CN109742341B - 葡萄糖辅助制备高储锂性能Fe掺杂二维多孔NiO电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葡萄糖辅助制备高性能Fe掺杂二维多孔NiO电极材料的方法。以六水合氯化镍和六水合氯化铁为原料，以葡萄糖为辅助添加剂，采用高温烧结法制得具有Fe掺杂二维多孔NiO电极材料。本发明方法十分简便、成本低、产率高、制备条件易于控制，制备的电极材料是由初级纳米颗粒组成的二维多孔片构成，适量的Fe掺杂能够明显提高NiO电极材料的循环稳定性和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种锂离子电池用高性能负极材料的制备方法。
背景技术
NiO材料因为具有718mAh/g的理论比容量、体积能量密度高、自然资源丰富、安全性好，近两年备受科研工作者的关注。然而，NiO是一种P型半导体，较差的导电性极大影响了其作为锂离子电池负极材料时的循环性能和倍率性能。另外，NiO作为锂离子电池负极材料在嵌/脱锂过程中会发生明显的体积变化导致颗粒粉化，使其活性降低。目前，提高NiO储锂性能的方法主要有：(1)与碳材料复合；(2)形貌调控；(3)金属离子掺杂。与碳材料复合可以极大地改善NiO作为锂离子电池负极材料时的电化学性能，但是这种方法却存在一定的弊端，即引入过多的碳材料会在很大程度上使得体积能量密度无法提升。近年来，由于石墨烯二维材料的广泛研究，使越来越多的科研工作者将重心转移到了制备具有二维结构的电极材料中，因为二维结构的电极材料通常具有丰富的反应活性位点，高强度的结构柔韧性以及短的嵌/脱锂路径，被认为是快速稳定储锂的最佳框架之一。另外，适当的金属离子掺杂能够在一定水平上改善电极材料的导电性，进一步提高电极/电解液界面间的电荷转移动力学。已见报道的掺杂NiO的金属有Co2+、Cu2+和Li+等。然而，现有金属掺杂NiO的研究主要集中于同价金属离子或低价金属离子掺杂，而对于高价金属离子掺杂的研究鲜有报道。异价金属离子掺杂会导致两种金属离子之间的相互作用和电荷重新分布，使氧化物中的离子缺陷浓度和电子缺陷浓度发生变化。Fe资源在我国比较丰富、价格低廉，铁的氧化物，如Fe2O3、Fe3O4、FeO本身也具有储锂性能。
综上所述，本文提出一种十分简单的利用葡萄糖辅助制备Fe掺杂二维多孔NiO电极材料的新方法，通过二维结构调控和Fe3+离子掺杂改善NiO的储锂性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种十分简单的制备高性能Fe掺杂二维多孔NiO锂离子电池用负极材料的方法。
具体步骤为：
(1)将NiCl2·6H2O(六水合氯化镍)和C6H12O6(葡萄糖)按质量比为1:1混合，加入去离子水在强搅拌下使其全部溶解，镍离子的浓度为1.68moL/L。
(2)按n(Fe3+):n(Ni2+)摩尔比为0％～12.4％称取FeCl3·6H2O(六水合氯化铁)溶解于步骤(1)所得溶液中并进行充分搅拌。
(3)将步骤(2)所得溶液转移到瓷舟中，并置于马弗炉中，在空气气氛中从室温加热至600℃，升温速度5℃/min，在600℃条件下烧结3小时，得到Fe掺杂二维多孔NiO电极材料。
本发明方法十分简便、成本低、产率高、制备条件易于控制，制备的NiO电极材料具有二维多孔片状结构，适量的Fe掺杂能够明显提高NiO电极材料的储锂性能。
附图说明
图1为实施例1、2、3制备的Fe掺杂二维多孔NiO电极材料的XRD图谱。
图2为实施例1、2、3制备的Fe掺杂二维多孔NiO电极材料的SEM图。
图3为实施例1、2、3制备的Fe掺杂二维多孔NiO电极材料在1A/g电流密度下的循环性能曲线。
图4为实施例1、2、3制备的氧化镍电极材料在不同电流密度(0.5、1、3、5、7、10A/g)下的倍率性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，需要指出的是以下实施例是为了本领域的技术人员更好地理解本发明，而不是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
(1)将2g的NiCl2·6H2O和2g的C6H12O6混合，加入5mL去离子水在强搅拌下使其全部溶解，镍离子的浓度为1.68moL/L。
(2)将步骤(1)所得溶液转移到瓷舟中，并置于马弗炉中，在空气气氛中从室温加热至600℃，升温速度5℃/min，在600℃条件下烧结3小时，得到二维多孔NiO电极材料。
实施例2：
(1)将2g的NiCl2·6H2O和2g的C6H12O6混合，加入5mL去离子水在强搅拌下使其全部溶解，镍离子的浓度为1.68moL/L。
(2)按n(Fe3+):n(Ni2+)摩尔比为3.1％称取0.07g FeCl3·6H2O溶解于步骤(1)所得溶液中，并进行充分搅拌。
(3)将步骤(2)所得溶液转移到瓷舟中，并置于马弗炉中，在空气气氛中从室温加热至600℃，升温速度5℃/min，在600℃条件下烧结3小时，得到Fe掺杂二维多孔NiO电极材料。
实施例3：
(1)将2g的NiCl2·6H2O和2g的C6H12O6混合，加入5mL去离子水在强搅拌下使其全部溶解，镍离子的浓度为1.68moL/L。
(2)按n(Fe3+):n(Ni2+)摩尔比为12.4％称取0.28g FeCl3·6H2O溶解于步骤(1)所得溶液中，并进行充分搅拌。
(3)将步骤(2)所得溶液转移到瓷舟中，并置于马弗炉中，在空气气氛中从室温加热至600℃，升温速度5℃/min，在600℃条件下烧结3小时，得到Fe掺杂二维多孔NiO电极材料。
电极片的制备：将实施例1～3中得到的样品材料、导电炭黑(Super P)以及聚偏氟乙烯(PVDF)按照6:3:1的比例进行混合，并在玛瑙研钵中均匀地研磨80分钟。研磨过程中不断地用胶头滴管滴加N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液将其调匀成浆。研磨结束后将浆料均匀地涂覆在用酒精擦拭干净的铜箔上。将涂覆了浆料的铜箔小心地放入80℃的真空干燥箱中干燥大约12小时。干燥结束后将铜箔冲裁成直径为15mm的圆形电极片。
电池的组装：以上述制备的电极片为工作电极，金属锂片为对电极，聚丙烯多孔膜(Celgard 2400)为隔膜，1mol/L LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合液(v(EC):v(DMC):v(DEC)＝1:1:1)为电解液，在充满氩气的手套箱中组装成CR2016型扣式电池。
电化学性能测试：采用深圳新威公司的BTS-5V/10mA型充放电测试仪测试电池的恒流充放电循环测试及倍率性能测试，充放电电压范围为0.01～3.0V，其中循环性能测试的电流密度为1A/g，倍率性能测试的电流密度分别为0.5、1、3、5、7、10、0.5A/g。实施例1～3样品的电化学性能测试结果分别列于表1和表2中。
表1：实施例1～3样品的循环性能测试结果
表2：实施例1～3样品的倍率性能测试结果
如表1和表2所示，实施例2制备的电极材料具有较好的倍率性能和循环稳定性。
如图1所示，为实施例1～3制备的电极材料的XRD图谱。从图中可以看出，实施例1和2样品的物相为NiO，当Fe掺杂量较多时，即实施例3样品除了NiO相外，还存在极少量的Fe3O4相。
如图2所示，为实施例1～3制备的电极材料的SEM图。从图中可以看出，实施例1～3制备的电极材料都具有二维多孔片状形貌，且纳米片均由纳米尺寸的颗粒构成。随着Fe掺杂量的增加，纳米片的厚度逐渐减薄，构成纳米片的初级纳米颗粒的大小逐渐减小。
如图3所示，为实施例1～3制备的电极材料在1A/g电流密度下的循环性能曲线。从图中可以看出，实施例2的循环稳定性最好，放电比容量最高，其次为实施例1，而实施例3的循环稳定性最差，说明适量的Fe掺杂非常有利于改善材料的循环稳定性和结构稳定性。
如图4所示，为实施例1～3制备的电极材料在不同电流密度(0.5、1、3、5、7、10、0.5A/g)下的倍率性能曲线。从图中可以看出，实施例2的倍率性能最好，其次为实施例1，而实施例3具有较差的倍率性能，说明适量的Fe掺杂非常有利于改善材料的倍率性能。
Claims (1)
1.一种葡萄糖辅助制备高储锂性能Fe掺杂二维多孔NiO电极材料的方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 将NiCl2·6H2O和C6H12O6按质量比为1:1混合，加入去离子水在强搅拌下使其全部溶解，镍离子的浓度为1.68 moL/L；
(2) 按Fe3+与Ni2+摩尔比为0.124称取FeCl3·6H2O溶解于步骤(1)所得溶液中并进行充分搅拌；
(3) 将步骤(2)所得溶液转移到瓷舟中，并置于马弗炉中，在空气气氛中从室温加热至600 ℃，升温速度5 ℃/min，在600 ℃条件下烧结3小时，得到Fe掺杂二维多孔NiO电极材料。
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