CN102386411A - 一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C及其制备方法 - Google Patents

一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C及其制备方法，原材料为磷酸铁、碳酸锂、有机碳；碳酸锂、磷酸铁和有机碳，其配比按摩尔比Li:Fe:P:C=（1.0~1.2）:1:1:（0.6~1.2），其中：C为有机碳中的C；通过湿相球磨混料，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，将原料压片放入惰性气氛炉中，碳热还原一次烧结合成，对合成的材料进行粉碎后通过气流粉碎分级、过筛，得到颗粒均匀的材料。采用本方法工艺简单，操作方便，节约了时间，降低了生产成本，提高了材料的振实密度，从而提高了材料的实际比容量。

Description

一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，涉及一种高容量锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其制备方法。
背景技术
随着便攫式电子产品、电动工具等在市场上的广泛应用，锂离子电池行业呈现出迅速发展的态势。LiCoO2作为目前应用最多的锂离子正极材料具有工作电压高,充放电电压平稳,适合大电流放电,比能量高,循环性能好等优点，但LiCoO2实际比容量仅为理论容量的50%左右,钴的利用率低,抗过充电性能差,在较高充电电压下比容量迅速降低。另外钴资源匮乏,价格高,因此在很大程度上限制了钴系锂离子电池的使用范围,尤其是在电动汽车和大型储备电源方面受到限制。LiNiO2合成条件苛刻，难于实现工业化，且该材料本身存在安全性能等问题，阻碍了其实际应用。LiMnO2安全性能好、价格便宜、且环境友好，但该材料理论容量仅为148mAh/g，而且在充放电过程中易发生结构畸变,造成容量迅速衰减,特别是在温度较高时的使用条件下,容量衰减更加突出，所以很难推广应用。
LiFePO4作为锂离子二次电池正极材料具有资源丰富,价格便宜,无吸湿性,无毒,环境友好,热稳定性好,安全性高等优点，倍受人们的青睐。LiFePO4具备橄榄石晶体结构, 理论容量为170mAh·g–1,有相对于锂金属负极的稳定放电平台3.4V。LiFePO4具有非常稳定的充放电电压平台，主要是由于LiFePO4晶体中2个Fe原子和一个P原子共用一个O原子,Fe-O-P的诱导效应削弱了Fe-O键的强度,而聚阴离子团PO4 3- 使LiFePO4结构稳定,并降低了Fe3+/Fe2+氧化还原电对的费米能级,从而增加电极电位。尽管LiFePO4 结构紧密,但在很大程度上,LiFePO4的循环性能良好。这主要是由于LiFePO4 与FePO4结构相似,锂离子脱出/嵌入后,LiFePO4晶体结构几乎不发生重排。
LiFePO4在循环和安全方面的优异性能已得到业界公认，目前，LiFePO4的合成主要是以固相法为主，以锂的碳酸盐（或氢氧化物、磷酸盐）、亚铁盐（草酸亚铁、乙酸亚铁、磷酸亚铁）、磷酸盐（磷酸二氢铵、磷酸氢二铵）为原料混合，在惰性气体保护条件下，将原料先低温煅烧再高温煅烧，经过二次烧结合成LiFePO4。合成的LiFe2PO4大都是由无规则的颗粒组成,粉体材料的堆积密度较低(振实密度为1.0~1.4g/cm3),导致LiFePO4的实际比容量较低，这就很大程度的限制了它的使用范围。因此，优化合成工艺，提高LiFePO4的比容量对于LiFePO4在锂离子二次电池中的应用十分重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C及其制备方法，要解决的技术问题是提高LiFePO4材料的实际比容量，降低材料的生产成本，并适合工业化生产。
一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：原材料为磷酸铁、碳酸锂、有机碳；碳酸锂、磷酸铁和有机碳，其配比按摩尔比Li:Fe:P:C=（1.0~1.2）:1:1:（0.6~1.2），其中：C为有机碳中的C；通过湿相球磨混料，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，将原料压片放入惰性气氛炉中，碳热还原一次烧结合成，对合成的材料进行粉碎后通过气流粉碎分级、过筛，得到颗粒均匀的材料。
根据所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述的湿相球磨方法中的溶剂采用无水乙醇，其重量为混合料总重量的2~3倍。
根据所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述的球磨机为行星式球磨机，公转的转速为100r/min~500r/min，自转的转速为200r/min~800r/min，球磨时间为5h~24h。
根据所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：球磨罐为氧化锆、玛瑙、陶瓷材质中的一种，磨球为氧化锆、玛瑙、陶瓷材质中的一种或几种，磨球的直径在10mm~50mm。
根据所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：混合湿料与磨球的重量比为1:0.5~1:10。
根据所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述的有机碳为蔗糖、果糖、淀粉、葡萄糖或纤维素中的一种或几种。
根据所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述的自动粉体压片机压片压力为1000kg~2000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm。
根据所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述碳热还原一次合成法，煅烧温度为600℃~800℃，煅烧时间为2h~30h，保护气体为氮气或氩气；所述的材料过筛为350目。
一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其步骤是：采用碳酸锂、磷酸铁和有机碳按照摩尔比Li:Fe:P:C=（1.0~1.2）:1:1:（0.6~1.2），其中C为有机碳中的C，直接混合后加入上述物质重量总和2~3倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨5h~24h，混合湿料与磨球的重量比为1:0.5~1:10，球磨机公转的转速为100r/min~500r/min，自转的转速为200r/min~800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为1000kg~2000kg；将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度600℃~800℃，煅烧时间2h~30h，制得磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C；将LiFePO4/C材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过筛，得到颗粒均匀的磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C。
根据所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征是：所述碳酸锂、磷酸铁和葡萄糖按照摩尔比Li:Fe:P:C=1.2:1:1:0.6，C为葡萄糖中的C，直接混合后加入上述物质重量总和2倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨10h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:0.8，球磨机公转的转速为400r/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为1000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm；将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间8h，制得复合材料LiFePO4/C；将LiFePO4/C复合材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过350目筛，得到颗粒均匀的复合正极材料LiFePO4/C。
本发明的优点与效果是：
1. 本发明加入有机碳，有机碳一方面作为还原剂使得Fe3+还原完全，另一方面焙烧过程中可以在LiFePO4颗粒表面包覆一层碳，从而提高电子的导电性，另外，适量的碳的加入可以有效控制LiFePO4粒子的生长速度，减少锂离子扩散路径，有利于锂离子电池的脱嵌，可以提高材料的比容量，使得材料具有良好的导电性和稳定的电化学性能。
2. 本发明采用碳酸锂作为锂原，反应生成的一氧化碳同样具有还原作用，有利于原料的充分利用。
3.本发明的混料方式采用湿相球磨，湿相球磨使得原材料混合更加均匀。
4.本发明采用粉体压片机对原材料进行压片，经过压片的原材料结合更加紧密，烧结过程中反应更加充分，合成材料振实密度大，提高了材料的实际比容量。
5.本发明采用便宜和容易获得的三价铁为原料，经过一次煅烧合成，避免了二次烧结的复杂工艺，烧结过程中气体产量少，生产设备简单，适合大规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C的x衍射图谱（Cu Kα辐射λ＝0.154056 nm）。
图2是本发明实施例1中磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C的扫描电子显微镜（SEM）照片，放大倍率为5000倍。
图3是本发明实施例1中磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C的粒度分布曲线。
图4是本发明实施例1中磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C制备半电池的0.2C放电曲线。
图5是本发明实施例1中磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C制备18650成品电池的0.5C放电曲线。
图6是本发明实施例1中磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C制备半电池的1C循环性能曲线。
图7是本发明实施例1中磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C制备18650成品电池1C循环性能曲线。
具体实施方式
本发明采用以下技术方案：一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C及其制备方法，其步骤是：采用碳酸锂、磷酸铁和有机碳按照摩尔比Li:Fe:P:C=（1.0~1.2）:1:1:（0.6~1.2）（C为有机碳中的C）直接混合后加入上述物质重量总和2~3倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨5h~24h，混合湿料与磨球的重量比为1:0.5~1:10，球磨机公转的转速为100r/min~500r/min，自转的转速为200r/min~800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为1000kg~2000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm。将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度600℃~800℃，煅烧时间2h~30h，制得磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C。将LiFePO4/C材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过350目筛，得到颗粒均匀的磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C。
本发明中的有机碳为蔗糖、果糖、淀粉、葡萄糖、纤维素中的一种或几种。
本发明中的球磨机为行星球磨机，球磨罐为氧化锆、玛瑙、陶瓷材质中的一种，磨球为氧化锆、玛瑙、陶瓷材质中的一种或几种，磨球的直径在10mm~50mm。
本发明中的惰性气体为氮气或氩气。
本发明中的烘干、粉碎、造粒、气流粉碎分级、过筛工艺均是本技术领域通用的公知工艺。
实施例1
碳酸锂、磷酸铁和葡萄糖按照摩尔比Li:Fe:P:C=1.2:1:1:0.6（C为葡萄糖中的C）直接混合后加入上述物质重量总和2倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨10h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:0.8，球磨机公转的转速为400r/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为1000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm。将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间8h，制得复合材料LiFePO4/C。将LiFePO4/C复合材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过350目筛，得到颗粒均匀的复合正极材料LiFePO4/C。
采用荷兰PHILIPS公司D/max-2500型转靶X射线多晶体衍射仪测得本实施例制得的复合材料LiFePO4/C的X射线衍射图谱（Cu Kα辐射λ＝0.154056 nm）如图1所示，从图中可以看出，制得的复合材料LiFePO4/C为正交晶系橄榄石型结构，空间群为Pnmb，图谱中不存在杂质峰，产物纯度高。采用荷兰PHILIPS XL30型扫描电子显微镜进行材料的微观形貌分析，照片如图2所示，放大倍率为5000倍，材料无团聚现象，颗粒呈现出类球形且分布均匀。采用珠海欧美克科技有限公司制造的LS-800型激光粒度分析仪对所制备的磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C进行粒径测试，测得材料的中位粒径为3.5μm，粒度分布曲线如图3所示。采用ST-08 SSA TESTING INSTRUMENT仪器进行比表面积测试，测得的比表面积为14m2/g。采用RJM/PF-300B振实密度测试仪测得振实密度为1.5g/cm3。
使用该实施例制备复合材料LiFePO4/C，利用ZL200820075220.0 扣式电池实验测试用的模块装置组装扣式电池。以LiFePO4/C作为正极活性物质，乙炔黑为导电剂，60%的聚四氟乙烯乳液（PTFE）为粘结剂，三种物质按照质量比85:10:5混合。用无水乙醇作分散剂，超声分散10min，然后反复搅拌成团、辊压成薄膜，在电热真空干燥箱中110℃干燥1h以上备用。电池的装配在充满N2的南京南大天尊电子有限公司真空手套箱中进行，负极采用金属锂片，电池隔膜采用Celgard 2400（PE）膜，电解液采用1mol/L LiPF6/碳酸乙烯酯（EC）和二甲基碳酸酯(DMC)(其体积比为1:1)混合液。使用武汉金诺电子有限公司CT2001A电池测试系统在恒温（25℃）下对电池进行充放电测试，充放电电压为2.3~4.2V，充放倍率为0.2C时，电池的放电容量达到158mAh/g，0.2C放电曲线如图4所示，1C循环100周后，容量保持很好，未见其衰减，1C循环曲线如图6所示。
本实施例制备的复合材料LiFePO4/C所有测试都在公司内进行，包括成品电池的制备与检测。使用本实施例制备的复合材料LiFePO4/C和本公司其它锂离子电池原材料，在半自动锂离子电池生产线上制备18650圆柱电池，按照公司《18650-1700mAh-3.3V锂离子电池工艺技术标准 （精工容量型材料）》执行，电池的加工性能良好，其中正极片的压实密度为2.3g/cm3。电池制成后对电池进行充放电性能和循环性能测试，18650电池0.5C放电电容量达到1723mAh，0.5C放电曲线如图5所示，复合材料LiFePO4/C的0.5C克容量大于150 mAh/g，1C放电克容量大于145 mAh/g，电池的1C循环2000次容量保持88%，1C循环曲线如图7所示。
实施例2
碳酸锂、磷酸铁和蔗糖按照摩尔比Li:Fe:P:C=1.2:1:1:0.8（C为蔗糖中的C）直接混合后加入上述物质重量总和2倍的无水乙醇，在球磨机中进行球磨12h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:1.1，球磨机公转的转速为400r/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为1000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm。将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间10h，制得复合正极材料LiFePO4/C。将LiFePO4/C材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过350目筛，得到颗粒均匀的复合材料LiFePO4/C。在和实施例1相同条件下，测得该材料的中位粒径为3.5μm，比表面积为13m2/g,，振实密度为1.45g/cm3。制作出的半电池0.2C放电容量达到159mAh/g，循环100周后，容量保持很好，未见其衰减。制作的18650成品电池0.5C放电电容量大于1700mAh，复合材料LiFePO4/C的0.5C克容量大于150mAh/g，0.5C克容量大于145mAh/g，电池的1C循环寿命大于2500次。
实施例3
碳酸锂、磷酸铁和蔗糖按照摩尔比Li:Fe:PO4:C=1.2:1:1:1（C为蔗糖中的C）直接混合后加入上述物质重量总和3倍的无水乙醇，在球磨机中进行球磨15h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:0.5，球磨机公转的转速为300r/min，自转的转速为600r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为1000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm。将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度800℃，煅烧时间6h，制得复合材料LiFePO4/C。将LiFePO4/C材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过350目筛，得到颗粒均匀的复合材料LiFePO4/C。在和实施例1相同条件下，测得该材料的中位粒径为3.1μm，比表面积为13m2/g,，振实密度为1.5g/cm3。制作出的半电池0.2C放电容量达到158mAh/g，循环100周后，容量保持很好，未见其衰减。制作的18650成品电池0.5C放电电容量大于1700mAh，复合材料LiFePO4/C的0.5C克容量大于150mAh/g，1C克容量大于145mAh/g，电池的1C循环寿命大于2500次。
实施例4
碳酸锂、磷酸铁和葡萄糖按照摩尔比Li:Fe:P:C=1.1:1:1:1.2（C为葡萄糖中的C）直接混合后加入上述物质重量总和3倍的无水乙醇，在球磨机中进行球磨5h，球磨罐和磨球均为陶瓷材质，磨球直径为30mm，混合湿料与磨球的重量比为1:0.8，球磨机公转的转速为200r/min，自转的转速为400r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为2000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm。将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度800℃，煅烧时间8h，制得复合材料LiFePO4/C。将LiFePO4/C材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过350目筛，得到颗粒均匀的复合材料LiFePO4/C。在和实施例1相同条件下，测得该材料的中位粒径为3.2μm，比表面积为11m2/g,，振实密度为1.55g/cm3。制作出的半电池0.2C放电容量达到159mAh/g，循环100周后，容量保持很好，未见其衰减。制作的18650成品电池0.5C放电电容量大于1700mAh，复合材料LiFePO4/C的0.5C克容量大于150mAh/g，1C克容量大于145mAh/g，电池的1C循环寿命大于2500次。
实施例5
碳酸锂、磷酸铁和葡萄糖按照摩尔比Li:Fe:P:C=1.2:1:1:0.8（C为葡萄糖中的C）直接混合后加入上述物质重量总和3倍的无水乙醇，在球磨机中进行球磨8h，球磨罐和磨球均为陶瓷材质，磨球直径为30mm，混合湿料与磨球的重量比为1:1，球磨机公转的转速为200r/min，自转的转速为400r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为2000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm。将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度800℃，煅烧时间5h，制得复合材料LiFePO4/C。将LiFePO4/C材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过350目筛，得到颗粒均匀的复合材料LiFePO4/C。在和实施例1相同条件下，测得该材料的中位粒径为3.8μm，比表面积为12m2/g,，振实密度为1.57g/cm3。制作出的半电池0.2C放电容量达到156mAh/g，循环100周后，容量保持很好，未见其衰减。制作的18650成品电池0.5C放电电容量大于1700mAh，复合材料LiFePO4/C的0.5C克容量大于150mAh/g，1C克容量大于145mAh/g，电池的1C循环寿命大于2500次。
在上述实施例中，列举了蔗糖、葡萄糖，实施例中没有列举果糖、淀粉和纤维素，以上有机碳均具有共同的化学性能，均具有还原性能，并在反应过程中，多余的碳能够包覆在材料表面，提高材料的导电性，并能够抑制颗粒的生长，有利于锂离子的潜入和脱出，提高材料的实际比容量，因此同样适用于本专利。
在上述实施例中，例举了氮气，实施例中没有列举氩气，氩气具有更好的惰性，能够抑制二价铁的氧化，因此同样适用于本专利。
上述实施例中，例举了氧化锆、陶瓷球磨罐和磨球，实施例中没有列举玛瑙球磨罐和磨球，以上材质均有硬度高、耐磨、抗腐蚀的特性，均适用于本专利。
本发明的LiFePO4/C复合材料，具有比容量高、循环性能好、加工性能好的特点，同时本发明的制备方法易于工业化生产。

Claims (10)

1.一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：原材料为磷酸铁、碳酸锂、有机碳；碳酸锂、磷酸铁和有机碳，其配比按摩尔比Li:Fe:P:C=（1.0～1.2）:1:1:（0.6～1.2），其中：C为有机碳中的C；通过湿相球磨混料，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，将原料压片放入惰性气氛炉中，碳热还原一次烧结合成，对合成的材料进行粉碎后通过气流粉碎分级、过筛，得到颗粒均匀的材料。
2.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述的湿相球磨方法中的溶剂采用无水乙醇，其重量为混合料总重量的2~3倍。
3.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述的球磨机为行星式球磨机，公转的转速为100r/min~500r/min，自转的转速为200r/min~800r/min，球磨时间为5h~24h。
4.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：球磨罐为氧化锆、玛瑙、陶瓷材质中的一种，磨球为氧化锆、玛瑙、陶瓷材质中的一种或几种，磨球的直径在10mm~50mm。
5.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：混合湿料与磨球的重量比为1:0.5~1:10。
6.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述的有机碳为蔗糖、果糖、淀粉、葡萄糖或纤维素中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述的自动粉体压片机压片压力为1000kg~2000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm。
8.根据权利要求1所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C，其特征是：所述碳热还原一次合成法，煅烧温度为600℃~800℃，煅烧时间为2h~30h，保护气体为氮气或氩气；所述的材料过筛为350目。
9.一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其步骤是：采用碳酸锂、磷酸铁和有机碳按照摩尔比Li:Fe:P:C=（1.0~1.2）:1:1:（0.6~1.2），其中C为有机碳中的C，直接混合后加入上述物质重量总和2~3倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨5h~24h，混合湿料与磨球的重量比为1:0.5~1:10，球磨机公转的转速为100r/min~500r/min，自转的转速为200r/min～800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为1000kg~2000kg；将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度600℃~800℃，煅烧时间2h~30h，制得磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C；将LiFePO4/C材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过筛，得到颗粒均匀的磷酸铁锂复合材料LiFePO4/C。
10.根据权利要求9所述的一种高容量锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征是：所述碳酸锂、磷酸铁和葡萄糖按照摩尔比Li:Fe:P:C=1.2:1:1:0.6，C为葡萄糖中的C，直接混合后加入上述物质重量总和2倍的无水乙醇，在行星式球磨机中进行球磨10h，球磨罐和磨球均为氧化锆材质，磨球直径为10mm，混合湿料与磨球的重量比为1:0.8，球磨机公转的转速为400r/min，自转的转速为800r/min，球磨后的浆料经烘干、粉碎、造粒，混合原材料经过自动粉体压片机进行压片，压片压力为1000kg，压片面积为5cm2，压片厚度为1cm；将原料压片放入惰性气氛炉中煅烧，煅烧温度600℃，煅烧时间8h，制得复合材料LiFePO4/C；将LiFePO4/C复合材料进行粉碎后通过气流粉碎分级，过350目筛，得到颗粒均匀的复合正极材料LiFePO4/C。
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