CN102452687A - 一种多孔纳米α-Fe2O3中空球的制备方法及其低温酒敏性应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔纳米α-Fe2O3中空球的制备方法及其低温酒敏性应用。本发明的多孔纳米α-Fe2O3中空球材料,以廉价的Fe(NO3)3·9H2O、H2C2O4、CO(NH2)2和去离子水为起始原料,采用水热过程,经过干燥和焙烧等处理得到。所制备的多孔纳米α-Fe2O3中空球,α-Fe2O3粒子的平均粒径为30nm,中空球直径约为1μm左右,孔径分布集中在5-20nm,在10nm处出现较大几率值。公开了多孔纳米α-Fe2O3中空球材料的制备方法及低温酒敏性应用方法。本发明的有益效果在于:采用一锅式非模板法制备出α-Fe2O3中空球气敏材料,操作简单、成本低、环境污染小、能耗较低、可控性强;制备的多孔α-Fe2O3中空球材料,α-Fe2O3粒子为纳米尺度,形成的中空球球形大小均;制备的气敏材料对乙醇具有优良的气敏性能:灵敏度高,操作温度低,选择性好。具有良好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔纳米α-Fe2O3中空球材料的制备方法及其低温酒敏性应用。
背景技术
α-Fe2O3是一种典型的n型半导体,它的禁带宽度为2.2eV,具有很好的稳定性、磁性、气敏和催化性能,被广泛应用于颜料、记录材料、造影、催化和气敏材料中。其作为气敏材料在预报、检测有毒、有害气体方面有着独特的效果。用这种材料制成的气敏传感器由于具备结构简单、稳定性好、价格低和制作工艺少等优点被广泛研究。随着纳米科技的发展,纳米组装体系越来越受到人们的关注,现已经成为纳米材料研究的新热点。纳米α-Fe2O3作为气敏材料不仅性能优良,而且原料易得,所以一经发现就受到人们的青睐,得以迅速发展。但是传统的α-Fe2O3气敏材料在操作温度为400℃以上才具有较好的响应,从而限制了其实际使用。
因为多孔纳米中空球材料可以提供较大的表面积与体积比,能使扩散速度加快,提高气敏材料的气体扩散和质的传输能力,进而提高气敏性能,所以α-Fe2O3中空球气敏材料的开发必将具有广泛的应用前景。传统的制备中空球的方法通常要求使用模板,这就使得制备过程变得繁琐,模板的制备造成了成本的增加,同时在通过化学腐蚀或热处理祛除模板的过程中,还可能引起材料的污染。因此从科学研究和实际应用两个角度来考虑,选择简单、廉价非模板方式制备α-Fe2O3中空球材料具有重要的意义。
本发明提供了一种操作简单、成本低、环境污染小、能耗较低的非模板方式制备多孔纳米α-Fe2O3中空球材料的方法及其低温酒敏性应用。
发明内容
本发明的低温检测乙醇的多孔纳米α-Fe2O3中空球气敏材料,以廉价的Fe(NO3)3·9H2O、H2C2O4、CO(NH2)2和去离子水为起始原料,采用水热过程,经过干燥和焙烧处理。所得到的α-Fe2O3中空球材料中,α-Fe2O3粒子的平均粒径为30nm,中空球直径约为1μm左右,孔径分布集中在5-20nm,在10nm处出现较大几率值。
所述的纳米α-Fe2O3中空球气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
将0.81g Fe(NO3)3·9H2O、0.18gH2C2O4和0.24gCO(NH2)2溶解于40ml去离子水中,经磁力搅拌30min混合均匀后,转移至60ml的水热釜中。将混合液在140℃恒温下反应12h后,取出冷却至室温,收集所得沉淀,经过洗涤、40℃真空干燥、300℃程序升温(2℃/min)焙烧后得到纳米α-Fe2O3中空球材料。
所述的气敏材料的应用方法是:
将气敏材料涂敷在有铂丝引线的氧化铝陶瓷管上,加以镍一铬热阻丝,并将其焊接在六脚管座的相应位置上,最后将防爆网固定在底座上成型,制得旁热式气敏元件。采用电压测试法进行气敏性能测试:回路电压为5V;负载电阻可调;测试温度为室温;环境湿度为60%;测试气体种类包括乙醇、正己烷、H2S、CO和H2;预热时间为72h。
本发明的有益效果在于:
1.采用一锅式非模板法制备出α-Fe2O3中空球气敏材料,操作简单、成本低、环境污染小、能耗较低,可控性强。
2.制备的多孔α-Fe2O3中空球材料,α-Fe2O3粒子为纳米尺度,形成的中空球球形大小均一。
3.制备的气敏材料对乙醇具有优良的气敏性能:灵敏度高,操作温度低,选择性好。具有良好的工业应用前景。
图面说明
图1是实施例中多孔α-Fe2O3中空球材料的SEM图
图2是实施例中多孔α-Fe2O3中空球材料的TEM图
图3是实施例中多孔α-Fe2O3中空球材料的N2吸附-脱附等温线图
图4是实施例中多孔α-Fe2O3中空球材料的孔径分布曲线图
图5是实施例中多孔α-Fe2O3中空球材料在250℃操作温度下对不同浓度乙醇的响应-恢复曲线图
图6是实施例中多孔α-Fe2O3中空球材料在不同操作温度下对200ppm乙醇的响应-恢复曲线图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的说明
实施例1:
将0.81gFe(NO3)3·9H2O、0.18gH2C2O4和0.24gCO(NH2)2溶解于40ml去离子水中,经磁力搅拌30min混合均匀后,转移至60ml的水热釜中。将混合液在140℃恒温下反应12h后,取出冷却至室温,收集所得沉淀,经过洗涤、40℃真空干燥、300℃程序升温(2℃/min)焙烧后得到纳米α-Fe2O3中空球材料。
实施例2:
对实施例1所制的α-Fe2O3中空球材料执行SEM实验,样品粘在样品台上,真空镀金后进行测试,使用日本日立公司的X-650型扫描电子显微镜,工作电压为25KV。SEM照片如图1所示。
实施例3:
对实施例1所制的α-Fe2O3中空球材料执行TEM实验,取已充分研细的少量α-Fe2O3中空球材料,于无水乙醇中超声波分散,用滴管取少量上述分散好的悬浮液滴于铜网上,干燥(~10min),在Philips T20ST电子显微镜下进行测试,工作电压为200kV。TEM照片如图2所示。
实施例4:
将实施例1所制的α-Fe2O3中空球材料进行N2吸附-脱附实验,采用Quantachrome NOVA2000e化学吸附仪对样品进行测定。称取~100mg待分析样品,在200℃对样品进行除气处理,用N2做吸附质,记录液氮温度下(77K)N2吸附后在室温时的脱附峰面积,N2的相对分压取0.1、0.204、0.306,气体总流量为20ml/min。N2吸附-脱附等温线和孔径分布曲线如图3、4所示。
实施例5:
将实施例1所制纳米α-Fe2O3中空球材料作为气敏材料,在下列气敏测试条件下:回路电压为5V,测试温度为250℃,环境湿度为60%,预热时间为72h,测试对不同浓度乙醇的气敏行为,响应-恢复曲线如图5所示。
实施例6:
将实施例1所制纳米α-Fe2O3中空球材料作为气敏材料,在下列气敏测试条件下:回路电压为5V,环境湿度为60%,预热时间为72h,测试不同操作温度下对200ppm乙醇的气敏行为,响应-恢复曲线如图6所示。
Claims (4)
1.一种多孔纳米α-Fe2O3中空球材料,其特征在于所述的中空球材料中,α-Fe2O3粒子的平均粒径为30nm,中空球直径约为1μm左右,孔径分布集中在5-20nm,在10nm处出现较大几率值。
2.按照权利要求1所述的多孔纳米α-Fe2O3中空球材料,其特征在于,将0.81gFe(NO3)3·9H2O、0.18gH2C2O4和0.24gCO(NH2)2溶解于40ml去离子水中,经磁力搅拌30min混合均匀后,转移至60ml的水热釜中。将混合液在140℃恒温下反应12h后,取出冷却至室温,收集所得沉淀,经过洗涤、40℃真空干燥、300℃程序升温(2℃/min)焙烧后得到纳米α-Fe2O3中空球材料。
3.按照权利要求1、2所述的多孔纳米α-Fe2O3中空球材料,其特征在于,将纳米α-Fe2O3中空球气敏材料涂敷在有铂丝引线的氧化铝陶瓷管上,加以镍-铬热阻丝,并将其焊接在六脚管座的相应位置上,最后将防爆网固定在底座上成型,制得旁热式气敏元件。
4.按照权利要求1、2所述的多孔纳米α-Fe203中空球材料,其特征在于,采用电压测试法进行气敏性能测试:回路电压为5V;负载电阻可调;测试温度为150~300℃;环境湿度为60%;测试气体种类包括乙醇、正己烷、H2S、C0和H2;预热时间为72h。
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