CN103474653A - 一种磷酸亚铁锂的制备方法 - Google Patents

一种磷酸亚铁锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磷酸亚铁锂的制备方法，该方法中将含磷酸根的铁源化合物、锂源化合物、碳源化合物、无离子水按照Fe：Li：碳源化合物：水=1:1.0-1.3:0.1-0.5：8-12（摩尔比）比例混合在一起，通过球磨、珠磨、微波干燥、破碎机破碎筛分、烧结、气碎等步骤制备磷酸亚铁锂。通过该方法制备的磷酸亚铁锂产品具有压实密度高、导电性好的优点。而且该制备方法采用的原料不会对环境产生污染，且生产过程中不会产生有毒有害的工业废气。

Description

一种磷酸亚铁锂的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种用于锂电池正极的磷酸亚铁锂的制备方法，特别涉及一种磷酸亚铁锂高温固相的制备方法。
背景技术
磷酸亚铁锂，化学式为LiFePO4，简称LFP，为近来新开发的锂电池的正电极材料，主要用于动力锂电池，作为正极活性物质使用，人们习惯也称其为磷酸铁锂。与传统的锂离子二次电池正极材料，尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比，LiMPO4的原物料来源更广泛、价格更低廉且无环境污染。
现阶段，对磷酸亚铁锂的制备方法通常采用高温固相法。现有的高温固相合成方法中主要包括两种，一种是采用二价铁源作为反应原料进行制备，另一种是采用三价铁源作为反应原料进行制备。
其中采用二价铁源进行制备一般包括下述两种方法:
方法一：用草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）、磷酸氢二铵（(NH4)2HPO4）和碳酸锂（Li2CO3）为原料，在400~800℃温度范围内，氮气保护条件下烧结得到磷酸亚铁锂，比容量在120mA/h以上。
但采用方法一制备出的产品物相不均匀，制造过程中草酸亚铁中的Fe2+易氧化为Fe3+，使最后的磷酸亚铁锂产品压实密度较低，导电性差。同时在整个煅烧过程中，其各种反应原料会排放氨气、氧化氮等刺激性有毒气体。
方法二：用磷酸亚铁（Fe3（PO4）2）、磷酸锂（Li3PO4）为原料，溶解在水溶液里，在通有氩气、220℃、2.4MPa的高压釜里，加热1h，快速降至室温，将所得的样品经过滤、干燥，加入适量的炭黑，在保护性气氛下进行焙烧得到了磷酸亚铁锂。
采用方法二的制备过程中需要使用高温高压设备，而这些设备造价高，同时在制造过程存在安全隐患。
中国专利CN200510057411.5公开了一种采用三价铁源制备磷酸亚铁锂的方法，该方法将含锂源化合物，三价铁源化合物，磷源化合物和有机添加剂混合，加入适量的有机溶剂，在球磨机中球磨1～8小时，样品于100～120℃烘干；在密封不用保护性气体的条件下，于500～800℃恒温培烧4～24小时，然后自然冷却，将制得的磷酸亚铁锂固体于球磨机中磨成粉状。尽管该方法中采用三价铁源进行制备得到的磷酸亚铁锂的振实密度大，体积比容量高，但是，磷酸亚铁锂的颗粒粒度大，纯度不高，导致材料的电导率低，影响电池的电性。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种磷酸亚铁锂高温固相的制备方法，该制备方法采用的原料不会对环境产生污染，且生产过程中不会产生有毒有害的工业废气，同时制备出的磷酸亚铁锂产品具有压实密度高、导电性好的优点。
本发明解决问题采用的技术方案是：
一种磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤；
（1）混料球磨：将含磷酸根的铁源化合物、锂源化合物、碳源化合物、无离子水加入湿法卧式球磨机进行球磨，球磨2-6h，得到浆状产品一。
（2）珠磨：将产品一加入珠磨机进行珠磨，每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间4-8h,得到浆状产品二。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，干燥结束后得到块状产品三。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中，在500-700℃恒温下烧结5-12ｈ，然后物料降至室温，整个过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及200-600目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的橄榄石结构的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
所述含磷酸根的铁源化合物、锂源化合物、碳源化合物中Fe：Li：碳源化合物=1:1.0-1.3:0.1-0.5（摩尔比）。
步骤（1）中加入的无离子水的电阻值≥5MΩ。
微波干燥步骤中其产品二料层厚度≤1cm，脱水温度＜100℃。
所述含磷酸根的铁源化合物选自磷酸铁或磷酸亚铁。
所述锂源化合物选自碳酸锂或氢氧化锂。
所述碳源化合物选自蔗糖或葡萄糖。
步骤（6）使用的高压高速气流为压缩空气，所述压缩空气除油除水，露点低于-20℃，且压力为0.2-0.7MPa。
本发明的有益效果：（1）制备方法采用含磷酸根的铁源化合物、锂源化合物、碳源化合物、无离子水为原料，这些原料本身不会对环境产生污染，且生产过程中不会产生有毒有害的工业废气。
（2）由于制备过程中将所有固体原料研磨证分子级的颗粒，因此使最终烧结成的LiFePO4无杂相，同时碳源可以对LiFePO4均匀包覆，使LiFePO4提高克容量及导电性能。
（3）同时作为碳源的蔗糖或葡萄糖加入的量使烧结过程中有足够的能力对Fe3+进行还原以及热解后形成带有羟基、羧基等亲电集团的交联碳对LiFePO4微粒进行充分均匀包覆，提高LiFePO4的导电性和加工性能。
附图说明
图1是采用本发明方法制备的磷酸亚铁锂的透射电镜图；
图2是采用本发明方法制备的磷酸亚铁锂的X射线衍射图；
图3是采用本发明方法制备的磷酸亚铁锂的粒度分布图；
图4是采用本发明方法制备的磷酸亚铁锂的最频孔径图；
图5是扣式电池常温充放电曲线；
图6是浆料流变性能曲线；
图7是50AH汽车电池恒流倍率充电曲线；
图8是50AH汽车电池恒流倍率放电曲线；
图9是50AH汽车电池低温放电曲线；
图10是50AH汽车电池23℃、1C充放电循环曲线；
图11是50AH汽车电池60℃、1C充放电循环曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）混料球磨：将含磷酸根的铁源化合物、锂源化合物、碳源化合物、无离子水加入湿法卧式球磨机进行球磨，球磨2-6h，得到浆状产品一。其中含磷酸根的铁源化合物、锂源化合物、碳源化合物中Fe：Li：碳源化合物=1:1.0-1.3:0.1-0.5（摩尔比）。
作为碳源的蔗糖或葡萄糖加入的量使烧结过程中有足够的能力对Fe3+进行还原以及热解后形成带有羟基、羧基等亲电集团的交联碳对LiFePO4微粒进行充分均匀包覆，提高LiFePO4的导电性和加工性能。
为了杜绝其他杂质金属离子的引入，本发明中采用的无离子水其电阻值≥5MΩ。
（2）珠磨：将产品一加入珠磨机进行珠磨，每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间4-8h,得到浆状产品二。
该珠磨过程中，经过细小的氧化锆球高速运动碰撞物料，使物料得到进一步破碎混合，使铁源和锂源以及碳源达到分子级的混合水平，使最终烧结成的LiFePO4产品无杂相，同时碳源可以对LiFePO4均匀包覆，使LiFePO4提高克容量及导电性能。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，脱水温度＜100℃，料层厚度≤1cm，干燥结束后得到块状产品三。
经过微波对珠磨后的浆料进行快速脱除水分，可以使铁源、锂源、碳源快速定位，避免因铁源和锂源密度的不同发生浆料的分层沉降，影响物料混匀程度，造成烧结后的最终产品LiFePO4纯度低，影响电池性能。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
经过破碎并筛选出粒度均匀的物料，烧结时物料才能在气氛炉中受热均匀从而反应充分，避免内外受热不均导致反应不充分使得最终产品LiFePO4纯度不够，以及糖热解不充分使得导电包覆不均匀，同时还可以控制最终产品LiFePO4的粒度。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的粉状产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中进行烧结，在500-700℃时烧结5-12ｈ，然后开始降温至室温，整个升温降温过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状产品LiFePO4。
氮气纯度、气量、氧含量的控制可以使产品烧结过程中避免不纯气体的引入以及氧分的增加导致产品纯度降低，Fe2+被再度氧化，以免降低产品在电池中的充放电效率和循环性能。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的产品LiFePO4加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及200-600目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到黑色粉状产品LiFePO4。
为节约成本，本发明中采用的高压高速气流为压缩空气，为了避免气碎过程中引入额外的水分、油分等杂质，压缩空气需要除油除水，且露点低于-20℃。而为了保证最终的LiFePO4产品粒度分布集中，可以提高后续电池制造时的加工性能，压缩空气的压力选择0.2-0.7MPa。
以下结合具体实施例对本发明方法做进一步详细说明。
实施例1
（1）混料球磨：将301.64kgFePO4、73.89kgLi2CO3、68.46kg蔗糖C12H22O11、288kg无离子水（Fe：Li：蔗糖：无离子水=1:1:0.1:8摩尔比）加入湿法卧式球磨机进行球磨球磨6h，得到浆状产品一。
（2）将产品一加入珠磨机进行珠磨，每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间6h,得到浆状产品二。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，脱水温度＜100℃，料层厚度≤1cm，干燥结束后得到块状产品三。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中进行烧结，在700℃时烧结7ｈ，然后降至室温，整个烧结过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用压缩空气气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及400目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
采用扫描电镜（日本电子株式会社JSM-5610LV）测得上述方法制备的LiFePO4的SEM图如图1中所示。同时采用X射线粉末衍射仪（日本理学株式会社Rigaku,D/Max-2200型）测得的上述方法制备的LiFePO4的XRD衍射图如图2中所示。证实，经上述制备过程制备出的LiFePO4为橄榄石结构。
实施例2
（1）混料球磨：将301.64kgFePO4、96.057kgLi2CO3、171.15kg蔗糖、432kg无离子水（Fe：Li：蔗糖：无离子水=1:1.3:0.5:12摩尔比）加入湿法卧式球磨机进行球磨，球磨2h，得到浆状产品一。
（2）将产品一加入珠磨机进行珠磨，每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间4h,得到浆状产品二。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，脱水温度＜100℃，料层厚度≤1cm，干燥结束后得到块状产品三。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中进行烧结，在500℃时烧结12ｈ，然后降至室温，整个烧结过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及600目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
实施例3
（1）混料球磨：将301.64kgFePO4、84.9735kgLi2CO3、205.38kg蔗糖、360kg无离子水（Fe：Li：蔗糖：无离子水=1:1.15:0.3:10摩尔比）加入湿法卧式球磨机进行球磨，对物料进行初级破碎，其中球磨机转速40r/min，球磨3h，得到浆状产品一。
（2）将产品一加入珠磨机进行珠磨，每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间8h,得到浆状产品二。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，脱水温度＜100℃，料层厚度≤1cm，干燥结束后得到块状产品三。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中进行烧结，在520℃时烧结5ｈ，然后降至室温，整个烧结过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及200目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
实施例4
（1）混料球磨：将501.61kgFe3（PO4）2.8H2O、86.22kgLiOH、216.192kg葡萄糖、486kg无离子水（Fe：Li：葡萄糖：无离子水=1:1.2:0.4：9（摩尔比））加入湿法卧式球磨机进行球磨，球磨5h，得到浆状产品一。
（2）将产品一加入珠磨机进行珠磨，每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间6h,得到浆状产品二。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，脱水温度＜100℃，料层厚度≤1cm，干燥结束后得到块状产品三。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中进行烧结，在600℃时烧结7ｈ，然后降至室温，整个烧结过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及200目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
实施例5
（1）混料球磨：将501.61kgFe3（PO4）2.8H2O、79.035kgLiOH、108.096kg葡萄糖、594kg无离子水（Fe：Li：糖：水=1:1.1:0.2：11（摩尔比））加入湿法卧式球磨机进行球磨，球磨5.5h，得到浆状产品一。
（2）将产品一加入珠磨机进行珠磨，珠磨机转速450r/min,每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间8h,得到浆状产品二。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，脱水温度＜100℃，料层厚度≤1cm，干燥结束后得到块状产品三。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中进行烧结，在550℃时烧结11ｈ，然后降至室温，整个烧结过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及200目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
实施例6
（1）混料球磨：将301.64kgFePO4、59.875kgLiOH、90.08kg葡萄糖C6H12O6、360kg无离子水（Fe：Li：葡萄糖：无离子水=1:1.25:0.25：10（摩尔比））加入湿法卧式球磨机进行球磨，球磨2-6h，得到浆状产品一。
（2）将产品一加入珠磨机进行珠磨，珠磨机转速650r/min,每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间6h,得到浆状产品二。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，脱水温度＜100℃，料层厚度≤1cm，干燥结束后得到块状产品三。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中进行烧结，在650℃时烧结9ｈ，然后降至室温，整个升温降温过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及500目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
实施例7
（1）混料球磨：将501.61kgFe3（PO4）2.8H2O、110.835kgLi2CO3、102.69kg蔗糖、648kg无离子水（Fe：Li：蔗糖：水=1:1:0.1：12（摩尔比））加入湿法卧式球磨机进行球磨，球磨3.5h，得到浆状产品一。
（2）将产品一加入珠磨机进行珠磨，每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间8h,得到浆状产品二。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，脱水温度＜100℃，料层厚度≤1cm，干燥结束后得到块状产品三。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中进行烧结，在580℃时保温9ｈ，然后降至室温，整个烧结过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及300目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
实施例8
（1）混料球磨：将301.64kgFePO4、96.057kgLi2CO3、126.112kg葡萄糖、324kg无离子水按照：铁：锂：糖：水=1:1.0-1.3:0.1-0.5：8-12（摩尔比）的比例加入湿法卧式球磨机进行球磨，球磨3h，得到浆状产品一。
（2）将产品一加入珠磨机进行珠磨，每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间4.5h,得到浆状产品二。
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，脱水温度＜100℃，料层厚度≤1cm，干燥结束后得到块状产品三。
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中进行烧结，在570℃时保温6ｈ，然后降至室温，整个烧结过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂。
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及300目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
下面通过各实验数据对采用本发明制备方法的到的LiFePO4的性质进行说明。
采用实施例1中得到的LiFePO4其理化参数如表1中所示：
表1
Figure BDA00001742038400131
Figure BDA00001742038400141
将实施例1中制备的磷酸亚铁锂分别制备成CR2025扣式电池和50AH汽车电池，并对这两种电池分别进行电化学性能和应用性能的测试，以说明本发明方法制备的磷酸亚铁锂的性能，其结果如表2、表3中所示：
表2电化学性能
Figure BDA00001742038400151
表3应用性能
Figure BDA00001742038400161
Figure BDA00001742038400171
实施例1中制备的磷酸亚铁锂用于电池中时，除了在低温和高温时具有良好的性能，在常温中也具有良好的性能，如图10中所示，证明常温下电池循环的容量衰减很低。
从上述数据及图谱中可以看出，采用本发明方法制备出的LiFePO4具有比现阶段方法生产的LiFePO4具有更好的导电性和加工性能。具有压实密度高、导电性好的特点，比容量可以达到155mA/h。

Claims (8)

1.一种磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
（1）混料球磨：将含磷酸根的铁源化合物、锂源化合物、碳源化合物、无离子水加入湿法卧式球磨机进行球磨，球磨2-6h，得到浆状产品一；
（2）珠磨：将产品一加入珠磨机进行珠磨，每批物料连续进料连续出料循环在珠磨机内进行磨碎，循环时间4-8h,得到浆状产品二；
（3）微波干燥：将产品二加入微波干燥机进行脱水，干燥结束后得到块状产品三；
（4）破碎筛分：将产品三加入陶瓷柱式破碎机进行破碎，产出物料用超声波振动筛进行筛选，得到筛选后的粉状产品四。
（5）气氛烧结：将步骤（4）中得到的产品四分装入石墨或刚玉莫来石匣钵中，送入气氛烧结炉中，在500-700℃恒温下烧结5-12ｈ，然后降至室温，整个烧结过程中用高纯氮气进行保护，氮气纯度＞99.999%，烧结过程中氧分含量不大于20ppm，得到粉状磷酸亚铁锂；
（6）气碎：将步骤（5）中得到的粉状磷酸亚铁锂加入扁平式气流粉碎机中使用高压高速气流进行粉碎，经过粉碎后用超声波振动筛及200-600目的筛网进行筛选分级，收集过筛产品，得到最终的黑色粉状磷酸亚铁锂产品。
2.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述含磷酸根的铁源化合物、锂源化合物、碳源化合物中Fe：Li：碳源化合物=1:1.0-1.3:0.1-0.5（摩尔比）。
3.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入的无离子水的电阻值≥5MΩ。
4.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：微波干燥步骤中其产品二料层厚度≤1cm，脱水温度＜100℃。
5.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述含磷酸根的铁源化合物选自磷酸铁或磷酸亚铁。
6.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述锂源化合物选自碳酸锂或氢氧化锂。
7.如权利要求1中所述的制备方法，其特征在于：所述碳源化合物选自蔗糖或葡萄糖。
8.如权利要求1至7中任一所述的制备方法，其特征在于：步骤（6）使用的高压高速气流为压缩空气，所述压缩空气除油除水，露点低于-20℃，且压力为0.2-0.7MPa。
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