CN111463418A - 一种碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料，由粒径为150‑350nm的硒化镍颗粒和包覆在其外的厚度为15～50nm的碳纳米片组成，所述碳纳米片形成三维花状结构。制备方法如下：边超声边将2‑甲基咪唑的乙醇溶液逐滴加入到六水合硝酸镍的乙醇溶液中，然后向混合溶液中逐滴加入苯并咪唑的乙醇溶液，室温下搅拌反应充分后，用无水乙醇洗涤至干净，烘干，获得前驱体；将前驱体与硒粉研磨均匀，氩气保护下500～800℃煅烧2～6h，自然冷却至室温，得到NiSe@C粉末。本发明制备的NiSe@C纳米花复合材料，能有效缓解金属硒化物电极材料在充放电过程中的体积膨胀问题，提高电池的循环性能。

Description

一种碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料及其制备方法，属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
锂离子电池(LIBs)具有良好的电化学性能和成熟的生产工艺已经广泛应用于我们的日常生活，但因锂资源储量低和成本高而无法长期使用。由于钠离子电池 (SIBs)含有丰富的钠盐，且成本低廉，目前许多研究人员已经将注意力从LIBs转移到SIBs上。SIBs与LIBs具有相似的插层机理，但Na+半径较大且在主体材料中扩散较差，因此难以获得较好的倍率性能。对于SIBs的发展，主要的瓶颈在于寻找具有稳定的循环性能和优异的倍率性能的电极材料。
氧化物、合金、硫化物、磷化物和硒化物等电极材料得到了广泛的关注。在这些负极材料中，氧化物通常具有较低的可逆能力；合金负极在嵌钠/脱钠过程中体积膨胀较大导致循环性能较差；对于金属硒化物，其初始库仑效率远远高于氧化物，循环性能比硫化物和合金更稳定，但其导电性较差以及在充放电过程中存在着体积膨胀等问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料(NiSe@C)。具体技术方案如下：
一种碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料，所述复合材料由粒径为150-350nm的硒化镍颗粒和包覆在其外的厚度为15～50nm的碳纳米片组成，所述碳纳米片形成三维花状结构。
优选地，所述三维花状结构的平均直径为2～5μm。
本发明的目的之二是提供所述碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料的制备方法。具体技术方案如下：
所述碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三维花状Ni(bim)(2-mim)前驱体的制备
将六水合硝酸镍、苯并咪唑与2-甲基咪唑按质量比为0.18～2.17:0.5～6:1称取，分别配制成六水合硝酸镍的乙醇溶液、苯并咪唑的乙醇溶液与2-甲基咪唑的乙醇溶液，边超声边将2-甲基咪唑的乙醇溶液逐滴加入到六水合硝酸镍的乙醇溶液中，形成混合溶液，然后将苯并咪唑的乙醇溶液逐滴加入到混合溶液中，在室温下搅拌20～60min后，用无水乙醇洗涤至干净，烘干，获得Ni(bim)(2-mim)前驱体；
(2)碳包覆硒化镍NiSe@C的制备
将步骤(1)所得Ni(bim)(2-mim)前驱体与硒粉按质量比1:1.5～3.5研磨均匀，在氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间是2～6h，自然冷却至室温，得到碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料NiSe@C粉末。
优选地，步骤(1)所述烘干工艺为：100～150℃鼓风干燥箱中干燥16～48h。
优选地，步骤(2)所述煅烧的升温速度为1～3℃/min。
优选地，步骤(1)所述六水合硝酸镍的乙醇溶液的浓度为10～20g/L，苯并咪唑的乙醇溶液的浓度为35～45g/L，2-甲基咪唑的乙醇溶液的浓度为6.9～83g/L。
本发明的有益效果：
本发明以三维花状Ni(bim)(2-mim)作为模板，直接硒化制备NiSe@C，合成简单，结构新颖。NiSe@C纳米花由厚约为20nm的碳纳米薄片组成，存在大量的介孔和微孔，且 NiSe颗粒由碳纳米片所包覆，有效地提升了材料的导电性。三维花状结构能有效避免二维碳纳米片的堆叠，充分利用二维材料的比表面积，为钠离子存储提供更多的表面活性位点，并容纳充放电过程中电极材料的体积膨胀，极大地缓解了金属硒化物在充放电过程中的体积膨胀，提高了电池的循环性能。
附图说明
图1是实施例1所得NiSe@C复合材料的XRD谱图；
图2是实施例1所得NiSe@C复合材料的低倍FESEM照片；
图3是实施例1所得NiSe@C复合材料的高倍FESEM照片；
图4是实施例1所得NiSe@C复合材料的低倍TEM照片；
图5是实施例1所得NiSe@C复合材料的高倍TEM照片；
图6是实施例1所得NiSe@C复合材料的XPS全谱图；
图7是实施例1所得NiSe@C复合材料作为钠离子电池负极材料的循环伏安曲线；
图8是实施例1所得NiSe@C复合材料作为钠离子电池负极材料的在电流密度为200mA/g下的充放电曲线；
图9是实施例1所得NiSe@C复合材料作为钠离子电池负极材料在恒定电流500mA/g下的充放电循环曲线；
图10是实施例1所得NiSe@C复合材料作为钠离子电池负极材料在不同电流密度下的倍率性能曲线。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
(1)三维花状结构Ni(bim)(2-mim)前驱体制备
将300mg六水合硝酸镍溶解到20mL乙醇溶液中形成溶液A。将830mg苯并咪唑溶解到20mL乙醇溶液中形成溶液B。将830mg 2-甲基咪唑溶解到20mL乙醇溶液中形成溶液C。在超声状态下将溶液C逐滴加入到溶液A中，形成溶液D。然后，将溶液 B逐滴加入到溶液D中，在室温下快速搅拌30min后，用无水乙醇洗涤三次，置于120℃鼓风干燥箱中干燥24h，得到Ni(bim)(2-mim)。
(2)碳包覆硒化镍NiSe@C的制备
取200mg Ni(bim)(2-mim)前驱体与硒粉按质量比1:2研磨均匀，平铺在瓷舟中。然后在纯氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度为650℃，控制升温速度为2℃/min，煅烧时间是4h，待自然降温至室温，得到碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料NiSe@C粉末。
采用Bruker公司生产的D8型X射线衍射仪对粉体进行物相分析，Cu靶
Figure RE-GDA0002518250760000031
Figure RE-GDA0002518250760000032
管压为40kV，管电流为100mA，扫描角度范围10～80°，扫描速度为4°·min-1。
图1为实施例1制备的产物的XRD谱图。由图1可见，XRD图谱中衍射峰2θ＝33.2、45.1、51.2、60、70°与Ni0.85Se标准卡(JCPDS卡片No.18-0888)相对应。图中标记的衍射峰2θ＝36.3、44.5、63°为NiSe的XRD衍射峰。根据XRD分析，所制备的产物为 NiSe和Ni0.85Se两相共存。由于Ni0.85Se的结晶度较高故无法看出碳的宽衍射峰。
使用场发射扫描电镜(JEOL JSM-7600F)和透射电子显微镜(JEOL-2100)表征产物的样品的微观形貌和结构。
从图2实施例1所得NiSe@C产物的FESEM可见，采用本发明方法得到的NiSe@C 纳米花，由大约厚为20nm的纳米薄片组装而成。
图3是实施例1所得NiSe@C放大的FESEM照片，可以观察到碳纳米片表面凹凸不平，存在着大量的介孔和微孔。这种多孔结构可以增大同电解质的接触面积，有利于提高材料的电化学性能。
图4是实施例1所得NiSe@C复合材料的TEM照片，结果表明，NiSe颗粒由纳米花衍生的碳纳米片所包覆。
从图5可以清楚的看出，实施例1所得NiSe@C的晶格间距为0.272nm和0.317nm 分别对应于NiSe相的(101)和(100)晶面。同时，可以看出边缘处不同的晶格相，间距为0.41nm对应于碳材料的(002)晶面。
图6中的XPS光谱显示了实施例1所得NiSe@C中Ni、Se、C、N、O元素的存在。氧的存在是由于材料暴露在空气中表面吸收的氧。
为了进一步研究该材料在充放电过程中的电化学行为，将实施例1所得NiSe@C组装成钠离子电池，进行循环伏安曲线测试，测试电压为0.01-3V，扫描速率为0.01mV/s。如图7所示。CV曲线中存在三个可逆氧化还原峰，说明电化学过程中存在多相反应机制。第一圈放电曲线在2.0V出现一个不可逆的峰,归因于发生了不可逆副反应及NiSe 和Na之间SEI膜的形成。在放电过程中，在1.12V和1.45V处出现两个还原峰，对应于相关的氧化还原反应(NiSe+2Na++2e-→Ni+Na2Se)。在充电过程中，在1.6V和1.8 V处出现了两个氧化峰，对应着钠离子的脱嵌。CV曲线在第2和第5循环没有明显变化，揭示NiSe@C复合材料在钠离子的嵌入和脱出过程中具有良好的稳定性和可逆性。
图8显示了实施例1所得NiSe@C复合材料在200mA g-1电流密度下的充放电曲线图。第一圈的放电比容量高达2578mAh g-1，经循环100圈后可逆容量仍可达到500mAh g-1。
图9显示了实施例1所得NiSe@C复合材料在0.5A g-1下的长循环性能图。该复合材料经充放电循环2000圈后，仍能够达到260mAh g-1。
图10显示了实施例1所得NiSe@C复合材料在电流密度从200到3000mA g-1之间的倍率性能。当电流密度为200mA g-1时，NiSe@C的可逆比容量达到1300mAh g-1。当电流密度为3000mA g-1时，其比容量仍然可以达到200mAh g-1。结果表明，三维花状结构能有效避免二维碳纳米片的堆叠，充分利用了二维材料的大比表面积，为钠离子的存储提供了更多的表面活性位点。二维碳纳米片具有较高的导电性，并容纳充放电过程中电极材料的体积膨胀，提高电池的循环性能和倍率性能。
实施例2
与实施例1不同之处在于，步骤(1)中苯并咪唑(830mg)与2-甲基咪唑的质量比是1:2。步骤(2)中的煅烧温度为650℃，所得产物的产率为60％。检测结果：NiSe@C 的三维纳米花结构被破坏，很难发现完整的三维纳米花结构，破碎的碳片厚约为15nm，存在大量介孔和大孔。破碎的三维纳米花不能有效抑制NiSe的体积膨胀，导致差的循环稳定性。
实施例3
与实施例1不同之处在于，步骤(1)中苯并咪唑(830mg)与2-甲基咪唑的质量比是6:1。步骤(2)中的煅烧温度为650℃，所得产物的产率为68％。检测结果：NiSe@C 由不同厚度的碳纳米片堆叠而成，厚度约为30nm～50nm，没有发现三维纳米花结构，存在大量微孔。太厚的碳纳米片不利于钠离子的传输，导致低的比容量和差的倍率性能。
实施例4
与实施例1不同之处在于，步骤(1)中苯并咪唑(830mg)与2-甲基咪唑的质量比是4:1。步骤(2)中的煅烧温度为650℃，所得产物的产率为75％。检测结果：NiSe@C 中出现三维纳米花，碳纳米片厚约为15nm。但仍有少量堆叠的碳纳米片，厚度约为30 nm～40nm，存在大量微孔和介孔。NiSe@C不均一的微观结构，导致一般的比容量和循环稳定性。
实施例5
与实施例1不同之处在于，步骤(1)中苯并咪唑(830mg)与2-甲基咪唑的质量比是2:1。步骤(2)中的煅烧温度为650℃，所得产物的产率约为85％。检测结果： NiSe@C中出现三维纳米花，碳纳米片厚约为15nm。但仍有少量堆叠的碳纳米片，厚度约为20nm～30nm，存在大量微孔和介孔。NiSe@C不均一的微观结构，导致一般的比容量和循环稳定性。
实施例6
与实施例1不同之处在于，步骤(1)中苯并咪唑(830mg)与2-甲基咪唑的质量比是1:1。步骤(2)中的煅烧温度为500℃，所得产物的产率约为75％。检测结果： NiSe@C的三维纳米花结构完整，碳纳米片厚约为20nm，存在大量微孔和介孔。由于硒化温度低，Ni(bim)(2-mim)前躯体没有被充分硒化，导致较低的比容量。
实施例7
与实施例1不同之处在于，步骤(1)中苯并咪唑(830mg)与2-甲基咪唑的质量比是1:1。步骤(2)中的煅烧温度为600℃，所得产物的产率为70％。检测结果：NiSe@C 的三维纳米花结构完整，碳纳米片厚约为20nm，存在大量微孔和介孔。由于硒化温度较低，Ni(bim)(2-mim)前躯体没有被充分硒化，导致较低的比容量。
实施例8
与实施例1不同之处在于，步骤(1)中苯并咪唑(830mg)与2-甲基咪唑的质量比是1:1。步骤(2)中的煅烧温度为800℃，所得产物的产率为65％。检测结果：NiSe@C 的三维纳米花结构大部分被破坏，发现大量不规则破碎碳纳米片，碳纳米片厚约为15 nm，存在大量介孔和大孔。由于硒化温度过高，导致维纳米花结构被破坏，循环稳定性较差。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料，其特征在于，所述复合材料由粒径为150-350nm的硒化镍颗粒和包覆在其外的厚度为15～50nm的碳纳米片组成，所述碳纳米片形成三维花状结构。
2.根据权利要求1所述碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料，其特征在于，所述三维花状结构的平均直径为2～5μm。
3.如权利要求1或2所述碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)三维花状Ni(bim)(2-mim)前驱体的制备
将六水合硝酸镍、苯并咪唑与2-甲基咪唑按质量比为0.18～2.17:0.5～6:1称取，分别配制成六水合硝酸镍的乙醇溶液、苯并咪唑的乙醇溶液与2-甲基咪唑的乙醇溶液，边超声边将2-甲基咪唑的乙醇溶液逐滴加入到六水合硝酸镍的乙醇溶液中，形成混合溶液，然后将苯并咪唑的乙醇溶液逐滴加入到混合溶液中，在室温下搅拌20～60min后，用无水乙醇洗涤至干净，烘干，获得Ni(bim)(2-mim)前驱体；
(2)碳包覆硒化镍NiSe@C的制备
将步骤(1)所得Ni(bim)(2-mim)前驱体与硒粉按质量比1:1.5～3.5研磨均匀，在氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间是2～6h，自然冷却至室温，得到碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料NiSe@C粉末。
4.根据权利要求3所述碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述烘干工艺为：100～150℃鼓风干燥箱中干燥16～48h。
5.根据权利要求3所述碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧的升温速度为1～3℃/min。
6.根据权利要求3所述碳包覆硒化镍超薄纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述六水合硝酸镍的乙醇溶液的浓度为10～20g/L，苯并咪唑的乙醇溶液的浓度为35～45g/L，2-甲基咪唑的乙醇溶液的浓度为6.9～83g/L。
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