CN103803660A - 一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铁空心球的制备方法，可获得具有较好粒径分布和分散性的α-氧化铁纳米空心球，在二氧化硅胶体球的反应体系中引入LiCl水溶液，合成了表面荷电的二氧化硅纳米球体颗粒，在电场下以快速提拉过程在ITO玻璃基底上制备了二氧化硅胶体晶体，再在其中填充氧化铁凝胶后，经煅烧和二氧化硅模板的去除即获得α-氧化铁纳米空心球。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法。
背景技术
氧化铁具有多种晶相，其中α-氧化铁（赤铁矿）是稳定的晶相，其不仅具有耐酸、耐碱、耐高温（热熔点达1565℃）、耐盐雾、无毒、易获取、价廉的优点，还具有好的硬度和磁性。α-氧化铁是一种典型的中等带隙宽度的n型半导体材料，其禁带宽度为2.2eV，广泛应用于光催化、气敏传感器、磁记录材料、场发射冷阴极材料等方面。目前α-氧化铁纳米结构的制备方法主要分为模板法、溶胶凝胶法、水热法、助熔剂法、共沉淀法等，不同的方法虽然可以合成不同形貌的纳米α-氧化铁颗粒，但对于颗粒的团聚难以控制。相比于实心的α-氧化铁颗粒，α-氧化铁纳米空心球具有密度低、比表面积高的优势，有利于α-氧化铁的应用，但目前制备出分散性好、粒径分布均匀的α-氧化铁纳米空心球仍有待探索。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法，设备简单，可制备粒径分布好的α-氧化铁纳米空心球。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制质量浓度为0.08%～0.1%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～10）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～3）：1，再将2～5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒；
（2）称量SiO2纳米颗粒，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO2颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2.5%；
（3）将两片ITO玻片相互平行并垂直浸入SiO2颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.3～0.4cm，在两ITO玻片上通10～13V电压，通电30～40s后以0.3～0.4cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板；
（4）称取一定量的柠檬酸溶于25～28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硝酸铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至8～10，其中柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为0.8～1，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的2～3倍，在70～80℃下搅拌反应2～3h后形成凝胶，将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中，再将凝胶不断注射到双基片中，反复几次后缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在70～80℃下烘干；
（5）将双基片在550～700℃下煅烧2～4h后，将膜层浸入质量浓度15～20%的NaOH溶液中5～6h，用去离子水清洗后烘干即获得α-氧化铁纳米空心球。
优选地，所述步骤（2）中的有机溶液为乙醇或甲醇。所述步骤（4）中SiO2胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45～60度。
与现有技术相比，本发明提供的α-氧化铁纳米空心球的制备方法中，主要利用了具有周期性有序排列及一定间隙大小的二氧化硅胶体晶体为模板，将以硝酸铁配置的氧化铁凝胶均匀地填充于模板的空隙中，从而使氧化铁晶体在有限的空间内限制性地生长，当去除二氧化硅模板后即可获得α-氧化铁空心球。这方法主要利用了两点，一方面，二氧化硅本身是具有较好的粒径分布和圆度的纳米球，且由其合成的胶体晶体中各空隙大小较均匀；另一方面，采用LiCl改性的二氧化硅胶体球，利用在电场中的快速的提拉方式进行胶体晶体模板的制备，从而可以获得非密堆型结构，且空间也可调节得更大，这均有利于凝胶在胶体晶体模板中的均匀填充。因此，可利用此两点获得具有较好粒径分布和分散性的α-氧化铁纳米空心球。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制质量浓度为0.08%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为5：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为2：1，再将2～5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：1，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒；
（2）称量SiO2纳米颗粒，将其超声分散于乙醇中，超声时间为2h，获得SiO2颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%；
（3）将两片ITO玻片相互平行并垂直浸入SiO2颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.3cm，在两ITO玻片上通10V电压，通电30s后以0.3cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板；
（4）称取一定量的柠檬酸溶于25%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硝酸铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至8，其中柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为0.8，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的2倍，在70℃下搅拌反应2h后形成凝胶，将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中，再将凝胶不断注射到双基片中，反复几次后缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在70℃下烘干；
（5）将双基片在550℃下煅烧2h后，将膜层浸入质量浓度15%的NaOH溶液中5h，用去离子水清洗后烘干即获得α-氧化铁纳米空心球。
实施例2
一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制质量浓度为0.1%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为10：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为3：1，再将2～5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：5，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应22h后，分离沉淀，离心洗涤后于60℃干燥，得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒；
（2）称量SiO2纳米颗粒，将其超声分散于甲醇中，超声时间为3h，获得SiO2颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为2.5%；
（3）将两片ITO玻片相互平行并垂直浸入SiO2颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.4cm，在两ITO玻片上通13V电压，通电40s后以0.4cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板；
（4）称取一定量的柠檬酸溶于28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硝酸铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至10，其中柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为1：1，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的3倍，在80℃下搅拌反应3h后形成凝胶，将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中，再将凝胶不断注射到双基片中，反复几次后缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在80℃下烘干；
（5）将双基片在700℃下煅烧4h后，将膜层浸入质量浓度20%的NaOH溶液中6h，用去离子水清洗后烘干即获得α-氧化铁纳米空心球。
实施例3
一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制质量浓度为0.085%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为6.5：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为2.75：1，再将4mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：2.25，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应21h后，分离沉淀，离心洗涤后于55℃干燥，得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒；
（2）称量SiO2纳米颗粒，将其超声分散于乙醇中，超声时间为2.5h，获得SiO2颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为2.05%；
（3）将两片ITO玻片相互平行并垂直浸入SiO2颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.35cm，在两ITO玻片上通12V电压，通电35s后以0.35cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板；
（4）称取一定量的柠檬酸溶于26.5%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硝酸铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至9，其中柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为0.9，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的2.5倍，在75℃下搅拌反应2.5h后形成凝胶，将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中，再将凝胶不断注射到双基片中，反复几次后缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在75℃下烘干；
（5）将双基片在650℃下煅烧3h后，将膜层浸入质量浓度18%的NaOH溶液中5.5h，用去离子水清洗后烘干即获得α-氧化铁纳米空心球。
本发明中，当二氧化硅胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45～60度时，效果更佳。
Claims (3)
1.一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制质量浓度为0.08%～0.1%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～10）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～3）：1，再将2～5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO2纳米球体颗粒；
（2）称量SiO2纳米颗粒，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO2颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2.5%；
（3）将两片ITO玻片相互平行并垂直浸入SiO2颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.3～0.4cm，在两ITO玻片上通10～13V电压，通电30～40s后以0.3～0.4cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板；
（4）称取一定量的柠檬酸溶于25～28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硝酸铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至8～10，其中柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为0.8～1，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的2～3倍，在70～80℃下搅拌反应2～3h后形成凝胶，将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中，再将凝胶不断注射到双基片中，反复几次后缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在70～80℃下烘干；
（5）将双基片在550～700℃下煅烧2～4h后，将膜层浸入质量浓度15～20%的NaOH溶液中5～6h，用去离子水清洗后烘干即获得α-氧化铁纳米空心球。
2.根据权利要求1所述的α-氧化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的有机溶液为乙醇或甲醇。
3.根据权利要求1所述的α-氧化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中二氧化硅胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45～60度。
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