CN105742577A - 高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法及装置 - Google Patents

高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法及装置；本发明对生产磷酸铁锂的烧结系统、粉碎系统、包装系统进行全封闭处理，磷酸铁锂在烧结、粉碎、包装等工序中封闭输送；同时，本发明粉碎系统设置气流粉碎机，采用高温干燥气体为粉碎气源，对磷酸铁锂进行对喷流式瞬间烘干，使磷酸铁锂粉碎和烘干同时进行。本发明解决了磷酸铁锂生产过程中阶段性产品需要不断干燥的问题，节约了能源，降低了生产成本。

Description

高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法及装置
技术领域
本发明涉及磷酸铁锂制备技术领域，特别涉及一种高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法及装置。
背景技术
锂电子电池由于兼具高比能量及高比功率等特点，被公认为是最具发展潜力的电池。而我国磷酸铁锂产业发展势头十分迅猛，目前在这个领域(单指正极材料)，美国的主要生产厂商不过数十家，而内地企业数量却非常之多。从总的生产水平来说，目前LiFePO4的研究正处于上升阶段，还有许多应用技术需要进一步研究。
张俊喜等人(CN1762798)通过共沉淀法制备前驱体，再高温烧结制备粒度均匀、比表面积高的磷酸铁锂正极材料，其平均粒径约为43.9nm，粒度分布较窄。K.Konstantinov等人(ElectrochimicaActa,421-426(2-3)，2004)采用溶液喷雾技术，分别合成了粒度较细、晶体单一、电导率较高的LiFePO4/C复合材料，改善了材料的电化学性能。杜伟等人(CN201010019325)介绍了一种简单易行的制备磷酸铁锂的方法，通过将锂源化合物、磷源化合物、三价铁源化合物和碳化合物按一定比例进行球磨并煅烧，制得磷酸铁锂。
高温固相法是目前合成LiFePO4最常用的方法，一般采用钴酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、醋酸亚铁等有机铁源及磷酸二氢氨等磷源按一定化学计量比混合，球磨均匀后在惰性气体保护下高温煅烧合成。虽然烧结后的磷酸铁锂含有碳包覆层，但仍然有较强的吸水性，受潮的磷酸铁锂会降低电池寿命，影响电池供电效率，所以磷酸铁锂烘干防潮的工作仍然十分重要。
传统生产工艺多采用开式系统对磷酸铁锂进行输送、烧结、粉碎、包装，采用双锥回转真空干燥机对物料进行烘干，然而该类设备需要高真空度来降低物料中汽化温度，但高真空度易导致抽气成本增加；同时，双锥回转真空干燥机物料的填充率仅为30％～50％，且烘干时间周期较长，不利于批量化生产磷酸铁锂。
在整个生产磷酸铁锂的生产过程中，反复烘干阶段性产品既降低了生产效率，也大大提高生产成本，然而不对生产中的磷酸铁锂进行及时的烘干防潮，又会对最终产品质量产生影响，所以如何在烧结、粉碎以及最后的包装成型中控制磷酸铁锂水分含量是一项重要而亟需解决的课题。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对现有技术存在的问题，提供一种高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法及装置，解决磷酸铁锂生产过程中阶段性产品需要不断干燥的问题，节约能源，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法，包括以下步骤：
(1)将窑炉烧结后的磷酸铁锂采用高温干燥气体封闭输送至气流粉碎机，采用高温干燥气体对磷酸铁锂进行粉碎和烘干；
(2)将步骤(1)得到的粉碎烘干后的磷酸铁锂采用高温干燥气体依次封闭输送至分级机分级、收集器收集和包装机包装，得到超细磷酸铁锂产品。
作为本发明的优选方案，所述高温干燥气体为氮气、氩气或空气，其温度为60～180℃，压力为0.2～0.8MPa，露点温度为-10～-80℃。
作为本发明的优选方案，所述收集器流出的高温干燥气体经过压缩过滤后回到气流粉碎机循环使用。
作为本发明的优选方案，所述收集器和包装机设置在防潮闭室内，防潮闭室的相对湿度1％～30％。
作为本发明的优选方案，所述超细磷酸铁锂产品的粒度d50＝0.5～20μm，水分含量小于1000PPM。
作为本发明的优选方案，所述烧结后的磷酸铁锂是通过辊道炉或回转炉烧结得到的LiFePO4/C复合材料。
一种高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的装置，包括气流磨料仓、气流粉碎机、分级机、收集器、筛分器和包装机，所述气流磨料仓与磷酸铁锂烧结窑炉封闭连接，所述气流磨料仓、气流粉碎机、分级机、收集器、筛分器和包装机依次封闭连接。
作为本发明的优选方案，所述收集器的气体出口通过压缩机和过滤器与气流粉碎机连接。
作为本发明的优选方案，所述收集器、筛分器和包装机设置在防潮闭室内。
本发明的有益效果在于：
1、本发明对生产磷酸铁锂的烧结系统、粉碎系统、包装系统进行全封闭处理，磷酸铁锂在烧结、粉碎、包装等工序中封闭输送，不与湿空气接触，使生产的全过程中始终保持磷酸铁锂的水分含量低于1000PPM，有效解决了磷酸铁锂生产过程中得到的阶段性产品需要不断干燥的问题，节约了能源，提高了生产效率，降低了生产成本。
2、本发明粉碎系统设置气流粉碎机，采用高温干燥气体为粉碎气源，对磷酸铁锂进行对喷流式瞬间烘干，使磷酸铁锂粉碎和烘干同时进行，进一步提高了生产效率。另外，粉碎系统采用高温干燥气体闭式循环使用，减少了高温干燥气体消耗量，降低了生产成本。
3、本发明的工艺(全封闭+气流粉碎烘干)与传统工艺(开式输送+开式粉碎+双锥真空干燥+开式包装)相比：在能量消耗上，循环冷却水流量每小时比传统工艺少48.4m3、装机功率降低636.4Kw、压缩空气流量每小时少消耗315m3，全套小时能耗仅为传统工艺的47.3％。在成本核算上，本发明的工艺单位吨能耗为0.17万，仅为传统工艺的48.5％，估算传统工艺每年能耗1054.35万元，而本发明的工艺每年能耗503.33万元，一年节约551万元。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的装置结构示意图。
图中标记：1-气流磨料仓，2-气流粉碎机，3-分级机，4-收集器，5-筛分器，6-包装机，7-磷酸铁锂烧结窑炉，8-压缩机，9-过滤器，10-防潮闭室。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
一种高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的装置，包括气流磨料仓1、气流粉碎机2、分级机3、收集器4、筛分器5和包装机6，所述气流磨料仓1与磷酸铁锂烧结窑炉7封闭连接，所述气流磨料仓1、气流粉碎机2、分级机3、收集器4、筛分器5和包装机6依次封闭连接。
结合上述装置，高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法，包括以下步骤：
(1)将窑炉烧结后的磷酸铁锂(通过辊道炉或回转炉等窑炉烧结得到的LiFePO4/C复合材料)采用高温干燥气体从磷酸铁锂烧结窑炉7经气流磨料仓1封闭输送至气流粉碎机2，采用高温干燥气体对磷酸铁锂进行粉碎和烘干；
(2)将步骤(1)得到的粉碎烘干后的磷酸铁锂采用高温干燥气体依次封闭输送至分级机3分级、收集器4收集和包装机6包装，得到超细磷酸铁锂产品，超细磷酸铁锂产品的粒度d50＝0.5～20μm，水分含量小于1000PPM。
所述高温干燥气体可以选用氮气、氩气或空气，其温度为60～180℃，压力为0.2～0.8MPa，露点温度为-10～-80℃。
磷酸铁锂在烧结、粉碎、包装等工序中封闭输送，不与湿空气接触，使生产的全过程中始终保持磷酸铁锂的水分含量低于1000PPM，有效解决了磷酸铁锂生产过程中得到的阶段性产品需要不断干燥的问题，节约了能源，提高了生产效率，降低了生产成本；同时，气流粉碎机采用高温干燥气体为粉碎气源，对磷酸铁锂进行对喷流式瞬间烘干，使磷酸铁锂粉碎和烘干同时进行，进一步提高了生产效率。
实施例2
实施例2在实施例1的基础之上，所述收集器4的气体出口通过压缩机8和过滤器9与气流粉碎机2连接；所述收集器4流出的高温干燥气体经过压缩过滤后回到气流粉碎机2循环使用；高温干燥气体闭式循环使用，减少了高温干燥气体消耗量，降低了生产成本。
实施例3
实施例3在实施例1的基础之上，所述收集器4、筛分器5和包装机6设置在防潮闭室10内，防潮闭室10的相对湿度1％～30％，进一步防止产品吸水受潮。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (9)

1.一种高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将窑炉烧结后的磷酸铁锂采用高温干燥气体封闭输送至气流粉碎机，采用高温干燥气体对磷酸铁锂进行粉碎和烘干；
(2)将步骤(1)得到的粉碎烘干后的磷酸铁锂采用高温干燥气体依次封闭输送至分级机分级、收集器收集和包装机包装，得到超细磷酸铁锂产品。
2.根据权利要求1所述的高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述高温干燥气体为氮气、氩气或空气，其温度为60～180℃，压力为0.2～0.8MPa，露点温度为-10～-80℃。
3.根据权利要求1所述的高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述收集器流出的高温干燥气体经过压缩过滤后回到气流粉碎机循环使用。
4.根据权利要求1所述的高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述收集器和包装机设置在防潮闭室内，防潮闭室的相对湿度1％～30％。
5.根据权利要求1所述的高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述超细磷酸铁锂产品的粒度d50＝0.5～20μm，水分含量小于1000PPM。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述烧结后的磷酸铁锂是通过辊道炉或回转炉烧结得到的LiFePO4/C复合材料。
7.一种高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的装置，其特征在于：包括气流磨料仓、气流粉碎机、分级机、收集器、筛分器和包装机，所述气流磨料仓与磷酸铁锂烧结窑炉封闭连接，所述气流磨料仓、气流粉碎机、分级机、收集器、筛分器和包装机依次封闭连接。
8.根据权利要求7所述的高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的装置，其特征在于：所述收集器的气体出口通过压缩机和过滤器与气流粉碎机连接。
9.根据权利要求7所述的高温干燥气体闭式循环超微粉碎干燥磷酸铁锂的装置，其特征在于：所述收集器、筛分器和包装机设置在防潮闭室内。
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