CN102009970B - 一种高密度磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高密度磷酸铁锂的制备方法。是按照现有方法先将锂盐、铁盐、含磷化合物和含掺杂金属元素加入到分散剂中，经二次球磨；经干燥预分解3-10小时；粉碎后再加入预分解产物重量1-5%的结合剂磷酸二氢锂或磷酸二氢钾中的至少一种，球磨1-5h，再按照现有技术处理，得到高密度磷酸铁锂。 本发明在第一步采用二次球磨；使颗粒更加细，晶粒粒径在300-2000nm之间可控，使原材料混合很均匀；尤其是通过结合剂的加入，强化颗粒之间的结合，提高产品的堆积密度和减少颗粒之间的接触电导，制备的产品结晶好，结构单一，不含杂相，粒度分布均匀，振实密度可达1.4-1.8g/cm3，比表面积5-11 m2/g，极片压实密度达2.4-2.8g/ cm3，室温下首次放电比容量可达140-160mAh/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子二次电池正极材料磷酸铁锂的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂作为锂离子二次电池正极材料已得到广泛应用，为了改善磷酸铁锂电导率低的问题，人们从事了多方面的工作，也取得了重大进展，主要措施有：（1）在磷酸铁锂晶格中掺杂金属离子或非金属离子，（2）在磷酸铁锂材料中添加导电碳或在磷酸铁锂颗粒表面包覆导电碳材料，在掺杂金属离子的过程中通常是进行一次球磨；颗粒只能达到微米级，造成原材料混合均匀难的问题；现有制备方法中还有一个缺点是颗粒间的结合力不太好，目前提高颗粒间的结合力的方法是提高温度，但温度的升高会导致颗粒长大的危险，带来产品容量下降；在碳包覆层与磷酸铁锂表面结合上，有些是采用无机导电碳进行磷酸铁锂包覆，如CN101112979公开的是一步覆碳过程中采用无机导电碳；这种方法由于是简单的物理接触，造成包覆不够完整，导致磷酸铁锂的导电性能不佳；由于混合均匀性不好、颗粒间结合力不太好、碳包覆层和磷酸铁锂表面结合不佳，都会导致磷酸铁锂极片加工差，以及磷酸铁锂电性能和产品质量一致性控制不好的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有合成磷酸铁锂方法存在的缺点，提供一种锂离子二次电池正极材料的制备方法。以实现原材料混合均匀，颗粒之间结合力好、磷酸铁锂极片加工性能好、磷酸铁锂电性能和产品质量的一致性好。
本发明的合成方法，包括以下步骤：
（1）按照现有方法中将含锂化合物、含铁化合物、含磷化合物和含掺杂金属元素的化学计量比加入到分散剂中，球磨二次；第一次球磨是采用φ5mm的氧化锆球，至固含量为20-40wt%；第二次球磨是采用φ0.5mm的氧化锆球，球磨至固含量为15-20wt%，每次球磨1-6小时，其分散剂的量是根据混合设备要求的浆料粘度而定；取出后，在80-120℃下做第一次干燥；
（2）对第一次干燥好的物料，在惰性气体保护下，在300-500℃下预分解3-10小时；
（3）对预分解产物粉碎，加入预分解产物重量1-5%的结合剂磷酸二氢锂或磷酸二氢钾中的至少一种，再加入去离子水混合，使浆料固体重量浓度为30-40wt%，球磨1-5h，取出后，在100-130℃下做第二次干燥；
（4）对第二次干燥好的物料，再在有惰性气体保护下，在600-800℃下热处理6-24小时；
（5）对热处理后的产物进行粉碎，粉碎后的产物加入粉碎产物重量的1-15%的碳源，再与分散剂混合，球磨，取出后，在80-200℃下干燥；
（6）对第三次干燥好的物料粉碎，再在惰性气体保护下，加入到过量有机碳源中，在600-800℃进行下碳包覆3-10小时；
（7）按照现有技术对碳包覆的产物进行筛分和分级，就得到磷酸铁锂产品。
所述掺杂金属元素化合物为草酸镁、氧化镁、醋酸镁、碳酸镁、氢氧化镁、硬脂酸镁、二氧化钛、五氧化二铌、三氧化二铝、五氧化二钒、二氧化锆、碳酸锰、二氧化锰、醋酸锰、氧化铬中的至少一种。
所述分散剂为无水乙醇、去离子水、乙二醇、丙酮中的一种或几种。
所述碳源为导电碳黑、石墨、碳纳米管、纳米碳纤维、纳米碳微球、蔗糖、葡萄糖、果糖、淀粉、环氧树脂、酚醛树脂、六次甲基四铵、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙稀腈、聚乙二醇、沥青、丁苯橡胶乳、羧甲基纤维素、纤维素、聚苯乙烯、聚甲基丙稀酸甲酯中的至少一种。
所述球磨所用的设备为砂磨机，所用介质为氧化铝球、氧化锆球、玛瑙球、不锈钢球、玻璃球中的至少一种。
所述的干燥设备为鼓风干燥箱、真空干燥箱、离心式喷雾干燥机、回转真空干燥机中的至少一种。
所述的烧结窑炉为气氛推板炉、气氛网带炉、气氛回转炉、气氛辊道炉、钢带炉、钟罩炉、真空烧结炉、箱式炉中的至少一种。
本发明的优点：（1）采用二次球磨；使颗粒更加细，晶粒粒径在300-2000nm之间可控，使原材料混合很均匀；（2）方法中加入了结合剂磷酸二氢锂或磷酸二氢钾中的至少一种；由于结合剂的加入，强化颗粒之间的结合，提高产品的堆积密度和减少颗粒之间的接触电导，制备的产品结晶好，结构单一，不含杂相，粒度分布均匀，振实密度可达1.4-1.8g/cm3，比表面积5-11m2/g，极片压实密度达2.4-2.8g/ cm3，室温下首次放电比容量可达140-160mAh/g，具有高堆积密度，高比容量，材料加工性能更优良，导电性能更好。
附图说明
图1是实施例1中的磷酸铁锂的X射线衍射图谱（XRD）（Cu耙Ka射线，波长0.154056nm）；
图2是实施例1中磷酸铁锂的电子扫描电镜（SEM）照片，放大倍数为3000倍；
图3是实施例1中磷酸铁锂的充放电曲线（负极为锂片），其中：充放电倍率为0.1C，充放电电压为2.5-4.1V。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将369.45g碳酸锂、1780.96g草酸亚铁、1150.26g磷酸二氢铵和14.84g草酸镁加入于5000g的丙酮中，首先在氧化锆球为5mm的砂磨机中球磨3小时，然后补充丙酮溶剂10000g，转用氧化锆球为0.5mm的砂磨机球磨6小时，浆料在80℃下鼓风干燥箱中做第一次干燥。把第一次干燥好的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在400℃下预处理3h。对预处理的产物，过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，加入预分解产物重量的3wt%的磷酸二氢锂（分子式LiH2PO4），一起加入于2000g的去离子水中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨1h，浆料在100℃下的鼓风干燥箱中做第二次干燥。对二次干燥的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在600℃下热处理24h。对热处理的产物过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，再加入热处理产物重量的13wt%的葡萄糖，一起加入于4000g的去离子水中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨0.5h，浆料采用离心喷雾干燥机进行干燥，入口温度150℃，出口温度80℃条件下做第三次干燥。对第三次干燥的物料进行气流粉碎，粉碎的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在750℃下碳包覆5h。对包覆好的产物过300目筛，得到我们需要的磷酸铁锂粉体材料。
采用电子扫描电镜（SEM）观察产物形貌，一次颗粒平均粒径为300nm；用X射线衍射图谱（XRD）（Cu耙Ka射线，波长0.154056nm）分析产物的物相，为单一橄榄石结构；BET比表面积测试为8.7m2/g，振实密度为1.45g/ cm3
将合成的磷酸铁锂、PVDF和乙炔黑按80:10:10的比例混合，加NMP，搅拌制成浆料。将浆料涂布于铝箔上，在120℃下烘干，做成正极片；以金属锂片作为负极片；隔膜为进口的聚丙稀微孔膜（Celgard 2400）；电解液为1mol/L LiPF6/碳酸乙烯脂（EC）+碳酸二甲脂（DMC）（体积比1:1），在手套箱中组装成CR2430扣式实验电池。电池的充放电性能测试在室温下进行，采用先恒流再恒压的方式充电，充电截止电压为4.1V，采用恒流放电，截止电压为2.5V，充电电流密度为0.1C倍率，首次充放电效率和放电比容量为99%和158mAh/g。
实施例2
将659.85g醋酸锂（分子式CH3COOLi）、1780.96g草酸亚铁（分子式FeC2O4·2H2O）、1150.26g磷酸二氢铵（分子式NH4H2PO4）和7.99g二氧化钛（分子式TiO2）加入于6000g的乙二醇中，首先在氧化锆球为5mm的砂磨机中球磨6小时，然后补充乙二醇溶剂10000g，转用氧化锆球为0.3mm的砂磨机球磨3小时，浆料在80℃下鼓风干燥箱中做第一次干燥。把第一次干燥好的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在450℃下预处理6h。对预处理的产物，过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，加入预分解产物重量的5wt%的磷酸二氢锂（分子式LiH2PO4），一起加入于2500g的去离子水中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨1h，浆料在120℃下的鼓风干燥箱中做第二次干燥。对二次干燥的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在700℃下热处理18h。对热处理的产物过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，再加入热处理产物重量的3wt%的聚乙烯醇，一起加入于4000g的去离子水中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨1h，浆料采用离心喷雾干燥机进行干燥，入口温度150℃，出口温度80℃条件下做第三次干燥。对第三次干燥的物料进行气流粉碎，粉碎的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在750℃下碳包覆3h。对包覆好的产物过300目筛，得到我们需要的磷酸铁锂粉体材料。
采用电子扫描电镜（SEM）观察产物形貌，一次颗粒平均粒径为1.3μm；用X射线衍射图谱（XRD）分析产物的物相，为单一橄榄石结构；BET比表面积测试为5.6m2/g，振实密度为1.72g/ cm3。
极片的制备、实验电池的组装及电化学性能测试同实施例1。样品的首次充放电效率和放电比容量为95%和146mAh/g。
实施例3
将419.64g氢氧化锂（分子式LiOH·H2O）、1780.96g草酸亚铁（分子式FeC2O4·2H2O）、1320.56g磷酸氢二铵（分子式(NH4)2HPO4）和13.29g五氧化二铌（分子式Nb2O5）加入于6000g的丙酮中，首先在氧化锆球为5mm的砂磨机中球磨4小时，然后补充丙酮溶剂10000g，转用氧化锆球为0.5mm的砂磨机球磨2小时，浆料在80℃下鼓风干燥箱中做第一次干燥。把第一次干燥好的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在350℃下预处理10h。对预处理的产物，过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，加入预分解产物重量的2wt%的磷酸二氢锂（分子式LiH2PO4），一起加入于2500g的去离子水中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨1h，浆料在120℃下的鼓风干燥箱中做第二次干燥。对二次干燥的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在750℃下热处理6h。对热处理的产物过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，再加入热处理产物重量的2wt%的酚醛树脂，一起加入于4000g的乙醇中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨1h，浆料在200℃下的真空干燥箱中做第三次干燥。对第三次干燥的物料进行气流粉碎，粉碎的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在700℃下碳包覆6h。对包覆好的产物过300目筛，得到我们需要的磷酸铁锂粉体材料。
采用电子扫描电镜（SEM）观察产物形貌，一次颗粒平均粒径为1μm；用X射线衍射图谱（XRD）分析产物的物相，为单一橄榄石结构；BET比表面积测试为6.3m2/g，振实密度为1.63g/ cm3。
极片的制备、实验电池的组装及电化学性能测试同实施例1。样品的首次充放电效率和放电比容量为96%和151mAh/g。
实施例4
将369.45g碳酸锂（分子式Li2CO3）、1146.95g碳酸亚铁（分子式FeCO3）、1150.26g磷酸二氢铵（分子式NH4H2PO4）和11.49g碳酸锰（分子式MnCO3）加入于8000g的无水乙醇中，首先在氧化锆球为5mm的砂磨机中球磨6小时，然后补充无水乙醇溶剂15000g，转用氧化锆球为0.5mm的砂磨机球磨5小时，浆料在80℃下鼓风干燥箱中做第一次干燥。把第一次干燥好的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在400℃下预处理10h。对预处理的产物，过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，加入预分解产物重量的5wt%的磷酸二氢锂（分子式LiH2PO4），一起加入于2500g的去离子水中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨3h，浆料在120℃下的鼓风干燥箱中做第二次干燥。对二次干燥的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在750℃下热处理12h。对热处理的产物过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，再加入热处理产物重量的7wt%的环氧树脂和2wt%六次甲基四铵，一起加入于4000g的乙醇中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨3h，浆料在200℃下的真空干燥箱中做第三次干燥。对第三次干燥的物料进行气流粉碎，粉碎的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在600℃下碳包覆10h。对包覆好的产物过300目筛，得到我们需要的磷酸铁锂粉体材料。
采用电子扫描电镜（SEM）观察产物形貌，一次颗粒平均粒径为1.6μm；用X射线衍射图谱（XRD）分析产物的物相，为单一橄榄石结构；BET比表面积测试为7.8m2/g，振实密度为1.78g/ cm3。
极片的制备、实验电池的组装及电化学性能测试同实施例1。样品的首次充放电效率和放电比容量为94%和143mAh/g。
实施例5
将1039.28g磷酸二氢锂（分子式LiH2PO4）、1146.95g草酸亚铁（分子式FeC2O4·2H2O）和21.45g醋酸镁（分子式Mg(CH3COO)2·4H2O）加入于5000g的去离子水中，首先在氧化锆球为5mm的砂磨机中球磨6小时，然后补充去离子水10000g，转用氧化锆球为0.3mm的砂磨机球磨3小时，浆料在120℃下鼓风干燥箱中做第一次干燥。把第一次干燥好的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在300℃下预处理10h。对预处理的产物，过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，加入预分解产物重量的1.5wt%的磷酸二氢钾（分子式KH2PO4），一起加入于2500g的去离子水中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨5h，浆料在120℃下的鼓风干燥箱中做第二次干燥。对二次干燥的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在600℃下热处理18h。对热处理的产物过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，再加入热处理产物重量的10wt%的酚醛树脂，一起加入于4000g的乙醇中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨3h，浆料在150℃下的真空干燥箱中做第三次干燥。对第三次干燥的物料进行气流粉碎，粉碎的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在750℃下碳包覆10h。对包覆好的产物过300目筛，得到我们需要的磷酸铁锂粉体材料。
采用电子扫描电镜（SEM）观察产物形貌，一次颗粒平均粒径为500μm；用X射线衍射图谱（XRD）分析产物的物相，为单一橄榄石结构；BET比表面积测试为10.8m2/g，振实密度为1.52g/ cm3。
极片的制备、实验电池的组装及电化学性能测试同实施例1。样品的首次充放电效率和放电比容量为98%和156mAh/g。
实施例6
将369.45g碳酸锂（分子式Li2CO3）、1780.96g草酸亚铁（分子式FeC2O4·2H2O）、1150.26g磷酸二氢铵（分子式NH4H2PO4）和5.10g氧化铝（分子式Al2O3）加入于5000g的无水乙醇中，首先在氧化锆球为5mm的砂磨机中球磨1小时，然后补充无水乙醇10000g，转用氧化锆球为0.5mm的砂磨机球磨3小时，浆料在85℃下鼓风干燥箱中做第一次干燥。把第一次干燥好的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在450℃下预处理6h。对预处理的产物，过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，加入预分解产物重量的2wt%的磷酸二氢锂（分子式LiH2PO4），一起加入于2000g的去离子水中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨2h，浆料在120℃下的鼓风干燥箱中做第二次干燥。对二次干燥的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在680℃下热处理18h。对热处理的产物过鄂破机、对辊机和气流粉碎机，再加入热处理产物重量的2wt%的聚乙烯醇和2wt%的纳米碳纤维，一起加入于4000g的去离子水和400g的无水乙醇的混合液中，采用氧化锆球为5mm的砂磨机球磨3h，然后补充去离子水10000g，转用氧化锆球为0.3mm的砂磨机球磨6小时，浆料采用离心喷雾干燥机进行干燥，入口温度150℃，出口温度80℃条件下做第三次干燥。对第三次干燥的物料进行气流粉碎，粉碎的物料放入管式炉中、充入氮气保护，在750℃下碳包覆3h。对包覆好的产物过300目筛，得到我们需要的磷酸铁锂粉体材料。
采用电子扫描电镜（SEM）观察产物形貌，一次颗粒平均粒径为1μm；用X射线衍射图谱（XRD）分析产物的物相，为单一橄榄石结构；BET比表面积测试为5.2m2/g，振实密度为1.56g/ cm3。
极片的制备、实验电池的组装及电化学性能测试同实施例1。样品的首次充放电效率和放电比容量为98%和153mAh/g。
Claims (3)
1. 一种高密度磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照现有方法将含锂化合物、含铁化合物、含磷化合物和掺杂金属元素化合物按化学计量比加入到分散剂中，球磨二次；第一次球磨是采用φ5mm的氧化锆球，至固含量为20-40wt.%；第二次球磨是采用φ0.5mm的氧化锆球，球磨至固含量为15-20wt.%，每次球磨1-6小时，其分散剂的量是根据混合设备要求的浆料粘度而定；取出后，在80-120℃下做第一次干燥；所述掺杂金属元素化合物为草酸镁、氧化镁、醋酸镁、碳酸镁、氢氧化镁、硬脂酸镁、二氧化钛、五氧化二铌、三氧化二铝、五氧化二钒、二氧化锆、碳酸锰、二氧化锰、醋酸锰、氧化铬中的至少一种；
（2）对第一次干燥好的物料，在惰性气体保护下，在300-500℃下预分解3-10小时；
（3）对预分解产物粉碎，加入预分解产物重量1-5%的结合剂磷酸二氢锂或磷酸二氢钾中的至少一种，再加入去离子水混合，使浆料固体重量浓度为30-40wt%，球磨1-5h，取出后，在100-130℃下做第二次干燥；
（4）对第二次干燥好的物料，再在有惰性气体保护下，在600-800℃下热处理6-24小时；
（5）对热处理后的产物进行粉碎，粉碎后的产物加入粉碎产物重量的1-15%的碳源，再与分散剂混合，球磨，取出后，在80-200℃下干燥；
对第三次干燥好的物料粉碎，再在惰性气体保护下，加入到过量有机碳源中，在600-800℃进行下碳包覆3-10小时；
按照现有技术对碳包覆的产物进行筛分和分级，就得到磷酸铁锂产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为无水乙醇、去离子水、乙二醇、丙酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为导电碳黑、石墨、碳纳米管、纳米碳纤维、纳米碳微球、蔗糖、葡萄糖、果糖、淀粉、环氧树脂、酚醛树脂、六次甲基四胺、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚乙二醇、沥青、丁苯橡胶乳、羧甲基纤维素、纤维素、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
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