CN103165886A - 一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法 - Google Patents

一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103165886A
CN103165886A CN2012104810070A CN201210481007A CN103165886A CN 103165886 A CN103165886 A CN 103165886A CN 2012104810070 A CN2012104810070 A CN 2012104810070A CN 201210481007 A CN201210481007 A CN 201210481007A CN 103165886 A CN103165886 A CN 103165886A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
tap density
iron phosphate
lithium iron
high tap
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012104810070A
Other languages
English (en)
Inventor
李旺
王张志
苍松
王叶滔
顾建锋
王汉杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HANGZHOU GOLDEN HORSE ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
HANGZHOU GOLDEN HORSE ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HANGZHOU GOLDEN HORSE ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical HANGZHOU GOLDEN HORSE ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN2012104810070A priority Critical patent/CN103165886A/zh
Publication of CN103165886A publication Critical patent/CN103165886A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明涉及一种磷酸亚铁锂的制备方法，尤其是涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的磷酸亚铁锂材料振实密度低、体积容量比小、难以广泛应用等的技术问题。本发明将锂盐、铁盐、磷盐混合，再加入掺杂改性剂和碳源，在珠磨机中进行湿法球磨；喷雾干燥；将干燥后的前驱体在惰性或还原气氛中进行预烧结，保温后随炉冷却至室温，得到预烧结产物；将预烧结产物在惰性或还原气氛保护炉中进行高温烧结，随炉冷却至室温，即得到LiFePO4/C；将LiFePO4/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，最后制备出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料。

Description

一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸亚铁锂的制备方法，尤其是涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法。
背景技术
市售锂离子正极材料主要有LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4等。LiCoO2是目前商品化主导的正极材料，但安全系数低、钴资源稀缺和成本提高，市场占有份额呈现逐年递减的趋势。尖晶石结构的LiMn2O4成本低，但容量低，循环性能差。LiFePO4正极材料理论容量高（170mAh/g）、循环寿命长（2000次）、高温环境下工作稳定无异常变化。
表1为LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4的理论振实密度与实际振实密度。
正极材料 LiCoO2 LiMn2O4 LiFePO4
理论振实密度(g/ml) 5.1 4.2 3.6
实际振实密度(g/ml) 2.8 1.8 1.1
但是磷酸亚铁锂电子电导率低，离子扩散速度慢，采用原位碳包覆纳米技术是提高其电性能最普遍的方法；但却大幅度降低了振实密度，使LiFePO4/C的体积比容量显著下降，制成的电池体积较大，限制了LiFePO4/C的实际应用。目前国内也有一些专利报道过提高磷酸亚铁锂材料的振实密度，但用的都是比较复杂、难控制的化学方法。
发明内容
本发明是提供一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的磷酸亚铁锂材料振实密度低、体积容量比小、难以广泛应用等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决：
本发明的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a．将锂盐、铁盐、磷盐混合，其中Li:Fe:P摩尔比为1-1.2:1:1-1.1，再加入掺杂改性剂和碳源，在珠磨机中进行湿法球磨；
b．将步骤a所得原料进行喷雾干燥；
c．将干燥后的前驱体在惰性或还原气氛中进行预烧结，保温后随炉冷却至室温，得到预烧结产物；
d．将预烧结产物在惰性或还原气氛保护炉中进行烧结，保温后充分烧结，随炉冷却至室温，即得到LiFePO4/C；
e．将步骤d合成出的LiFePO4/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，频率5-35Hz，时间为5min-300min，最后制备出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料。
惰性或还原气氛为氮气、氩气、氢气中一种或几种组合。
作为优选，所述的方法采用离心式喷雾干燥造粒，其入口温度为150-250℃，出口温度为60-100℃。
作为优选，所述的步骤c中预烧结温度为200-450℃，保温2-10h；步骤d中烧结温度为550-800℃保温烧结4-20h。
作为优选，所述的锂盐为氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、乙酸锂、氢氧化锂、磷酸锂、草酸锂、氯化锂、钒酸锂、中的一种或多种组合。
作为优选，所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸二氢锂、磷酸铵、磷酸铁、五氧化二磷中的一种或多种组合。
作为优选，所述的铁盐为磷酸铁、三氧化二铁、醋酸铁、草酸铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种组合。
作为优选，所述的掺杂改性剂为金属盐或金属氧化物，其中金属盐为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、草酸盐中的一种或几种组合；金属氧化物为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的氧化物中的一种或几种组合；掺杂改性剂占磷酸铁锂材料总质量的0.5-20%。
作为优选，所述的碳源为天然石墨、人造石墨、硬碳、软碳、有机热解碳源、纳米导电材料的一种或多种组合；碳源占磷酸铁锂材料的质量比为0.8-20%；有机热解碳源为，醋酸纤维素、维生素C、葡萄糖、聚乙烯醇、酚醛树脂、羟甲基纤维素、聚苯乙烯、蔗糖、果糖、聚四氟乙烯、环氧树脂、淀粉、沥青、聚丙烯晴、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种组合；纳米导电材料为导电炭黑、石墨烯、纳米碳微球的一种或多种组。
作为优选，所述的湿法球磨以酒精、水、丙酮、异丙醇中的一种或几种混合为介质，球磨1-10h，球磨粒径控制在50nm-1000nm，球磨过程的固含量为15-60wt%，所用磨介为硅酸锆球、玛瑙球、氧化锆球、聚氨酯球、氧化铝球，球体直径在0.1-10mm中的一种或几种组合。 
因此，本发明利用湿法球磨、喷雾干燥、高温烧结的方法制备出磷酸亚铁锂材料，采用物理方法来提高其振实密度，使其体积容量比较大、可以广泛应用。
附图说明
图1为实施例1的扫描电镜图；
图2为实施例2的扫描电镜图；
图3为比较例1的扫描电镜图；
图4为实施例1、2及比较例1的0.2C冲放电曲线。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其步骤为：
a．将锂盐、铁盐、磷盐按照摩尔比为1.05:1:1混合后，再加入聚乙二醇和硝酸镍，在球磨机中湿法球磨4h；
b．采用离心式喷雾造粒干燥机对步骤a所得原料进行喷雾干燥，入口温度为240℃，出口温度为100℃，得到球形前驱体；
c．将前躯体放入气体循环式炉窑内氮气保护下烧结，400℃预烧恒温5h冷却至室温，得到预烧结产物；
d．将预烧结产物在氮气保护下进行烧结，烧结温度680℃，恒温5h冷却至室温，即制得LiFePO4/C；
e．将步骤d合成出的LiFePO4/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，频率20Hz，时间为120min，最后出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料，振实密度为1.52g/ml、0.2C放电比容量为151mAh/g。
制备出来的高振实密度磷酸亚铁锂材料的扫描电镜图如图1所示。
以80:8:12的质量比分别称取实施例1所得的正极材料：super P：PVDF混合制得的浆料，均匀的涂覆在铝集流体上烘干，辊压制成正极片。选用金属锂片为负极，celgard2300为隔膜，电解液浓度为1.0M的LiPF6/EC+DEC+DMC（体积比为1:1:1），组装扣式电池。
实施例2：本例的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其步骤为：
a．将锂盐、铁盐、磷盐按照摩尔比为1.05:1:1混合后，再加入聚乙二醇和硝酸镍，在球磨机中湿法球磨4h；
b．采用离心式喷雾造粒干燥机对步骤a所得原料进行喷雾干燥，入口温度为240℃，出口温度为100℃，得到球形前驱体；
c．将前躯体放入气体循环式炉窑内氮气保护下烧结，400℃预烧恒温5h冷却至室温，得到预烧结产物；
d．将预烧结产物在氮气保护下进行烧结，烧结温度680℃，恒温5h冷却至室温，即制得LiFePO4/C；
e．将步骤d合成出的LiFePO4/C材料放入到旋转式融化球化机中进行处理，频率15Hz，时间为120min，最后出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料，充放电条件同实施例1，振实密度为1.45g/ml、0.2C放电比容量为152.7mAh/g。
制备出来的高振实密度磷酸亚铁锂材料的扫描电镜图如图2所示。
实施例3：本例的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其步骤为：
a．将锂盐、铁盐、磷盐按照摩尔比为1:1:1混合后，再加入聚乙二醇和硝酸镍，在球磨机中湿法球磨4h；
b．采用离心式喷雾造粒干燥机对步骤a所得原料进行喷雾干燥，入口温度为240℃，出口温度为100℃，得到球形前驱体；
c．将前躯体放入气体循环式炉窑内氮气保护下烧结，400℃预烧恒温5h冷却至室温，得到预烧结产物；
d．将预烧结产物在氮气保护下进行烧结，烧结温度680℃，恒温5h冷却至室温，即制得LiFePO4/C；
e．将步骤d合成出的LiFePO4/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，频率13Hz，时间为90min，最后出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料，充放电条件同实施例1，振实密度为1.35g/ml、0.2C放电比容量为148.3mAh/g。
实施例4：本例的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其步骤为：
a．将锂盐、铁盐、磷盐按照摩尔比为1:1:1.05混合后，再加入聚乙二醇和硝酸镍，在球磨机中湿法球磨4h；
b．采用离心式喷雾造粒干燥机对步骤a所得原料进行喷雾干燥，入口温度为240℃，出口温度为100℃，得到球形前驱体；
c．将前躯体放入气体循环式炉窑内氮气保护下烧结，400℃预烧恒温5h冷却至室温，得到预烧结产物；
d．将预烧结产物在氮气保护下进行烧结，烧结温度680℃，恒温5h冷却至室温，即制得LiFePO4/C；
e．将步骤d合成出的LiFePO4/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，频率17Hz，时间为100min，最后出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料，充放电条件同实施例1，振实密度为1.4g/ml、0.2C放电比容量为146.4mAh/g。
比较例1：将锂盐、铁盐、磷盐按照摩尔比为1.05:1:1混合后，再加入聚乙二醇和硝酸镍。在珠磨机中湿法球磨4h，采用离心式喷雾造粒干燥机，入口温度为240℃，出口温度为100℃，得到球形前驱体；将前躯体放入气体循环式炉窑内氮气保护下烧结，400℃预烧恒温5h冷却至室温；氮气保护下680℃烧结恒温5h冷却至室温，即制得LiFePO4/C；充放电条件同实施例1。振实密度为1.1g/ml、0.2C放电比容量为151.3mAh/g。
制备出来的高振实密度磷酸亚铁锂材料的扫描电镜图如图3所示。
比较例2：将锂盐、铁盐、磷盐按照摩尔比为1.1:1:1混合后，再加入聚乙二醇和硝酸镍。在珠磨机中湿法球磨4h，采用离心式喷雾造粒干燥机，入口温度为240℃，出口温度为100℃，得到球形前驱体；将前躯体放入气体循环式炉窑内氮气保护下烧结，400℃预烧恒温5h冷却至室温；氮气保护下680℃烧结恒温5h冷却至室温，即制得LiFePO4/C；充放电条件同实施例1。振实密度为1g/ml、0.2C放电比容量为148.6 mAh/g。
比较例3：将锂盐、铁盐、磷盐按照摩尔比为1.1:1:1.05混合后，再加入聚乙二醇和硝酸镍。在珠磨机中湿法球磨4h，采用离心式喷雾造粒干燥机，入口温度为240℃，出口温度为100℃，得到球形前驱体；将前躯体放入气体循环式炉窑内氮气保护下烧结，400℃预烧恒温5h冷却至室温；氮气保护下680℃烧结恒温5h冷却至室温，即制得LiFePO4/C；充放电条件同实施例1。振实密度为1.02g/ml、0.2C放电比容量为147.3mAh/g。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (9)

1.一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法包括：
a．将锂盐、铁盐、磷盐混合，其中Li:Fe:P摩尔比为1-1.2:1:1-1.1，再加入掺杂改性剂和碳源，在珠磨机中进行湿法球磨；
b．将步骤a所得原料进行喷雾干燥；
c．将干燥后的前驱体在惰性或还原气氛中进行预烧结，保温后随炉冷却至室温，得到预烧结产物；
d．将预烧结产物在惰性或还原气氛保护炉中进行烧结，保温后充分烧结，随炉冷却至室温，即得到LiFePO4/C；
e．将步骤d合成出的LiFePO4/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，频率5-35Hz，时间为5min-300min，最后出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法采用离心式喷雾干燥造粒，其入口温度为150-250℃，出口温度为60-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的步骤c中预烧结温度为200-450℃，保温2-10h；步骤d中烧结温度为550-800℃保温烧结4-20h。
4.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的锂盐为氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、乙酸锂、氢氧化锂、磷酸锂、草酸锂、氯化锂、钒酸锂、中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸二氢锂、磷酸铵、磷酸铁、五氧化二磷中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的铁盐为磷酸铁、三氧化二铁、醋酸铁、草酸铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的掺杂改性剂为金属盐或金属氧化物，其中金属盐为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、草酸盐中的一种或几种组合；金属氧化物为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的氧化物中的一种或几种组合；掺杂改性剂占磷酸铁锂材料总质量的0.5-20%。
8.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的碳源为天然石墨、人造石墨、硬碳、软碳、有机热解碳源、纳米导电材料的一种或多种组合；碳源占磷酸铁锂材料的质量比为0.8-20%；有机热解碳源为，醋酸纤维素、维生素C、葡萄糖、聚乙烯醇、酚醛树脂、羟甲基纤维素、聚苯乙烯、蔗糖、果糖、聚四氟乙烯、环氧树脂、淀粉、沥青、聚丙烯晴、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种组合；纳米导电材料为导电炭黑、石墨烯、纳米碳微球的一种或多种组。
9.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的湿法球磨以酒精、水、丙酮、异丙醇中的一种或几种混合为介质，球磨1-10h，球磨粒径控制在50nm-1000nm，球磨过程的固含量为15-60wt%，所用磨介为硅酸锆球、玛瑙球、氧化锆球、聚氨酯球、氧化铝球，球体直径在0.1-10mm中的一种或几种组合。
CN2012104810070A 2012-11-23 2012-11-23 一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法 Pending CN103165886A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012104810070A CN103165886A (zh) 2012-11-23 2012-11-23 一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012104810070A CN103165886A (zh) 2012-11-23 2012-11-23 一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103165886A true CN103165886A (zh) 2013-06-19

Family

ID=48588778

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012104810070A Pending CN103165886A (zh) 2012-11-23 2012-11-23 一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103165886A (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103618083A (zh) * 2013-11-16 2014-03-05 河南福森新能源科技有限公司 高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法
CN103794760A (zh) * 2013-12-20 2014-05-14 中国科学院理化技术研究所 一种三元碳源包覆的磷酸亚铁锂复合材料及其制备方法
CN105609714A (zh) * 2015-12-20 2016-05-25 李梦思 一种添加Cr元素的锂离子电池正极材料及制备工艺
CN106328939A (zh) * 2015-07-08 2017-01-11 浙江大学 一种锂电池电极材料及其制备方法
CN107093715A (zh) * 2017-04-12 2017-08-25 浙江大学 一种亚铜离子改性磷酸亚铁锂电极材料及其制备方法
CN107572495A (zh) * 2017-09-10 2018-01-12 绵阳梨坪科技有限公司 一种粒度均一结合机械合金化制备磷酸铁锂的工艺
CN108288698A (zh) * 2018-01-24 2018-07-17 杭州金马新能源科技有限公司 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法
CN108550826A (zh) * 2018-05-03 2018-09-18 沈阳国科金能新材料有限公司 一种高碳含量低比表面积磷酸铁锂的制备方法及应用
CN108923045A (zh) * 2015-06-23 2018-11-30 上海交通大学 应用铜离子/石墨烯改善磷酸铁锂电化学性能的方法
CN109192948A (zh) * 2018-08-29 2019-01-11 深圳市德方纳米科技股份有限公司 一种高压实密度磷酸铁锂及其制备方法
CN109336077A (zh) * 2018-08-29 2019-02-15 深圳市德方纳米科技股份有限公司 一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法
CN109560281A (zh) * 2018-12-24 2019-04-02 桑顿新能源科技有限公司 一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂电池
CN109928376A (zh) * 2018-11-07 2019-06-25 贵州唯特高新能源科技有限公司 一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法
CN110620217A (zh) * 2019-06-28 2019-12-27 湖北虹润高科新材料有限公司 一种锌掺杂磷酸铁锂/碳复合材料及制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101118964A (zh) * 2007-08-31 2008-02-06 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 提高锂离子电池电极材料性能的方法
CN101162776A (zh) * 2007-10-26 2008-04-16 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 适用于高倍率动力电池用的磷酸铁锂及其制备方法
WO2010129417A1 (en) * 2009-05-04 2010-11-11 Meecotech, Inc. Electrode active composite materials and methods of making thereof

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101118964A (zh) * 2007-08-31 2008-02-06 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 提高锂离子电池电极材料性能的方法
CN101162776A (zh) * 2007-10-26 2008-04-16 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 适用于高倍率动力电池用的磷酸铁锂及其制备方法
WO2010129417A1 (en) * 2009-05-04 2010-11-11 Meecotech, Inc. Electrode active composite materials and methods of making thereof

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103618083B (zh) * 2013-11-16 2015-11-18 河南福森新能源科技有限公司 高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法
CN103618083A (zh) * 2013-11-16 2014-03-05 河南福森新能源科技有限公司 高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法
CN103794760A (zh) * 2013-12-20 2014-05-14 中国科学院理化技术研究所 一种三元碳源包覆的磷酸亚铁锂复合材料及其制备方法
CN103794760B (zh) * 2013-12-20 2016-10-12 中国科学院理化技术研究所 一种三元碳源包覆的磷酸亚铁锂复合材料及其制备方法
CN108923045A (zh) * 2015-06-23 2018-11-30 上海交通大学 应用铜离子/石墨烯改善磷酸铁锂电化学性能的方法
CN106328939A (zh) * 2015-07-08 2017-01-11 浙江大学 一种锂电池电极材料及其制备方法
CN106328939B (zh) * 2015-07-08 2019-10-22 浙江大学 一种锂电池电极材料及其制备方法
CN105609714A (zh) * 2015-12-20 2016-05-25 李梦思 一种添加Cr元素的锂离子电池正极材料及制备工艺
CN107093715A (zh) * 2017-04-12 2017-08-25 浙江大学 一种亚铜离子改性磷酸亚铁锂电极材料及其制备方法
CN107572495A (zh) * 2017-09-10 2018-01-12 绵阳梨坪科技有限公司 一种粒度均一结合机械合金化制备磷酸铁锂的工艺
CN108288698A (zh) * 2018-01-24 2018-07-17 杭州金马新能源科技有限公司 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法
CN108550826A (zh) * 2018-05-03 2018-09-18 沈阳国科金能新材料有限公司 一种高碳含量低比表面积磷酸铁锂的制备方法及应用
CN109192948A (zh) * 2018-08-29 2019-01-11 深圳市德方纳米科技股份有限公司 一种高压实密度磷酸铁锂及其制备方法
CN109336077A (zh) * 2018-08-29 2019-02-15 深圳市德方纳米科技股份有限公司 一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法
CN109928376A (zh) * 2018-11-07 2019-06-25 贵州唯特高新能源科技有限公司 一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法
CN109560281A (zh) * 2018-12-24 2019-04-02 桑顿新能源科技有限公司 一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂电池
CN110620217A (zh) * 2019-06-28 2019-12-27 湖北虹润高科新材料有限公司 一种锌掺杂磷酸铁锂/碳复合材料及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103165886A (zh) 一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法
CN102916179B (zh) 一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法
CN102201576B (zh) 一种多孔碳原位复合磷酸铁锂正极材料及其制备方法
CN103956485B (zh) 一种三维分级结构的磷酸铁锂电极材料及其制备方法
CN104347853A (zh) 一种锰酸锂复合正极材料、其制备方法及锂离子电池
CN105470455A (zh) 一种改性锂离子电池正极材料及其制备方法
CN109449417B (zh) 一种磷酸铁钠复合正极材料及其制备方法和应用
CN102427131A (zh) 锂离子电池正极材料金属镁掺杂的磷酸锰锂/碳制备方法
CN103178266A (zh) 一种水系锂离子电池材料的制备方法
CN101752555A (zh) 一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法
CN104953098A (zh) 一种多孔石墨掺杂与碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法
CN102610819A (zh) 高活性材料的制备方法
CN103280579B (zh) 一种高性能锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂及其制备方法
CN107978738B (zh) 一种焦磷酸锰钠/碳的复合正极材料及其制备和应用
CN102306772A (zh) 一种混合离子电池氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法
CN102074686A (zh) 锂离子电池正极材料磷酸锰锂/碳的合成方法
CN103078113A (zh) 钒、钛离子共掺杂磷酸铁锂材料及其制备方法
CN105789606A (zh) 钛酸锂包覆锂离子电池镍钴锰正极材料的制备方法
CN102723494A (zh) 一种掺杂改性高温锰酸锂正极材料及其制备方法
CN104852020A (zh) 一种锂离子电池用硅氧化物复合负极材料的制备方法
CN104241648A (zh) 一种水系锂离子电池材料的制备方法
CN103050698A (zh) 一种磷酸钒铁锂正极材料及其制备方法
CN106602059A (zh) 一种水系锂离子电池材料的制备方法
CN104393291A (zh) 一种掺杂、包覆共改性的磷酸铁锂正极材料及其制备方法
CN103928683B (zh) 核壳结构的锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20130619