CN103682342B - 一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：第一步，物料的均匀混合和首次压片处理，按锂源、铁源、碳源为（0.5-0.55）：1：（0.125-0.15）摩尔比例称取物料，将研磨后的物料刮下并统一收集，利用压片机将干料压制成1mm左右的小薄片；第二步，干料的二次粉碎和二次压片，将步骤一所得物料均分至各罐中，再次利用压片机将烘干后所得物料进行压实，获得厚度约为1mm的薄片磷酸铁锂前驱体材料；第三步，烧结，在保护气体作用下，利用管式炉对上述物料进行烧结，最后将烧结后物料粉碎、过筛，即得性质均一，性能优越的碳包覆磷酸铁锂材料。

Description

一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备工艺和方法，尤其涉及一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法。
背景技术
随着全球环境问题的日益突出，绿色环保能源问题在近年以来被各个国家和地区列入国家发展战略，磷酸铁锂正极材料作为当今绿色环保锂离子二次电池的主力军，在新能源、家电、动力电池等方面被越来越多的企业所关注。
磷酸铁锂材料的生产方法主要分为固相法和液相法，液相法可获得亚微米级甚至纳米级材料，但其制备工艺相对复杂，对设备和环境要求条件高。固相法生产工艺简单、过程易控制，但得到的磷酸铁锂正极材料具有颗粒分布不均匀，物相不纯净，制约了磷酸铁锂材料在高端和高性能品质方面的发展。
当前，困扰着企业的问题主要是如何改变单纯的固相法很难改变反应物混合不均匀，产品粒度分布不集中的弊端，提高磷酸铁锂材料批量生产稳定性。同时，是否可以利用液相工艺的优势改善固相工艺的缺陷，减小材料的粒度，提高振实密度并获得优良电化学性能。然而液相湿法工艺过程不易控制，并且设备投资大，工艺较为复杂，短时间内仍不适合大规模批量稳定的产品生产。
固相工艺虽然存在众多缺点，但固相法生产过程控制和产品批次稳定性却是单纯液相反应无法企及的，因此解决固相工艺中物料的均匀程度问题和实现粒度的准确控制，将直接影响固相生产纳米级磷酸铁锂正极材料的发展进度。
发明内容
本发明的目的是提供能够使物料均匀混合的一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，物料的均匀混合和首次压片处理
按锂源、铁源、碳源为（0.5-0.55）：1：（0.125-0.15）摩尔比例称取物料，并依此加入至研钵中，加入分散剂使物料研磨混合均匀，并控制力度，保证不撒料、不溅料，依此研磨两遍，研磨至物料干燥，将研磨后的物料刮下并统一收集，利用压片机将干料压制成1mm左右的小薄片，并及时将其全部转移入物料罐中；
第二步，干料的二次粉碎和二次压片
取洁净的球磨罐若干，将步骤一所得物料均分至各罐中，按质量比1:1的比例加入分散剂，用球磨机球磨1-2h，再将所得浆料置于烘箱内烘干，再次利用压片机将烘干后所得物料进行压实，获得厚度约为1mm的薄片磷酸铁锂前驱体材料；
第三步，烧结
在保护气体作用下，利用管式炉对上述物料进行烧结，烧结温度为700-800℃，时间为4-6h，最后将烧结后物料粉碎、过筛，即得性质均一，性能优越的碳包覆磷酸铁锂材料。
此方法中，锂源、铁源、碳源的摩尔比为0.5：1：0.13。
此方法中，所述锂源为碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂中的一种或它们的混合物。
此方法中，所述铁源为磷酸铁，硫酸铁，氯化铁中的一种或它们的混合物。
此方法中，所述分散剂为丙酮，酒精中的一种或它们的混合物。
此方法中，保护气体为氮气，氩气的一种或它们的混合物。
此方法中，按0.5:1的摩尔比例称取定量的碳酸锂和磷酸铁，再称量0.6g葡萄糖共同加入至研钵中，倒入15ml丙酮，用研磨棒快速研磨；待浆料被研磨至干粉状态后，再次加入15ml丙酮溶液重复上述状态；将研磨后的干料经卧式对辊机机压实成1mm厚度小薄片；再将此片状物料转移入球磨罐，加入10ml酒精进行球磨分散，时间1小时，然后利用不锈钢托盘将所得浆料置于80℃烘箱中烘烤2h，最后将干燥后的粉料经对辊机进行二次压片，置于管式炉中，通氮气保护，750℃条件下高温烧结4h即得成品磷酸铁锂正极材料。
此方法中，按0.51:1:0.125的摩尔比例称取定量的碳酸锂、磷酸铁和葡萄糖，再量取15ml丙酮倒入研钵中，用研棒快速研磨；待浆料被研磨至干粉状态后，再次加入15ml丙酮溶液重复上述状态；将研磨后的干料经卧式对辊机机压实成2mm厚度小薄片；再将此片状物料转移入球磨罐，加入10ml酒精进行球磨分散，时间1小时，然后利用不锈钢托盘将所得浆料置于80℃烘箱中烘烤2h，最后将干燥后的粉料经对辊机进行二次压片，置于管式炉中，通氮气保护，750℃条件下高温烧结4h即得成品磷酸铁锂正极材料。
本发明的优点效果在于：由于本发明方法巧妙运用二次压片工艺，实现物料的均匀混合和烧制，使最终获得的产品性质更均匀，粒度分布更为均一，同时碳源的分解也为粒子的生长提供足够的核点，使碳成分以近纳米尺度的程度包覆于材料表面，为控制材料粒度和提高材料性能打好了基础，所以采用二次压片工艺实现了反应原料的充分混合，二次压片工艺增加了烧结过程中物料受热的均匀程度，保证了材料生长的一致性，提供一种提高磷酸铁锂正极材料振实密度和电化学性质的实验方法，该方法利用压片工艺可以防止物料沉降分层，增加受热均匀程度等工艺特点，实现了物料的均匀混合和高温烧制，有效克服了单纯固相烧结时产品物相不纯净，碳源包覆不均匀和物料均匀性差等缺点，流程短、工艺简单、易操作，适合向工业化生产推广。
附图说明
图1为X射线衍射图谱；
图2为LiFePO4/Li电池在不同倍率下的充放电曲线；
图3为产品的扫描电镜图片，图3a是实施例1所得产品的扫描电镜图片，图3b为比较例1-1的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明如图1、2、3所示，
实施例1：
按0.5:1:1的摩尔比例称取定量的碳酸锂和磷酸铁，再称量0.6g葡萄糖共同加入至研钵中，倒入15ml丙酮，用研磨棒快速研磨；待浆料被研磨至干粉状态后，再次加入15ml丙酮溶液重复上述状态。
将研磨后的干料经卧式对辊机机压实成1mm厚度小薄片；再将此片状物料转移入球磨罐，加入10ml酒精进行球磨分散，时间1小时。然后利用不锈钢托盘将所得浆料置于80℃烘箱中烘烤2h。最后将干燥后的粉料经对辊机进行二次压片，置于管式炉中，通氮气保护，750℃条件下高温烧结4h即得成品磷酸铁锂正极材料。
图1是本实施例所得磷酸铁锂正极材料的X射线衍射图谱，通过与标准PDF卡的比对，材料的衍射峰位与标准谱（JCPDS190721）较为吻合，并且衍射峰尖锐，说明本实施例产品为单一的磷酸铁锂物相，产物的结晶性良好。
图2是本实例产品的电化学充放电曲线图像，由图可知：本发明制备得到的磷酸铁锂正极材料具有优良的电化学性能，在利用模拟半电池检测其放电性能的情况下，也能获得0.2C放电比容量≥153mAh/g，1C放电比容量≥141mAh/g，2C放电比容量≥135mAh/g高容量品质。
图3a是本实施例所得产品的扫描电镜图片，通过对图片的观察可看出实例所得材料是由尺寸为100-300nm的亚微米级颗粒组成，并且颗粒均匀集中分布，无团聚现象。
本实例的充放电性能测试：将实例所得碳包覆磷酸铁锂、乙炔黑、60.63%的聚四氟乙烯乳液按照质量百分比78:15:7的比例混合，并搅拌成团，压制成厚度为0.05mm-0.1mm的薄片，置于真空干燥箱于120℃下真空干燥0.5-1h，从而制得电池极片。然后以金属单质锂片为负极，1M的LiPF6-EC/DMC/EMC为电解液，cellgard2300为隔膜，与上述极片组装成模拟电池。
实施例2
按0.51:1:0.125的摩尔比例称取定量的碳酸锂、磷酸铁和葡萄糖，再量取15ml丙酮倒入研钵中，用研棒快速研磨；待浆料被研磨至干粉状态后，再次加入15ml丙酮溶液重复上述状态。
将研磨后的干料经卧式对辊机机压实成2mm厚度小薄片；再将此片状物料转移入球磨罐，加入10ml酒精进行球磨分散，时间1小时。然后利用不锈钢托盘将所得浆料置于80℃烘箱中烘烤2h。最后将干燥后的粉料经对辊机进行二次压片，置于管式炉中，通氮气保护，750℃条件下高温烧结4h即得成品磷酸铁锂正极材料。
本实例所得产品电化学放电性质如表2所示，材料的电化学性能测试方法同实例1。
比较例1-1
准确称取5.7365gFePO4、1.4050gLi2CO3和0.125倍摩尔比的葡萄糖，加入至V型混料机进行混料处理2h，待其混合均匀后将均匀混合后的物料转移至管式炉中，预通氮气半小时，于90min左右升温至750℃，保温煅烧4-5h，最后将物料粉碎过筛，即得磷酸铁锂正极材料。
图3b为比较例1-1的扫描电镜图片，图片中粒子尺寸较大，并且分布不集中，即使在相同的烧结工艺条件下，但磷酸铁锂材料并不能很好的实现均匀碳包覆，材料结晶度不好。
比较例1-2
在搅拌缸中将一定摩尔质量的葡萄糖溶于质量比1：5的蒸馏水中，然后加入22kgFePO4和0.5倍摩尔比的Li2CO3，密闭搅拌2-4h；待其混合均匀后将其转移入高压反应釜，设定温度为220℃，时间5h进行液相制备。反应结束后将物料进行离心处理，用蒸馏水反复洗涤沉淀物至上层清液无任何明显杂质，再将其转移至真空干燥箱80℃干燥。干燥后的物料置于管式炉中，预通氮气半小时，并于0.5-2h后升温至750℃，高温煅烧4-5h，即得碳包覆磷酸铁锂产品。
表1列举了上述实例所得磷酸铁锂材料的放电容量数据，并通过比较可以看出普通固相工艺不能很好的解决固相烧结粒度分布范围大，振实小的缺点，并且大电流放电容量低；而经压片改造处理后的固相法所得材料粒度均匀，并且最终获得磷酸铁锂成品材料的电化学性能优越。
表1.磷酸铁锂电化学测试数据
实验序号 0.2C放电（mAh/g） 1C放电（mAh/g） 2C放电（mAh/g）
实施例1 155.2 143.2 135.0
实施例2 154.9 142.3 135.6
比较例1-1 148.9 139.6 130.4
比较例1-2 149.5 138.7 129.6

Claims (8)

1.一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，物料的均匀混合和首次压片处理
按锂源、铁源、碳源为（0.5-0.55）：1：（0.125-0.15）摩尔比例称取物料，并依次加入至研钵中，加入分散剂使物料研磨混合均匀，并控制力度，保证不撒料、不溅料，依次研磨两遍，研磨至物料干燥，将研磨后的物料刮下并统一收集，利用压片机将干料压制成1mm的小薄片，并及时将其全部转移入物料罐中；
第二步，干料的二次粉碎和二次压片
取洁净的球磨罐若干，将步骤一所得物料均分至各罐中，按质量比1:1的比例加入分散剂，用球磨机球磨1-2h，再将所得浆料置于烘箱内烘干，再次利用压片机将烘干后所得物料进行压实，获得厚度为1mm的薄片磷酸铁锂前驱体材料；
第三步，烧结
在保护气体作用下，利用管式炉对第二步制得的磷酸铁锂前驱体材料进行烧结，烧结温度为700-800℃，时间为4-6h，最后将烧结后物料粉碎、过筛，即得性质均一，性能优越的碳包覆磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：锂源、铁源、碳源的摩尔比为0.5：1：0.13。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂中的一种或它们的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：所述铁源为磷酸铁，硫酸铁，氯化铁中的一种或它们的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：所述分散剂为丙酮，酒精中的一种或它们的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：保护气体为氮气，氩气的一种或它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：按0.5:1的摩尔比例称取定量的碳酸锂和磷酸铁，再称量0.6g葡萄糖共同加入至研钵中，倒入15ml丙酮，用研磨棒快速研磨；待浆料被研磨至干粉状态后，再次加入15ml丙酮溶液重复上述状态；将研磨后的干料经卧式对辊机机压实成1mm厚度小薄片；再将此片状物料转移入球磨罐，加入10ml酒精进行球磨分散，时间1小时，然后利用不锈钢托盘将所得浆料置于80℃烘箱中烘烤2h，最后将干燥后的粉料经对辊机进行二次压片，置于管式炉中，通氮气保护，750℃条件下高温烧结4h即得成品磷酸铁锂正极材料。
8.根据权利要求1所述的一种提高振实密度和比容量的磷酸铁锂制备方法，其特征在于：按0.51:1:0.125的摩尔比例称取定量的碳酸锂、磷酸铁和葡萄糖，再量取15ml丙酮倒入研钵中，用研棒快速研磨；待浆料被研磨至干粉状态后，再次加入15ml丙酮溶液重复上述状态；将研磨后的干料经卧式对辊机机压实成2mm厚度小薄片；再将此片状物料转移入球磨罐，加入10ml酒精进行球磨分散，时间1小时，然后利用不锈钢托盘将所得浆料置于80℃烘箱中烘烤2h，最后将干燥后的粉料经对辊机进行二次压片，置于管式炉中，通氮气保护，750℃条件下高温烧结4h即得成品磷酸铁锂正极材料。
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