CN110289399A - 负极材料及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

负极材料及其制备方法、锂离子电池 Download PDF

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杜孟衣
柳光耀
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Abstract

本发明公开了一种负极材料及其制备方法、锂离子电池，制备方法包括：将钛源和铌源加入到第一溶剂中混合得到第一浆料；对第一浆料进行湿法球磨、干燥、烧结和筛分处理，得到负极材料。本发明提供的负极材料的制备方法克服了现有的固相混合技术壁垒，适合应用于大规模工业化生产，且操作工艺简单，绿色无污染，这种工艺得到的产物具有纳米化的结构，结晶性好，粒径小，分布均一，产品稳定性和均一性好且电化学性能优异，其纳米级的粒子可以使电解液有效浸润活性材料，并且缩短锂离子和电子在充放电过程中的传输距离，降低阻抗，充分保证材料优异的电化学性能。

Description

负极材料及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明涉及储能器件技术领域，特别是一种负极材料及其制备方法、锂离子电池。
背景技术
随着经济全球化的发展，资源、能源的消耗与浪费日渐严重。21世纪不仅是信息自动化、电子科技化的时代，更是资源日益枯竭、环境日益恶化的时代。传统的铅酸、镍氢电池因能量密度较低，环境污染等问题已经很难满足市场的需求。因此，开发高性能的锂离子电池，寻求高质量的电极材料在当今就更具有了战略性的研究意义。
新一代锂离子电池负极材料TiNb2O7,自从2011年，被Goodenough 课题组首次研究了其电化学性能后，而逐渐受到关注。钛铌氧化物与钛酸锂有在性能上许多相似之处，比如两者导电性都较差但大倍率性能优异等。钛铌氧化物负极材料是混合动力汽车和纯电动汽车的能源供给最具优势的候选材料之一，主要是其具有以下优势：(1)高安全性，脱嵌锂电位高，大电流充放电时可避免锂析出过程产生枝晶而造成微短路； (2)充放电电压压差小，电压滞后效应不明显；(3)充放电过程中，脱嵌锂机制简单，高度可逆，循环性能好；(4)钛铌氧化物的能量密度明显高于钛酸锂材料，理论容量为387.6mAh/g至少是钛酸锂的两倍；(5)钛铌氧化物虽然脱嵌锂前后晶格尺寸有一定的膨胀和收缩，但是变化幅度都不大；(6)与炭基材料相比，TiNb2O7(～1.64V)的高电压平台可以避免形成SEI膜。总得来说，钛铌氧化物优良的综合性能意味着它具有更大的潜力，而且被普遍认为是最具有潜力的材料用来替代钛酸锂。
TiNb2O7常用的制备方法有高温固相法和溶剂法等。溶剂法由于实验过程中操作工艺相对繁琐而不适合用于大规模的工业化生产。高温固相法是通过将钛源和铌源充分混合，在高温炉中煅烧合成铌钛氧化物。与溶剂法制备相比，固相法具有原材料价格低廉，工艺技术简单，易于大规模生产，便于管理等特点。但固相法制备TiNb2O7的负极材料一般产物的尺寸较大，且分布不均匀，并且高温煅烧时间较长导致能量损耗过大成本增加，通过这种方法制备的电极材料电化学性能一般不够理想。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种负极材料及其制备方法、锂离子电池，以解决现有技术中存在的难以大规模生产、产物尺寸大、分布不均匀、生产成本高的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种负极材料的制备方法，包括：
一种负极材料的制备方法，包括：
S1、将钛源和铌源加入到第一溶剂中混合得到第一浆料；
S2、对所述第一浆料进行湿法球磨、干燥、烧结和筛分处理，得到所述负极材料。
优选地，所述S2包括：
S21、对所述第一浆料进行一次湿法球磨、一次干燥和一次烧结处理，得到钛铌氧化物粉末；
通过一次干燥进行造粒，从而降低材料的粒径分布，经过一次烧结得到结晶产物。
S22、对所述钛铌氧化物粉末进行二次湿法球磨、二次干燥、二次成型和筛分处理，得到所述负极材料。
得到的结晶产物再次经过球磨、烘干，二次成型得到负极材料，这种工艺流程不仅操作简单，而且适合大规模的工业化生产，绿色无污染，而且生产过程中没有添加任何有毒化学药品。
优选地，所述S21中，所述一次湿法球磨的过程包括：采用球磨机对所述第一浆料进行湿法球磨得到第二浆料；
优选地，在所述球磨机中加入氧化锆球作为介质；
优选地，所述氧化锆球的粒径为0.1至1μm，例如为0.1μm、0.2 μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1 μm；
优选地，所述一次湿法球磨的持续时长为6-10小时，例如为6小时、 6.5小时、7小时、7.5小时、8小时、8.5小时、9小时、9.5小时、10 小时；
优选地，所述一次湿法球磨的持续时长为8小时。
优选地，所述S21中，所述一次干燥的过程包括：采用闭式喷雾干燥器对经过一次湿法球磨后的所述第二浆料进行喷雾干燥得到混合物料颗粒；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的进口温度为200℃至300℃，例如为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、 270℃、280℃、290℃、300℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的进口温度为250℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的出口温度为100℃至120℃，例如为100℃、103℃、105℃、107℃、110℃、112℃、115℃、 118℃、120℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的出口温度为100℃。
优选地，所述S21中，所述一次烧结的过程包括：将一次干燥得到的混合物料颗粒在1000℃-1200℃环境下进行烧结得到钛铌氧化物粉末，例如在1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃的环境下进行烧结；
优选地，将所述混合物料颗粒放入高温气氛马弗炉中进行烧结；
优选地，一次烧结处理的持续时长为10-24小时，例如为10小时、 12小时、14小时、16小时、18小时、20小时、22小时、24小时。
优选地，所述S22中，所述二次湿法球磨的过程包括：对所述S21 得到的所述钛铌氧化物粉末进行湿法球磨得到第三浆料；
优选地，将所述S21得到的所述钛铌氧化物粉末加入以第二溶剂为介质的球磨罐中进行球磨；
优选地，所述第二溶剂为异丙醇；
优选地，所述二次湿法球磨的持续时长为6-8小时，例如为6小时、 6.5小时、7小时、7.5小时、8小时。
优选地，所述S22中，所述二次干燥的过程包括：将所述二次湿法球磨得到的所述第三浆料在50℃-80℃的环境下进行干燥得到粉末颗粒，例如为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃；
优选地，将所述第三浆料放入鼓风干燥箱中进行干燥；
或者，
所述S22中，所述二次干燥的过程包括：采用闭式喷雾干燥器对经过二次湿法球磨得到的所述第三浆料进行喷雾干燥得到混合物料颗粒；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的进口温度为200℃至300℃，例如为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、 270℃、280℃、290℃、300℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的进口温度为250℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的出口温度为100℃至120℃，例如为100℃、103℃、105℃、107℃、110℃、112℃、115℃、 118℃、120℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的出口温度为100℃；
优选地，所述二次干燥的持续时长为6-10小时，例如为6小时、6.5 小时、7小时、7.5小时、8小时、8.5小时、9小时、9.5小时、10小时。
优选地，所述S22中，所述二次成型的过程包括：将二次干燥得到的所述粉末颗粒在1000℃-1200℃环境下进行烧结得到TiNb2O7材料，例如在1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃的环境下进行烧结；
优选地，将所述粉末颗粒放入高温气氛马弗炉中进行烧结；
优选地，二次成型处理的持续时长为8-12小时，例如为8小时、9 小时、10小时、11小时、12小时；
优选地，二次成型处理的持续时长为10小时。
优选地，所述S22中，所述筛分的过程包括：将TiNb2O7材料过旋振筛，得到所述负极材料；
优选地，所述旋振筛的筛网的目数为200至300目，例如为200目、 210目、220目、230目、240目、250目、260目、270目、280目、290 目、300目；
优选地，所述旋振筛的筛网的目数为200目。
优选地，所述第一溶剂为异丙醇；和/或，
所述钛源和所述铌源中，钛元素和铌元素的摩尔比为1.2:1.8至 0.8:2.2，例如为1.2:1.8、1.1:1.9、1:2、0.9:2.1、0.8:2.2；和/或，
所述钛源包括二氧化钛；和/或，
所述铌源包括五氧化二铌；
优选地，将钛源和铌源加入到异丙醇中，配置成一定固含量的第一浆料，第一浆料的固含量优选为20％至50％，例如为20％、25％、30％、 35％、40％、45％、50％。
本发明的第二方面提供了一种负极材料，由上述任一项所述的制备方法制备形成。
本发明的第三方面提供了一种锂离子电池，包括由上述负极材料制成的负极片。
本发明提供的负极材料的制备方法，将钛源和铌源加入到第一溶剂中混合得到浆料，然后对浆料进行球磨、干燥、烧结和筛分处理得到负极材料，克服了现有的固相混合技术壁垒，适合应用于大规模工业化生产，且操作工艺简单，绿色无污染，这种工艺得到的产物具有纳米化的结构，结晶性好，粒径小，分布均一，产品稳定性和均一性好且电化学性能优异，其纳米级的粒子可以使电解液有效浸润活性材料，并且缩短锂离子和电子在充放电过程中的传输距离，降低阻抗，充分保证材料优异的电化学性能。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1示出通过本发明实施例1提供的负极材料的制备方法制备的 TiNb2O7与TiNb2O7PDF标准卡XRD对比图；
图2示出本发明实施例1提供的负极材料的制备方法中，干燥后的 SEM谱图；
图3示出本发明实施例2提供的负极材料的制备方法中，干燥后的SEM谱图；
图4示出本发明实施例1提供的负极材料0.1C充放电曲线以及不同倍率条件下(0.1C、0.2C、0.5C、1C)的放电比容量对比曲线；
图5示本发明实施例1提供的负极材料1C倍率条件循环30次的衰减曲线；
图6示出本发明实施例2提供的负极材料0.1C充放电曲线以及不同倍率条件下(0.1C、0.2C、0.5C、1C)的放电比容量对比曲线；
图7示本发明实施例2提供的负极材料1C倍率条件循环30次的衰减曲线；
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，但是本发明并不仅仅限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分，为了避免混淆本发明的实质，公知的方法、过程、流程、元件并没有详细叙述。
此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的附图都是为了说明的目的，并且附图不一定是按比例绘制的。
除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种负极材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)配料称重：在搅拌缸中加入1781.3g异丙醇，按照化学计量比 1.2:1进行配比，称取531.7gNb2O5和231.8gTiO2·2H2O分散在异丙醇中，搅拌2h以上进行充分的混合。
(2)湿法球磨：在球磨机中加入0.1-1μm的氧化锆球作为介质，将混合浆料加入分散缸中，球磨8h，得到混合均匀、纳米级的混合物料悬浊液。
(3)喷雾干燥：将球磨均匀的浆料通过喷雾干燥塔干燥，严格控制进出口温度，进口温度250℃，出口温度100℃，得到颗粒均匀的混合物料颗粒。
(4)高温煅烧：按照升温曲线对气氛马弗炉进行升温，以10℃/min 升温到1100℃，将物料放入刚玉坩埚中空气气氛下进行焙烧24h。然后自然冷却，得到钛铌氧化物粉末。
(5)湿法球磨：将上述产物放入球磨罐中球磨，加入适量的异丙醇作为介质，速率设置为3000rpm，球磨6h，得到纳米级、均匀的浆料。
(6)干燥：将球磨均匀的浆料放置在鼓风干燥箱中，以70℃烘烤 8h，得到分散状的干燥钛铌粉末。
(7)二次成型：在气氛马弗炉中1100℃煅烧10h，压缩气压为0.1Mpa, 自然冷却后得到TiNb2O7材料。
采用X射线衍射仪对制备出的TiNb2O7材料进行物相分析，衍射图如图1所示。同时，经过激光粒度仪测试粒度，制备出的材料D50为9.25 μm。按照实施例1所制备的TiNb2O7材料、超导炭黑、粘结剂的质量比为85:10:5混合均匀，用湿法制膜器涂膜成厚度为0.1mm的电极膜，在真空干燥箱中120℃烘干0.5h，用切片机切成直径12mm的极片，以金属锂片作为对电极和参比电极，celgard作隔膜，1molLiPF6的 EMC+EC+DMC(摩尔比为1:1:1)溶液为电解液，装配成扣式电池。图 4半电池充放电曲线测试结果显示，充放电平台明显，0.1C放电比容量为272.2mAh/g，首次充放电效率达到94.98％；在0.2C、0.5C、1C倍率条件下，放电容量分别为251.7mAh/g、237.6mAh/g、220.2mAh/g；图5 测试其循环性能1C循环30次，其克容量为206.6mAh/g。
实施例2
本实施例提供了一种负极材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)配料称重：在搅拌缸中加入3053.6g异丙醇，按照化学计量比 1.2:1进行配比，称取531.7gNb2O5和231.8gTiO2·2H2O分散在异丙醇中，搅拌2h以上进行充分的混合。
(2)湿法球磨：在球磨机中加入0.1-1μm的氧化锆球作为介质，将混合浆料加入分散缸中，球磨8h,得到混合均匀、纳米级的混合物料悬浊液。
(3)喷雾干燥：将球磨均匀的浆料通过喷雾干燥塔干燥，严格控制进出口温度，进口温度250℃，出口温度110℃，得到颗粒均匀的混合物料颗粒。
(4)高温煅烧：按照升温曲线对气氛马弗炉进行升温，以10℃/min 升温到1000℃，将物料放入刚玉坩埚中空气气氛下进行焙烧24h。然后自然冷却，得到钛铌氧化物粉末。
(5)湿法球磨：将上述产物放入球磨罐中球磨，加入适量的异丙醇作为分散介质，速率设置为3000rpm,球磨6h,得到纳米级、均匀的浆料。
(6)二次干燥：将球磨均匀的浆料通过喷雾干燥塔干燥，严格控制进出口温度，进口温度250℃，出口温度100℃，得到颗粒均匀的混合物料颗粒。
(7)二次成型：在气氛马弗炉中1100℃煅烧10h，压缩气压为0.1Mpa, 自然冷却后得到TiNb2O7材料。
经检测结果显示，制备出的TiNb2O7材料物相分析与实施例1相当。同时，经过激光粒度仪测试粒度，制备出的材料D50为10.2μm。按照实施例2所制备的TiNb2O5材料、超导炭黑、粘结剂的质量比为85:10:5 混合均匀，用湿法制膜器涂膜成厚度为0.1mm的电极膜，在真空干燥箱中120℃烘干0.5h，用切片机切成直径12mm的极片，以金属锂片作为对电极和参比电极，celgard作隔膜，1molLiPF6的EMC+EC+DMC(摩尔比为1:1:1)溶液为电解液，装配成扣式电池。图6半电池充放电曲线测试结果显示，充放电平台明显，0.1C放电比容量为285.1mAh/g，首次充放电效率达到98.96％；在0.2C、0.5C、1C倍率条件下，放电容量分别为285.1mAh/g、255.6mAh/g、240.5mAh/g、224.5mAh/g；图5测试其循环性能1C循环30次，其克容量为212.8mAh/g。
本申请还提供了一种负极材料，采用本申请提供的制备方法制备形成。同时，本发明还提供一种锂离子电池，包括由上述负极材料制成的负极片。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。
应当理解，上述的实施方式仅是示例性的，而非限制性的，在不偏离本发明的基本原理的情况下，本领域的技术人员可以针对上述细节做出的各种明显的或等同的修改或替换，都将包含于本发明的权利要求范围内。

Claims (12)

1.一种负极材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将钛源和铌源加入到第一溶剂中混合得到第一浆料；
S2、对所述第一浆料进行湿法球磨、干燥、烧结和筛分处理，得到所述负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2包括：
S21、对所述第一浆料进行一次湿法球磨、一次干燥和一次烧结处理，得到钛铌氧化物粉末；
S22、对所述钛铌氧化物粉末进行二次湿法球磨、二次干燥、二次成型和筛分处理，得到所述负极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S21中，所述一次湿法球磨的过程包括：采用球磨机对所述第一浆料进行湿法球磨得到第二浆料；
优选地，在所述球磨机中加入氧化锆球作为介质；
优选地，所述氧化锆球的粒径为0.1至1μm；
优选地，所述一次湿法球磨的持续时长为6-10小时；
优选地，所述一次湿法球磨的持续时长为8小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S21中，所述一次干燥的过程包括：采用闭式喷雾干燥器对经过一次湿法球磨后的所述第二浆料进行喷雾干燥得到混合物料颗粒；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的进口温度为200℃至300℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的进口温度为250℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的出口温度为100℃至120℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的出口温度为100℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S21中，所述一次烧结的过程包括：将一次干燥得到的混合物料颗粒在1000℃-1200℃环境下进行烧结得到钛铌氧化物粉末；
优选地，将所述混合物料颗粒放入高温气氛马弗炉中进行烧结；
优选地，一次烧结处理的持续时长为10-24小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S22中，所述二次湿法球磨的过程包括：对所述S21得到的所述钛铌氧化物粉末进行湿法球磨得到第三浆料；
优选地，将所述S21得到的所述钛铌氧化物粉末加入以第二溶剂为介质的球磨罐中进行球磨；
优选地，所述第二溶剂为异丙醇；
优选地，所述二次湿法球磨的持续时长为6-8小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述S22中，所述二次干燥的过程包括：将所述二次湿法球磨得到的所述第三浆料在50℃-80℃的环境下进行干燥得到粉末颗粒；
优选地，将所述第三浆料放入鼓风干燥箱中进行干燥；
或者，
所述S22中，所述二次干燥的过程包括：采用闭式喷雾干燥器对经过二次湿法球磨得到的所述第三浆料进行喷雾干燥得到混合物料颗粒；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的进口温度为200℃至300℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的进口温度为250℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的出口温度为100℃至120℃；
优选地，所述闭式喷雾干燥器的出口温度为100℃；
优选地，所述二次干燥的持续时长为6-10小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述S22中，所述二次成型的过程包括：将二次干燥得到的所述粉末颗粒在1000℃-1200℃环境下进行烧结得到TiNb2O7材料；
优选地，将所述粉末颗粒放入高温气氛马弗炉中进行烧结；
优选地，二次成型处理的持续时长为8-12小时；
优选地，二次成型处理的持续时长为10小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述S22中，所述筛分的过程包括：将TiNb2O7材料过旋振筛，得到所述负极材料；
优选地，所述旋振筛的筛网的目数为200至300目；
优选地，所述旋振筛的筛网的目数为250目。
10.根据权利要求1至9之一所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为异丙醇；和/或，
所述钛源和所述铌源中，钛元素和铌元素的摩尔比为1.2:1.8至0.8:2.2；和/或，
所述钛源包括二氧化钛；和/或，
所述铌源包括五氧化二铌。
11.一种负极材料，其特征在于，由权利要求1-10任一项所述的制备方法制备形成。
12.一种锂离子电池，其特征在于，包括由权利要求11所述的负极材料制成的负极片。
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