CN110723754A - 利用Fe(OH)3胶体和蔗糖制备α-Fe2O3电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用Fe(OH)3胶体和蔗糖制备α‑Fe2O3电极材料的方法。首先将0.018 mol/L的Fe(OH)3胶体和蔗糖混合，超声分散后，再经过焙烧退火处理直接获得高性能的α‑Fe2O3电极材料。本发明方法十分简便、原料来源广、成本低、制备条件易于控制，适用于大规模生产，制备的α‑Fe2O3电极材料作为锂离子电池负极材料具有较好的循环稳定性和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种利用Fe(OH)3胶体和蔗糖制备α-Fe2O3电极材料的方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，人们对能源的要求越来越高，能源问题已经成为影响人类生存的主要因素之一。锂离子电池作为新型二次电池，因具有电压高、储能密度大、无记忆效应、使用寿命长、绿色环保等特点而备受关注。负极材料作为锂离子电池的储锂主体，在充放电过程中可满足锂离子的嵌入和脱出。现阶段常用的负极材料的容量较低且循环性能较差，因此设计开发高性能的负极材料对于锂离子电池的发展起着关键的作用。α-Fe2O3为六角晶系结构，是化学性质最稳定的铁氧化物，且绿色环保、对生态环境无污染。在电化学方面，α-Fe2O3具有很高的理论比容量（1007 mAh g-1）。基于以上优点，α-Fe2O3被认为是一种非常具有发展前景的锂离子电池负极材料。但是α-Fe2O3负极材料导电率较低，同时在充放电过程中体积变化较大，导致电池容量衰减很快。常见的解决办法之一是制备不同形貌的纳米尺度的α-Fe2O3负极材料，包括纳米颗粒、纳米棒、纳米片等。α-Fe2O3电极材料的制备主要以各种铁盐为原料，方法有沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。沉淀法是一种比较简单的合成方法，但是在沉淀过程中形成的前驱体沉淀一般颗粒较大，不利于后续性能的改善。Fe(OH)3胶体颗粒较小，因此，本发明提出一种利用Fe(OH)3胶体为原料，蔗糖为辅助剂，直接焙烧制备高性能α-Fe2O3电极材料的新方法。该方法在完成有机碳源热化学转化的同时，有效地调控了α-Fe2O3的形貌，改善了材料的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用Fe(OH)3胶体和蔗糖制备α-Fe2O3电极材料的方法。
具体步骤为：
（1）将FeCl3.6H2O与去离子水混合并在室温下置于超声波清洗仪中超声30 min，配制成浓度为0.2 mol/L的三氯化铁溶液；取50 mL配制的三氯化铁溶液逐滴滴加到煮沸的500mL去离子水中，得到浓度为0.018 mol/L 的Fe(OH)3胶体。
（2）量取52.5 mL浓度为0.018 mol/L的Fe(OH)3胶体，按蔗糖（C12H22O11）与Fe(OH)3胶体的摩尔比为5.8~17.4:1的比例称取蔗糖，将蔗糖溶解在Fe(OH)3胶体中，然后一起置于超声波清洗仪中超声30 min，制得混合物。
（3）将步骤（2）制得的混合物置于马弗炉中，在空气气氛中，以5 ℃/min的升温速度从室温升温至500 ℃，并在500 ℃下恒温3小时，然后随炉冷却至室温后取出，即制得α-Fe2O3电极材料。
本发明利用Fe(OH)3胶体与蔗糖制备的α-Fe2O3电极材料作为锂离子电池负极材料具有较好的电化学性能，且具有制备原料易得、成本低、方法简单等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1~3制备的α-Fe2O3电极材料的XRD图谱。
图2为本发明实施例1~3制备的α-Fe2O3电极材料的SEM图。
图3为本发明实施例1~3制备的α-Fe2O3电极材料的循环性能图。
图4为本发明实施例1~3制备的α-Fe2O3电极材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，需要指出的是以下实施例是为了本领域的技术人员更好地理解本发明，而不是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容做出一些非本质的改进和调整。
以下实施例中浓度为0.018 mol/L 的Fe(OH)3胶体的制备方法均为：将FeCl3.6H2O与去离子水混合并在室温下置于超声波清洗仪中超声30 min，配制成浓度为0.2 mol/L的三氯化铁溶液；取50 mL配制的三氯化铁溶液逐滴滴加到煮沸的500 mL去离子水中，得到浓度为0.018 mol/L 的Fe(OH)3胶体。
实施例1：
（1）量取浓度为0.018 mol/L的氢氧化铁（Fe(OH)3）胶体52.5 mL，按蔗糖量与Fe(OH)3胶体的摩尔比为5.8:1的比例称取蔗糖（C12H22O11）2 g，将蔗糖溶解在氢氧化铁胶体中，并将混合物置于超声波清洗仪中超声30 min。
（2）将步骤（1）中所得的混合物置于马弗炉中，在空气气氛中，以5 ℃/min的升温速度从室温升温至500 ℃，并在500 ℃下恒温3小时，随炉冷却后取出，得到α-Fe2O3电极材料。
实施例2：
（1）量取浓度为0.018 mol/L的氢氧化铁（Fe(OH)3）胶体52.5 mL，按蔗糖量与Fe(OH)3胶体的摩尔比为11.6:1的比例称取蔗糖（C12H22O11）4 g，将蔗糖溶解在氢氧化铁胶体中，并将混合物置于超声波清洗仪中超声30 min。
（2）将步骤（1）中所得的混合物置于马弗炉中，在空气气氛中，以5 ℃/min的升温速度从室温升温至500 ℃，并在500 ℃下恒温3小时，随炉冷却后取出，得到α-Fe2O3电极材料。
实施例3：
（1）量取浓度为0.018 mol/L的氢氧化铁（Fe(OH)3）胶体52.5 mL，按蔗糖量与Fe(OH)3胶体的摩尔比为17.4:1的比例称取蔗糖（C12H22O11）6 g，将蔗糖溶解在氢氧化铁胶体中，并将混合物置于超声波清洗仪中超声30 min。
（2）将步骤（1）中所得的混合物置于马弗炉中，在空气气氛中，以5 ℃/min的升温速度从室温升温至500 ℃，并在500 ℃下恒温3小时，随炉冷却后取出，得到α-Fe2O3电极材料。
电化学性能测试：分别将实施例1~3中制备的α-Fe2O3电极材料作为活性物质，导电碳黑（Super P）作为导电剂，聚偏氟乙烯（PVDF）作为粘结剂按质量比7:2:1的比例混合后，加入适量N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），搅拌均匀后均匀涂敷在铜箔上，在80 ℃真空干燥箱中干燥至恒重，最后冲裁成直径为16 mm的电极片。将制备得到的电极片作为工作电极，金属锂片作为对电极，聚丙烯多孔膜（Celgard 2400）作为隔膜，1.0 M LiPF6溶液为电解液，其中LiPF6溶液由碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸二乙酯（DEC）按体积比1:1:1进行混合，然后在充满氩气的手套箱中组装成CR2016型扣式电池。
采用深圳新威CT4008型充放电测试仪测试电池的循环性能和倍率性能，充放电测试电位窗口为0.01~3 V，其中倍率性能测试电流密度分别为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0A/g，循环性能测试电流密度为0.5 A/g，充放电循环分别为350圈，具体测试结果如表1所示。
表1：实施例1~3样品的性能测试结果
如表1所示，实施例1~3制备的电极材料的循环性能和倍率性能较好，说明该方法制备的α-Fe2O3具有较好的储锂性能。
如图1所示，为实施例1~3制备的电极材料的XRD图谱。从图中可以看出，实施例1~3制备的电极材料的物相均为α-Fe2O3。
如图2所示，为实施例1~3制备的电极材料的SEM图。从图中可以看出，实施例1制备的电极材料是由多面体大颗粒和一些纳米小颗粒堆积而成。实施例2~3制备的电极材料是由纳米级颗粒构成的纳米片状结构，且纳米片上嵌有少量多面体大颗粒。
如图3所示，为实施例1~3制备的电极材料在0.5 A/g电流密度下的循环性能图。从图中可以看出，本发明制备的α-Fe2O3负极材料具有较高的放电比容量，特别是实施例1表现出更高的放电比容量。
如图4所示，为实施例1~3制备的电极材料在不同的电流密度（0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 A/g）下的倍率性能曲线。从图中可以看出，本发明制备的锂离子电池α-Fe2O3负极材料倍率性能较好。
Claims (1)
1.一种利用Fe(OH)3胶体和蔗糖制备α-Fe2O3电极材料的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将FeCl3.6H2O与去离子水混合并在室温下置于超声波清洗仪中超声30 min，配制成浓度为0.2 mol/L的三氯化铁溶液；取50 mL配制的三氯化铁溶液逐滴滴加到煮沸的500 mL去离子水中，得到浓度为0.018 mol/L 的Fe(OH)3胶体；
（2）量取52.5 mL浓度为0.018 mol/L的Fe(OH)3胶体，按蔗糖与Fe(OH)3胶体的摩尔比为5.8~17.4:1的比例称取蔗糖，将蔗糖溶解在Fe(OH)3胶体中，然后一起置于超声波清洗仪中超声30 min，制得混合物；
（3）将步骤（2）制得的混合物置于马弗炉中，在空气气氛中，以5 ℃/min的升温速度从室温升温至500 ℃，并在500 ℃下恒温3小时，然后随炉冷却至室温后取出，即制得α-Fe2O3电极材料。
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