CN101817562A - 碳糖微球模板法制备空心球形貌α-Fe2O3的方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳糖模板法制备α-Fe2O3空心球的方法，属于环境污染治理技术领域。采用水热法、溶胶凝胶法、固相法或者是空气氧化法制备α-Fe2O3存在反应条件苛刻，产量低，形貌不好，分散性差等问题。本发明使用碳糖微球为模板，加入铁盐溶液经过反应并去除模板后得到α-Fe2O3空心球材料。本发明具有重现性好，成本低，产量大，操作简单，制备过程无污染，易于实现工业大规模生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，涉及一种空心球形貌α-Fe2O3的制备方法，特别涉及到一种模板法制备空心球形貌α-Fe2O3的方法。
背景技术
全球范围的环境污染问题制约着人类文明前进的步伐，而环境污染物的消除更需要消耗大量的能源，这给日益枯竭的能源提出严峻的挑战。目前公认较好的五种清洁能源：水电、风能、太阳能、氢能和生物质能，其中太阳能无污染又充足，每天照射到地球上的太阳能是全球每天所需能源的一万倍以上，因此太阳能的开发成为解决问题的关键。利用太阳能的核心就是开发高效的可见光响应型半导体光催化剂。目前国内外光催剂的研究多数停留在二氧化钛及相关修饰。尽管这些工作卓有成效，但是在规模化利用太阳能方面还远远不够。因此搜寻高效太阳光响应型半导体作为新型光催化剂成为当前此领域最重要的课题。
TiO2带隙宽度为3.2eV，而α-Fe2O3的带隙宽度为2.2eV，比TiO2窄，其光响应波长(最大激发波长560nm)较TiO2的紫外线吸收波长(380nm)长，在可见光区具有较强的光吸收能力，能吸收约30％的太阳光能(娄向东；王天喜；刘双枝环境污染治理技术与设备.2006，7，97-99)，对太阳能的利用率增大。因此，研究α-Fe2O3光催化材料具有重大的现实意义。纳米材料的催化性能在很大程度上决定于纳米粒子的微观形貌，因此合成各种特殊形貌的纳米粒子成了纳米科学领域不可或缺的重要组成部分。近年来Jiang等人(Jiang，G.H；Jiang，J.S.J.InorgMater.2005，20，1066-1070)采用高聚物聚乙二醇为模板法制备了棒状α-Fe2O3纳米粒子。Zhang等人(Zhang，Y.P；Chu，Y；Dong，L.H.Nanotechnology.2007，43，1-5)采用聚苯乙烯为模板制备了海胆形貌的α-Fe2O3空心纳米粒子。Hai等人(Hai，K；Tang，D.S；Yuan，H.J.ActaPhysSin-ChEd.2009，58，1120-1125)采用铁直接热氧化的方法制备了α-Fe2O3纳米带和纳米线。前面所述的制备一维α-Fe2O3纳米粒子的报道比较多，但是制备空心球形貌的α-Fe2O3使用的是价格昂贵的分析纯聚苯乙烯为模板，难以实现大规模生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、无污染、成本低、产品分散性好的模板法制备α-Fe2O3纳米空心球的方法。
本发明的制备方法如下：
1)碳糖微球模板的制备：称量7-16g葡萄糖溶解于80ml去离子水中，放入恒温水浴磁力搅拌锅中在20℃下搅拌直到溶液完全澄清，然后将得到的透明溶液放入100ml反应釜中并将反应釜密封好，150-180℃下水热反应5-24h后取出反应釜室温自然冷却。将得到的大量絮状黑色或者褐色的固体产物用高速离心或者抽滤的方法进行水洗/醇洗/分离，反复3次上述过程后将产物在80℃烘干4h，得到大小均一、分散性好的碳糖模板。
2)α-Fe2O3空心球前驱体的制备：首先，将1mmolFe(NO3)3溶解于乙醇水溶液中(20ml乙醇，2ml水)形成澄清溶液，在剧烈搅拌的条件下再将10mmol尿素加入到上述Fe(NO3)3溶液中。然后，在超声的条件下向前面制备的Fe(NO3)3溶液中加入100mg碳糖微球使其很好的分散于上面的溶液中，并且将得到的混合溶液倒入250ml的圆底烧瓶中，在水浴60℃剧烈搅拌的条件下保持48h。在搅拌过程中为了防止乙醇蒸干，要用塞子将烧瓶口用封住。最后，将得到的样品水洗/醇洗/分离，60℃的条件下干燥4h，得到α-Fe2O3空心球前驱体。
3)α-Fe2O3空心球的制备：将干燥后的样品放入马弗炉中以1℃/min速度从室温程序升温到450℃，再在450℃的条件下煅烧2h，最终得到空心球形貌α-Fe2O3。
本发明的有益效果是：
(1)工艺简单，重现性好，既可用于实验操作，又可工业上大规模生产。
(2)制备出的α-Fe2O3空心球颗粒分散性好，形貌均一。
(3)制备出的α-Fe2O3空心球纯度高，成本低，重复性好。
(4)制备使用的原料廉价易得，无需昂贵设备。
附图说明
图1是碳糖模板的扫描电镜图(SEM)，放大倍数为5000倍。
图2是制备的α-Fe2O3空心球的扫描电镜图(SEM)，放大倍数为10000倍。
图3是制备的α-Fe2O3空心球的X-射线衍射图(XRD)。横坐标是两倍的衍射角(2θ)，纵坐标是衍射峰的强度(cps)。
图4中的能谱仪(EDS)表征了制备的α-Fe2O3空心球中的元素分布。横坐标是强度(cps)，纵坐标是能量(keV)。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
实施例1
称量7g葡萄糖溶解于80ml去离子水中，恒温水浴20℃下搅拌直到溶液完全澄清，将溶液转入100ml反应釜中，在150℃下水热反应5h。反应后将得到的黑色的或者是褐色的产物水洗/醇洗/分离，反复3次上述过程后将产物在80℃烘干4h，得到大小均一，分散性好的碳糖模板。将1mmolFe(NO3)3溶解于乙醇水溶液中(20ml乙醇，2ml水)形成澄清溶液，在剧烈搅拌的条件下再将10mmol尿素加入到上述Fe(NO3)3溶液中。然后，在超声的条件下向前面制备的Fe(NO3)3溶液中加入100mg碳糖微球使其很好的分散于上面的溶液中，并且将得到的混合溶液在水浴60℃剧烈搅拌的条件下保持12h。最后，将得到的样品水洗/醇洗/分离，60℃的条件下干燥4h，得到α-Fe2O3空心球前驱体。将干燥后的α-Fe2O3空心球前驱体放入马弗炉中以1℃/min速度从室温程序升温到450℃，再在450℃的条件下煅烧2h，最终得到空心球形貌α-Fe2O3。
实施例2
按照实施例1的本发明制备方法，将葡萄糖质量增加到9g，水热反应在160℃下水热反应15h，水浴反应在60℃剧烈搅拌的条件下保持24h，制得空心球形貌α-Fe2O3。
实施例3
按照实施例1的本发明制备方法，将葡萄糖质量增加到13g，水热反应在170℃下水热反应20h，水浴反应在60℃剧烈搅拌的条件下保持36h，制得空心球形貌α-Fe2O3。
实施例4
按照实施例1的本发明制备方法，将葡萄糖质量增加到16g，水热反应在180℃下水热反应24h，水浴反应在60℃剧烈搅拌的条件下保持48h，制得空心球形貌α-Fe2O3。
Claims (1)
1.一种碳糖微球模板法制备空心球形貌α-Fe2O3的方法，其特征在于以下步骤：
1)碳糖微球模板的制备：称量7-16g葡萄糖溶解于80ml去离子水中，放入恒温水浴磁力搅拌锅中在20℃下搅拌直到溶液完全澄清，然后将得到的透明溶液放入100ml反应釜中并将反应釜密封好，150-180℃下水热反应5-24h后取出反应釜室温自然冷却；
将得到的絮状黑色或者褐色的固体产物用高速离心或者抽滤的方法进行水洗/醇洗/分离，反复3次上述过程后将产物在80℃烘干4h，得到形貌均一、分散性好的碳糖模板；
2)α-Fe2O3空心球前驱体的制备：首先，将1mmolFe(NO3)3溶解于20ml乙醇、2ml水的乙醇水溶液中形成澄清溶液，在剧烈搅拌的条件下再将10mmol尿素加入到上述Fe(NO3)3溶液中；然后，在超声的条件下向前面制备的Fe(NO3)3溶液中加入100mg碳糖微球使其很好的分散于上面的溶液中，并且将得到的混合溶液在水浴60℃剧烈搅拌的条件下保持48h；最后，将得到的样品水洗/醇洗/分离，60℃的条件下干燥4h，得到α-Fe2O3空心球前驱体；
3)α-Fe2O3空心球的制备：将干燥后的样品放入马弗炉中以1℃/min速度从室温程序升温到450℃，再在450℃的条件下煅烧2h，最终得到空心球形貌α-Fe2O3。
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