CN109560281A - 一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂电池 - Google Patents

一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂电池，本发明提供的制备方法包括如下步骤：将磷酸铁锂前驱体在弱还原性气体保护下煅烧，得到磷酸铁锂粉将上述磷酸铁锂粉体与葡萄糖及醋酸纤维素按质量比为100:x:20‑x的比例超声分散在水中，其中0<x<20，再进行真空干燥和研磨，得到粉体；将上述粉体进行热处理，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料。本发明还提供用上述方法制备而成的碳包覆的磷酸铁锂正极材料。另外还提供包括上述碳包覆的磷酸铁锂正极材料的锂电池。本发明提供的制备方法工艺简单、工艺条件易于控制。本发明提供的锂电池具有优异的倍率性能和循环性能。

Description

一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，特别涉及一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂电池。
背景技术
作为一种高效的新型清洁能源，磷酸铁锂电池因具有众多的优点而倍受关注并得到快速的发展。与传统二次电池相比，磷酸铁锂电池具有比能量密度大、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应等优点。但是，磷酸铁锂的离子传导率和电子传导率均较低，只适合在小电流密度下进行充放电，高倍率充放电时比容量降低，这限制了该材料的应用。国内研究人员外对磷酸铁锂进行了大量的改性研究来提高磷酸铁锂的导电性能，其中，对磷酸铁锂碳包覆改性一直是研究的热点，主要集中在采用不同碳源实现各种形态的碳包覆。当前使用最多的是通过单一碳源经过碳化处理后包覆在磷酸铁锂颗粒上，但是这种碳包覆存在表面包覆过程中内部形成裂缝、气孔等缺陷，从而降低磷酸铁锂导电性能。使用双碳源包覆磷酸铁锂能起到改善作用，王希栋等将葡萄糖和蔗糖作为糖基碳源制备了LiFePO4/C复合材料(王希栋，张长利，王树文，吴德鹏等，糖基双碳源磷酸铁锂电池的制备及其性能研究[J].化工新型材料,2017,45(12):103-106.)。该材料具有优异的电化学性能，但是LiFePO4/C颗粒易团聚，碳源热解碳化后的微孔少，限制了LiFePO4/C复合材料的进一步应用。
发明内容
本发明提供了一种一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂电池，其目的是为了降低电池内部的极化，提升磷酸铁锂电池性能。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将磷酸铁锂前驱体在弱还原性气体保护下煅烧，得到磷酸铁锂粉体；
(2)将步骤(1)所制得的磷酸铁锂粉体与葡萄糖及醋酸纤维素按质量比为100:x:20-x的比例超声分散在水中，其中0<x<20，再进行真空干燥和研磨，得到混合粉体；
(3)将步骤(2)所得混合粉体进行热处理，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料。
优选地，步骤(1)所述磷酸铁锂前驱体由以下方法制备而成：
先将锂源、磷源和铁源按照摩尔比为2:1:1的比例混合搅拌均匀，得到分散液；
将所述分散液进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体。
更优选地，所述锂源为氢氧化钠锂；所述磷源为磷酸；所述铁源为硫酸亚铁。
优选地，所述喷雾干燥的入口温度为120～150℃。
优选地，步骤(1)所述弱还原性气体为3～5％的氢气与95～97％的氮气组成的混合气体。
优选地，步骤(1)所述煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为5～24h。
优选地，步骤(2)所述真空干燥温度为60～120℃，干燥时间为24～36h。
优选地，步骤(3)所述热处理具体为在氮气或氩气保护下以2～8℃/min的升温速率升至700～900℃，恒温保持3～24h，再自然冷却至室温。
本发明还提供一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料，所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料由上述任意一项所述制备方法制备而成。
本发明还提供一种锂电池，所述锂电池包含上述任意一项所述的制备方法制得的或上述碳包覆的磷酸铁锂正极材料。
醋酸纤维素是一种醋酸化多糖，具有较大的分子量，碳化后的碳要比葡萄糖致密，并具有大量的纳米级微孔,这种微孔的存在,使碳层具有很大的比表面，便于与电解液充分浸润，有利于锂离子的嵌入迁出。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明提供的碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法的合成工艺简单，工艺条件易于控制，并且原料无毒、无污染、廉价易得。
本发明提供的碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法通过使用葡萄糖和醋酸纤维素的复合碳包覆得到一种性能优异的磷酸铁锂正极材料，这种复合碳包覆膜更致密、更均匀，能够减少锂离子在电极材料内部的扩散路程、降低锂电池极化，提升了锂电池的电性能。
本发明提供的碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法使用的醋酸纤维素是一种醋酸化多糖,碳化后的醋酸纤维素具有大量的纳米级微孔，微孔的存在使碳层具有很大的比表面，能够与葡萄糖碳层形成互补，便于与电解液充分浸润，有利于锂离子的嵌入迁出。利用本发明提供的碳包覆的磷酸铁锂正极材料制备的锂电池时具有优异的倍率性能和循环性能。实施例中制备的锂电池的克容量发挥在150mAh/g左右，0.5C循环50周以后容量保持率仍能保持在99.5％左右。
附图说明
图1为本发明实施例1的复合碳包覆磷酸铁锂与标准磷酸铁锂的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的复合碳包覆磷酸铁锂的TEM图谱；
图3为本发明实施例1制备的锂电池的首次放电曲线；
图4为本发明实施例1制备的锂电池的循环曲线；
图5为对比例1制备的葡萄糖包覆磷酸铁锂TEM图谱；
图6为对比例1制备的锂电池的首次放电曲线；
图7为对比例1制备的锂电池的循环曲线。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
1、复合碳包覆磷酸铁锂粉体的制备：
1)以氢氧化锂为锂源，磷酸为磷源，搅拌下将锂源加入乙二醇中，使乙二醇中Li的含量为1.5mol/L，按Li与P的摩尔比为2:1，向乙二醇中缓慢加入磷源，进行搅拌反应2h，制得磷酸锂悬浊液，向悬浊液中加入与磷酸锂等物质的量的硫酸亚铁形成混合物，混合物中锂、磷、铁的摩尔比为Li:P:Fe＝2:1:1，在常温搅拌3h得到均相分散液；
2)将上述均相分散液进行喷雾干燥，入口温度为150℃，得到前驱体；
3)将前驱体放入坩埚，在5％H2+95％N2的弱还原性气体保护的管式炉中在750℃煅烧，时间持续24h，得到磷酸铁锂粉体；
4)将步骤3)所制得的磷酸铁锂粉体与葡萄糖、醋酸纤维素按质量比为100:15:5，加入到去离子水中进行超声分散3h，在温度100℃的真空干燥箱中干燥36h，将干燥的粉体进行研磨得粉体；
5)将步骤4)制的粉体置于炭化炉中，在氮气的保护下，以6℃/min的升温速率升至温度800℃，恒温热处理24h，然后自然冷却至室温，获得一种复合碳包覆磷酸铁锂正极材料。
2、电池组装：
所得到的复合碳包覆磷酸铁锂正极材料的电池性能测试均采用CR2025扣式电池，在充满惰性气氛的手套箱中进行组装。负极采用金属锂片，电解液采用1mol/L-LiPF6/EC:DEC:DMC(1:1:1)，加入少量添加剂VC(2％)，其中EC为碳酸乙烯酯，DMC为碳酸二甲酯，DEC为碳酸二乙酯。
正极片制备工艺如下：将制备好的正极材料与导电剂Super-P、粘结剂PVDF(聚偏二氟乙烯)按94:3:3混合均匀，加入适量NMP(N-甲基吡咯烷酮)，在玛瑙研钵中研磨均匀，形成粘稠的胶状混合物，然后均匀涂布在16μm厚的铝箔上，置于130℃真空干燥24h，组装好的电池用蓝电电池测试系统进行充放电性能测试。
由图1可以看出，实施例1制备的复合碳包覆磷酸铁锂与标准磷酸铁锂XRD图谱一致，并没有观察到碳的杂质峰，说明复合碳包覆磷酸铁锂合成的LiFePO4/C仍为橄榄石结构，晶体结构没有发生改变。由于图中也没有观察到晶态碳的衍射峰，说明醋酸纤维素和葡萄糖经过高温烧结后生成的碳最终以无定形的形式存在材料中。
从图2可以看出，本发明实施例1制备的得到的复合碳包覆LiFePO4/C材料，高温烧结后碳包覆磷酸铁锂颗粒比较均匀，没有微米级长度碳膜碳层，而是呈纤维状包覆，同时形貌变得更加蓬松和粗糙，这是由于醋酸纤维素高温分解生成的无定形碳均匀地包覆在颗粒表面，而这种无定形碳颗粒本身就具有多孔粗糙的表面。
从图3可以看出，实施例1制备的得到的复合碳包覆LiFePO4/C材料作为正极材料的锂电池在不同放电倍率下均有较高的的克容量发挥，且放电平台电压均较高，说明实施例1得到的复合碳包覆LiFePO4/C材料能有效改善磷酸铁锂材料的倍率性能。
从图4可以看出，实施例1制备得到的复合碳包覆LiFePO4/C材料为正极材料的锂电池具有较优异的循环稳定性和较高的克容量发挥，克容量发挥在150mAh/g左右，0.5C循环50周以后容量保持率仍能保持在99.5％左右。
实施例2
1)以氢氧化锂为锂源，磷酸为磷源，搅拌下将锂源加入乙二醇中，使乙二醇中Li的含量为1.5mol/L，按Li与P的摩尔比为2:1，向乙二醇中缓慢加入磷源，进行搅拌反应2h，制得磷酸锂悬浊液，向悬浊液中加入与磷酸锂等物质的量的硫酸亚铁形成混合物，混合物中锂、磷、铁的摩尔比为Li:P:Fe＝2:1:1，在常温搅拌3h得到均相分散液；
2)将上述均相分散液进行喷雾干燥，入口温度为120℃，得到前驱体；
3)将前驱体放入坩埚，在3％H2+97％N2的弱还原性气体保护的管式炉中在700℃煅烧，时间持续20h，得到磷酸铁锂粉体；
4)将步骤3)所制得的磷酸铁锂粉体与葡萄糖、醋酸纤维素按质量比为100:5:15，加入到去离子水中进行超声分散3h，在温度60℃的真空干燥箱中干燥30h，将干燥的粉体进行研磨得粉体；
5)将步骤4)制的粉体置于炭化炉中，在氩气的保护下，以2℃/min的升温速率升至温度700℃，恒温热处理20h，然后自然冷却至室温，获得一种复合碳包覆磷酸铁锂正极材料。按照实施例1的方法组装电池，进行测试。
实施例2制备得到的复合碳包覆LiFePO4/C材料为正极材料的锂电池具有较优异的循环稳定性和较高的克容量发挥，克容量发挥在145mAh/g左右，0.5C循环50周以后容量保持率仍能保持在99.3％左右。
实施例3
1)以氢氧化锂为锂源，磷酸为磷源，搅拌下将锂源加入乙二醇中，使乙二醇中Li的含量为1.0mol/L，按Li与P的摩尔比为2:1，向乙二醇中缓慢加入磷源，进行搅拌反应1h，制得磷酸锂悬浊液，向悬浊液中加入与磷酸锂等物质的量的硫酸亚铁形成混合物，混合物中锂、磷、铁的摩尔比为Li:P:Fe＝2:1:1，在常温搅拌3h得到均相分散液；
2)将上述均相分散液进行喷雾干燥，入口温度为140℃，得到前驱体；
3)将前驱体放入坩埚，在4％H2+96％N2的弱还原性气体保护的管式炉中在900℃煅烧，时间持续5h，得到磷酸铁锂粉体；
4)将步骤3)所制得的磷酸铁锂粉体与葡萄糖、醋酸纤维素按质量比为100:10:10，加入到去离子水中进行超声分散3h，在温度120℃的真空干燥箱中干燥36h，将干燥的粉体进行研磨得粉体；
5)将步骤4)制的粉体置于炭化炉中，在氮气的保护下，以8℃/min的升温速率升至温度900℃，恒温热处理3h，然后自然冷却至室温，获得一种复合碳包覆磷酸铁锂正极材料。按照实施例1的方法组装电池，进行测试。
实施例3制备得到的复合碳包覆LiFePO4/C材料为正极材料的锂电池具有较优异的循环稳定性和较高的克容量发挥，克容量发挥在152mAh/g左右，0.5C循环50周以后容量保持率仍能保持在99.5％左右。
对比例1
1)以氢氧化锂为锂源，磷酸为磷源，搅拌下将锂源加入乙二醇中，使乙二醇中Li的含量为1.5mol/L，按Li与P的摩尔比为2:1，向乙二醇中缓慢加入磷源，进行搅拌反应2h，制得磷酸锂悬浊液，向悬浊液中加入与磷酸锂等物质的量的硫酸亚铁形成混合物，混合物中锂、磷、铁的摩尔比为Li:P:Fe＝2:1:1，在常温搅拌3h得到均相分散液；
2)将上述均相分散液进行喷雾干燥，入口温度为150℃，得到前驱体；
3)将前驱体放入坩埚，在5％H2+95％N2的弱还原性气体保护的管式炉中在750℃煅烧，时间持续24h，得到磷酸铁锂粉体；
4)将步骤3)所制得的磷酸铁锂粉体与葡萄糖按质量比为100:20，加入到去离子水中进行超声分散3h，在温度100℃的真空干燥箱中干燥36h，将干燥的粉体进行研磨得粉体；
5)将步骤4)制的粉体置于炭化炉中，在氮气或氩气的保护下，以6℃/min的升温速率升至温度800℃，恒温热处理24h，然后自然冷却至室温，获得葡萄糖碳包覆磷酸铁锂正极材料。按照实施例1的方法组装电池，进行测试。
从图5可以看出，对比例1通过葡萄糖包覆磷酸铁锂得到的LiFePO4/C材料，高温烧结后碳包覆磷酸铁锂颗粒不均匀，存在很多半透明状的微米级长度碳膜，这样就会使包覆磷酸铁锂一次颗粒的碳数量减少，从而造成碳包覆的不均匀，导致电性能较差。
从图6可以看出，对比例1制备的得到的单一碳源葡萄糖包覆磷酸铁锂制备的LiFePO4/C材料在不同放电倍率下克容量发挥较低，且随着倍率的增大放电平台电压下降较快，说明本发明得到的葡萄糖包覆磷酸铁锂得到的LiFePO4/C材料能倍率性能较差。
从图7可以看出，对比例1制备的得到的葡萄糖包覆磷酸铁锂LiFePO4/C材料循环稳定性较差，循环衰减很快，同时克容量发挥较低，0.5C循环50周以后容量保持率仍能保持在99.5％左右；而使用葡萄糖包覆磷酸铁锂得到的电池，克容量发挥较低，克容量发挥在133mAh/g左右，循环稳定性也较差，0.5C循环50周以后容量保持率仅在97％左右。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将磷酸铁锂前驱体在弱还原性气体保护下煅烧，得到磷酸铁锂粉体；
(2)将步骤(1)所制得的磷酸铁锂粉体与葡萄糖及醋酸纤维素按质量比为100:x:20-x的比例超声分散在水中，其中0<x<20，再进行真空干燥和研磨，得到混合粉体；
(3)将步骤(2)所得混合粉体进行热处理，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料。
2.如权利要求1所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磷酸铁锂前驱体由如下方法制备而成：
先将锂源、磷源和铁源按照摩尔比为2:1:1的比例混合搅拌均匀，得到分散液；
将所述分散液进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体。
3.如权利要求2所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为氢氧化钠锂；所述磷源为磷酸；所述铁源为硫酸亚铁。
4.如权利要求2所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的入口温度为120～150℃。
5.如权利要求1所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述弱还原性气体为3～5％的氢气与95～97％的氮气组成的混合气体。
6.如权利要求1所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为5～24h。
7.如权利要求1所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空干燥温度为60～120℃，干燥时间为24～36h。
8.如权利要求1所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热处理具体为在氮气或氩气保护下以2～8℃/min的升温速率升至700～900℃，恒温保持3～24h，再自然冷却至室温。
9.一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料，其特征在于，所述碳包覆的磷酸铁锂正极材料由权利要求1～8任意一项所述制备方法制备而成。
10.一种锂电池，其特征在于，所述锂电池包含权利要求1～8任意一项所述制备方法制得的或权利要求9所述的碳包覆的磷酸铁锂正极材料。
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