CN103861598A - 一种钙掺杂铁氧化物中空球的制备及在催化氧化氯代挥发性有机化合物中的应用 - Google Patents

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Abstract

一种钙掺杂铁氧化物中空球的制备及在催化氧化氯代挥发性有机化合物中的应用，其特征在于：以葡萄糖为原料，经水热处理制备得到碳微球；将碳微球分散于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到碳微球溶液，将铁盐、钙盐分散于DMF中，得到盐溶液，将盐溶液滴定到碳微球溶液中，加入一定量的水，经超声、沉化、离心分离、洗涤、干燥、焙烧，制备得到钙掺杂铁氧化物中空球。钙掺杂的铁氧化物中空球的物相组成为：单一的Fe3O4或α-Fe2O3与Fe3O4的混合相或α-Fe2O3与ε-Fe2O3的混合相。在200-500℃的温度范围内，钙掺杂铁氧化物中空球可实现对氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的催化氧化。本方法也适于处理其他氯代挥发性有机化合物。

Description

一种钙掺杂铁氧化物中空球的制备及在催化氧化氯代挥发性有机化合物中的应用
技术领域
本发明涉及一种钙掺杂铁氧化物中空球的制备方法，并使用上述材料实现对氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯高效、快速、安全地催化氧化。本发明专利也适于处理其他氯代挥发性有机化合物。
背景技术
近年来，垃圾焚烧产生的氯代挥发性有机化合物污染问题已引起了人们的广泛关注。由于这类物质难于降解，对环境和人体健康具有极大的危害，对焚烧烟气中氯代挥发性有机污染物的控制技术研究已成为环境化学领域研究的热点。
控制焚烧烟气中氯代挥发性有机化合物污染的技术主要为吸附法、催化氧化法。吸附法无法实现对高毒性氯代挥发性有机化合物的根本去除。而催化氧化法具有反应温度低、产物安全性无毒的优点，在氯代挥发性有机化合物的污染治理中具有重要的应用前景，而新型高效催化剂的研制是催化氧化法的关键所在。
Krishnamoorthy等[1]研究表明Al2O3和TiO2为载体的过渡金属氧化物(Cr2O3、V2O5、MoO3、和Co3O4)具有催化氧化邻二氯苯的反应活性；Weber等[2]研究发现TiO2负载的V2O5-WO3催化剂可在较低温度下催化分解二噁英、氯苯和多环芳烃；Larrubia等[3]研究发现TiO2负载的V2O5-MoO3催化剂可去除2-氯丙烷、邻二氯苯及二噁英等多种氯代有机化合物。
近年来，铁氧化物因其高效、安全、廉价的优点被用于氯代挥发性有机化合物的污染控制。Lomnicki等[4]发展了一种负载型铁氧化物催化氧化氯代芳烃类有机化合物的方法；Khaleel等[5]发现负载型、混合型铁钛氧化物具有氧化分解氯苯类有机化合物的反应活性；Wang[6]等研究发现臭氧可辅助铁锰氧化物分解氯苯类有机化合物。
催化剂的结构对催化反应活性有着重要的影响。已有研究表明具有中空球结构的金属氧化物往往具有较大的比表面积，在催化反应中可提供更多的活性位点。Li等[7]报道了一种无模板法制备MFe2O4(M＝Fe，Co)中空球的方法。中文专利(CN 101037232A)报道了一种制备粒径可控的氧化铁中空球的方法。该制备方法以无机铁盐和尿素为原料，溶解于低级一元醇/水混合体系中，通过共沉淀技术得到含铁前驱体，然后将其分散于低级一元醇/水混合体系中，在混合溶剂热条件下，进行反应，可以得到具有单晶中空结构的Fe2O3亚微米颗粒。中文专利(CN 102452687A)报道了一种多孔纳米α-Fe2O3中空球的制备方法及其低温酒敏性的应用。该专利报道了以无机铁盐、草酸和尿素为原料，经水热反应、洗涤、干燥、焙烧可制备得到一种多孔纳米α-Fe2O3中空球的方法。中文专利(CN 101817562 A)报道了一种利用葡糖糖制备碳微球，然后利用碳微球为模板制备α-Fe2O3中空球的方法。
综上所述，铁氧化物可被用于催化氧化氯代挥发性有机化合物，关于铁氧化物中空球制备的研究已有报道，但到目前为止，以碳微球为模板，制备的钙掺杂铁氧化物中空球未见报道。
本发明就是针对上述问题，制备一种钙掺杂铁氧化物中空球，并用于催化氧化氯代挥发性有机化合物。
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发明内容
本发明提供一种制备钙掺杂铁氧化物中空球的方法，并用于催化氧化氯代挥发性有机化合物。
(1)钙掺杂铁氧化物中空球的制备：
称取一定量的葡萄糖于烧杯中，加入去离子水，20℃下搅拌直到溶液完全澄清；然后将得到的透明溶液转移至反应釜内，在140-190℃条件下水热反应后，取出反应釜冷却至室温，得到的黑褐色固体产物经水洗、干燥即得到形貌均一、分散性好的碳微球。将一定量的碳微球分散到于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声得到碳微球溶液；称取一定量的Fe(NO3)3·9H2O和Ca(NO3)2·4H2O溶解于DMF中得到盐溶液，其中铁盐与钙盐的摩尔比为0.2∶1-10∶1；将盐溶液缓慢滴加到碳球溶液中，超声处理后得到混合溶液，经静置陈化、离心分离、洗涤、干燥3、焙烧得到钙掺杂铁氧化物中空球。
(2)催化氧化氯代挥发性有机化合物：
利用固定床微反-色谱系统评价钙掺杂铁氧化物中空球催化氧化氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的反应活性。活性测试之前，首先将催化剂置于400℃、氧化性气氛中预处理2h。催化氧化反应的温度为200-500℃；催化剂用量为50-500mg；邻二氯苯浓度为50-500ppmv，O2含量为2-30％，总气体流速为20-200mL/min，催化床反应的温度为200-500℃。反应后气氛中邻二氯苯的浓度经GC-FID在线检测，计算得到催化氧化邻二氯苯的反应效率。
将背景技术中论述的研究报告和列举的专利与本发明技术内容相比较后，可以看出本发明与背景技术的不相同之处在于：
1、制备得到了钙掺杂铁氧化物中空球。
2、钙掺杂的铁氧化物中空球的物相组成为：单一的Fe3O4或α-Fe2O3与Fe3O4的混合相或α-Fe2O3与ε-Fe2O3的混合相。
3、钙掺杂铁氧化物中空球可应用于催化氧化氯代挥发性有机化合物。
附图说明
图1制备的钙掺杂的铁氧化物中空球的SEM照片。
为能对本发明有进一步的了解，下面以实施例作详细描述：
具体实施方式
实施例1
称取5g葡萄糖于烧杯中，溶解于50mL去离子水中，20℃下搅拌直到溶液完全澄清；然后将得到的透明溶液转移至反应釜内，在160℃条件下水热反应12h后取出反应釜冷却至室温；得到的黑褐色固体产物经水洗、50℃干燥8h，即得到形貌均一、分散性好的碳微球。称量2g碳微球分散到80mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声1h得到碳微球溶液；称取3.03g的Fe(NO3)3·9H2O和1.42g Ca(NO3)2·4H2O溶解于80mL DMF得到盐溶液；将盐溶液缓慢滴加到碳微球溶液中，超声1h，然后将混合液静置陈化24h。产物通过离心分离收集，用无水乙醇洗涤4次，在烘箱中80℃干燥24h。干燥后的样品在马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到钙掺杂铁氧化物中空球，晶相为Fe3O4。
利用固定床微反-色谱系统评价钙掺杂铁氧化物中空球催化氧化氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的反应活性。活性测试之前，首先将催化剂置于400℃、氧化性气氛中预处理2h。将100mg催化剂装入不锈钢反应器的恒温区，含有邻二氯苯的反应气通过催化床进行反应，其中邻二氯苯浓度为100ppm，O2含量为10％，总气体流速为60mL/min，催化床反应温度为400℃。反应后的邻二氯苯经GC-FID检测，计算得到催化氧化邻二氯苯的反应效率为100％。
实施例2
称取10g葡萄糖于烧杯中，溶解于100mL去离子水中，20℃下搅拌直到溶液完全澄清；然后将得到的透明溶液转移至反应釜内，在180℃条件下水热反应10h后取出反应釜冷却至室温；得到的黑褐色固体产物经水洗、60℃干燥6h，即得到形貌均一、分散性好的碳微球。称量1.5g碳微球分散到100mLN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声1h得到碳微球溶液；称取3.03g的Fe(NO3)3·9H2O和1.06g Ca(NO3)2·4H2O溶解于100mL DMF得到盐溶液；将盐溶液缓慢滴加到碳微球溶液中，超声1h，然后将混合液静置陈化24h。产物通过离心分离收集，用无水乙醇洗涤4次，在烘箱中80℃干燥24h。干燥后的样品在马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到钙掺杂铁氧化物中空球，晶相为α-Fe2O3与ε-Fe2O3的混合相。
利用固定床微反-色谱系统评价钙掺杂铁氧化物中空球催化氧化氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的反应活性。活性测试之前，首先将催化剂置于400℃、氧化性气氛中预处理2h。将50mg催化剂装入不锈钢反应器的恒温区，含有邻二氯苯的反应气通过催化床进行反应，其中邻二氯苯浓度为50ppm，O2含量为15％，总气体流速为100mL/min，催化床反应温度为400℃。反应后的邻二氯苯经GC-FID检测，计算得到催化氧化邻二氯苯的反应效率为95.3％。
实施例3
称取10g葡萄糖于烧杯中，溶解于120mL去离子水中，20℃下搅拌直到溶液完全澄清；然后将得到的透明溶液转移至反应釜内，在160℃条件下水热反应10h后取出反应釜冷却至室温；得到的黑褐色固体产物经水洗、70℃下干燥6h，即得到形貌均一、分散性好的碳微球。称量3g碳微球分散到100mLN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声1h得到碳微球溶液；称取3.03g的Fe(NO3)3·9H2O和2.12g Ca(NO3)2·4H2O溶解于100mL DMF得到盐溶液；将盐溶液缓慢滴加到碳微球溶液中，超声1h，然后将混合液静置陈化24h。产物通过离心分离收集，用无水乙醇洗涤4次，在烘箱中80℃干燥24h。干燥后的样品在马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到钙掺杂铁氧化物中空球，晶相为α-Fe2O3与Fe3O4的混合相。
利用固定床微反-色谱系统评价钙掺杂铁氧化物中空球催化氧化氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的反应活性。活性测试之前，首先将催化剂置于400℃、氧化性气氛中预处理2h。将200mg催化剂装入不锈钢反应器的恒温区，含有邻二氯苯的反应气通过催化床进行反应，其中邻二氯苯浓度为100ppm，O2含量为10％，总气体流速为80mL/min，催化床反应温度为400℃。反应后的邻二氯苯经GC-FID检测，计算得到催化氧化邻二氯苯的反应效率为75.2％。
实施例4
称取8g葡萄糖于烧杯中，溶解于90mL去离子水中，20℃下搅拌直到溶液完全澄清；然后将得到的透明溶液转移至反应釜内，在160℃条件下水热反应10h后取出反应釜冷却至室温；得到的黑褐色固体产物经水洗、70℃下干燥6h，即得到形貌均一、分散性好的碳微球。称量3g碳微球分散到100mLN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声1h得到碳微球溶液；称取1.82g的Fe(NO3)3·9H2O和2.42g Ca(NO3)2·4H2O溶解于100mL DMF得到盐溶液；将盐溶液缓慢滴加到碳微球溶液中，超声1h，然后将混合液静置陈化24h。产物通过离心分离收集，用无水乙醇洗涤4次，在烘箱中80℃干燥24h。干燥后的样品在马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到钙掺杂铁氧化物中空球，晶相为α-Fe2O3与ε-Fe2O3的混合相。
利用固定床微反-色谱系统评价钙掺杂铁氧化物中空球催化氧化氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的反应活性。活性测试之前，首先将催化剂置于400℃、氧化性气氛中预处理2h。将500mg催化剂装入不锈钢反应器的恒温区，含有邻二氯苯的反应气通过催化床进行反应，其中邻二氯苯浓度为200ppm，O2含量为20％，总气体流速为60mL/min，催化床反应温度为400℃。反应后的邻二氯苯经GC-FID检测，计算得到催化氧化邻二氯苯的反应效率为91.9％。
实施例5
称取2g葡萄糖于烧杯中，溶解于120mL去离子水中，20℃下搅拌直到溶液完全澄清；然后将得到的透明溶液转移至反应釜内，在180℃条件下水热反应10h后取出反应釜冷却至室温；得到的黑褐色固体产物经水洗、80℃下干燥6h，即得到形貌均一、分散性好的碳微球。称量2g碳微球分散到100mLN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声1h得到碳微球溶液；称取3.03g的Fe(NO3)3·9H2O和0.71g Ca(NO3)2·4H2O溶解于100mL DMF得到盐溶液；将盐溶液缓慢滴加到碳微球溶液中，超声1h，然后将混合液静置陈化24h。产物通过离心分离收集，用无水乙醇洗涤4次，在烘箱中80℃干燥24h。干燥后的样品在马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到钙掺杂铁氧化物中空球，晶相为α-Fe2O3与ε-Fe2O3的混合相。
利用固定床微反-色谱系统评价钙掺杂铁氧化物中空球催化氧化氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的反应活性。活性测试之前，首先将催化剂置于400℃、氧化性气氛中预处理2h。将500mg催化剂装入不锈钢反应器的恒温区，含有邻二氯苯的反应气通过催化床进行反应，其中邻二氯苯浓度为200ppm，O2含量为10％，总气体流速为200mL/min，催化床反应温度为400℃。反应后的邻二氯苯经GC-FID检测，计算得到催化氧化邻二氯苯的反应效率为85.5％。
实施例6
称取5g葡萄糖于烧杯中，溶解于100mL去离子水中，20℃下搅拌直到溶液完全澄清；然后将得到的透明溶液转移至反应釜内，在180℃条件下水热反应10h后取出反应釜冷却至室温；得到的黑褐色固体产物经水洗、80℃下干燥6h，即得到形貌均一、分散性好的碳微球。称量2g碳微球分散到100mLN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声1h得到碳微球溶液；称取3.03g的Fe(NO3)3·9H2O和0.35g Ca(NO3)2·4H2O溶解于100mL DMF得到盐溶液；将盐溶液缓慢滴加到碳微球溶液中，超声1h，然后将混合液静置陈化24h。产物通过离心分离收集，用无水乙醇洗涤4次，在烘箱中80℃干燥24h。干燥后的样品在马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到钙掺杂铁氧化物中空球，晶相为α-Fe2O3与Fe3O4的混合相。
利用固定床微反-色谱系统评价钙掺杂铁氧化物中空球催化氧化氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的反应活性。活性测试之前，首先将催化剂置于400℃、氧化性气氛中预处理2h。将100mg催化剂装入不锈钢反应器的恒温区，含有邻二氯苯的反应气通过催化床进行反应，其中邻二氯苯浓度为100ppm，O2含量为10％，总气体流速为100mL/min，催化床反应温度为400℃。反应后的邻二氯苯经GC-FID检测，计算得到催化氧化邻二氯苯的反应效率为31.7％。

Claims (5)

1.一种钙掺杂铁氧化物中空球的制备及在催化氧化氯代挥发性有机化合物中的应用，其特征在于：以葡萄糖为原料，经水热处理制备得到碳微球；将碳微球分散于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到碳微球溶液，将铁盐、钙盐分散于DMF中，得到盐溶液，将盐溶液滴定到碳微球溶液中，经超声、沉化、离心分离、洗涤、干燥、焙烧，制备得到钙掺杂铁氧化物中空球。钙掺杂铁氧化物中空球可用于对氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的催化氧化。本方法也适于处理其他氯代挥发性有机化合物。
2.如权利要求1所述，以碳微球为模板剂，将其分散于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到碳微球溶液，将一定量的铁盐、钙盐分散于DMF中后，滴加到碳微球溶液中，经超声、沉化、离心分离、洗涤、干燥、焙烧，制备得到钙掺杂铁氧化物中空球。其中铁盐与钙盐的摩尔比为0.2∶1-10∶1。
3.如权利要求1所述，以碳微球为模板剂，将其分散于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，得到碳微球溶液，将一定量的铁盐、钙盐分散于DMF中后，滴加到碳微球溶液中，经超声、沉化、离心分离、洗涤、干燥、焙烧，制备得到钙掺杂铁氧化物中空球。其中干燥的温度为：50-120℃；焙烧的温度范围为：300-900℃，最佳焙烧温度范围是：400-600℃。
4.如权利要求1所述，钙掺杂铁氧化物中空球的物相组成为：单一的Fe3O4或α-Fe2O3与Fe3O4的混合相或α-Fe2O3与ε-Fe2O3的混合相。
5.如权利要求1所述，利用固定床微反-色谱系统评价钙掺杂铁氧化物中空球催化氧化氯代挥发性有机化合物模型化合物邻二氯苯的反应活性，催化氧化反应的温度为200-500℃；催化剂用量为50-500mg；邻二氯苯浓度为50-500ppmv，O2含量为2-30％，总气体流速为20-200mL/min。
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