。
5.根据权利要求1所述的一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入羟乙基纤维素的量与椰壳纤维的质量比为1:2～3。
6.根据权利要求1所述的一种采用椰壳纤维制备磷酸铁锂材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）中行星式球磨机中浆料的固含量在15%～30%，所述行星式球磨机转速为2000转/分，所述球磨总时间为4～8小时。
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