CN103618083B - 高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法 - Google Patents

高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，通过采用多次压实和烧结的方法制备高容量高压实磷酸铁锂正极材料，有效地实现了提高磷酸铁锂压实密度、电化学克容量和循环性能的目的，一次烧结，形成磷酸铁锂初级晶相，二次掺杂烧结，使钛、镁、锰晶体融入磷酸铁锂晶体结构中，三次碳包覆后烧结，实现磷酸铁锂纳米晶体完全碳包覆，提高了磷酸铁锂单晶的导电性。生产出的磷酸铁锂锂离子电池同时具有充放电效率高、循环稳定性好、压实密度高、电化学克容量大和循环性能好等诸多优点，并且极大地降低了动力电池的生产成本，使磷酸铁锂成为动力锂离子电池的最佳正极材料。

Description

高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料加工技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料通过压实、烧结生产高容量高压实的磷酸铁锂正极材料的方法。
背景技术
正极材料是锂离子电池的重要组成部分,目前广泛研究应用的锂离子电池正极材料有金属氧化物如层状结构的LiMO2(M=CoNi)和尖晶石型结构的锰酸锂(LiMn2O4)，其中钴酸锂(LiCoO2)的成本较高、资源贫乏且毒性大，镍酸锂(LiNiO2)的制备困难热稳定性差，LiMn2O4的容量较低循环稳定性较差，开发高性能、低成本的锂离子电池正极材料成为锂离子电池材料研究领域的热门课题。
磷酸铁锂以其充放电效率高、具有很好的循环稳定性，电池更耐用，高安全性高，且价格便宜、资源丰富而倍受重视，得到广泛研究和应用，但由于其电导率低且振实密度小，又极大地限制该零污染正极材料应用。
发明内容
本发明的目的是旨在提供一种通过压实物料、多次烧结，以提高磷酸铁锂压实密度、电化学克容量和循环性能的高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，包括以下步骤：
（一）生料混合：按锂、铁摩尔比0.96-1.06取磷酸二氢锂和草酸亚铁，并采用高速混合机混合，混合时间10-100分钟，混合均匀得生料；
（二）压片、烧结：以下各烧结过程中要持续补充氮气，及时排放二氧化碳，确保化学反应充分；
a．一次压片、烧结：采用磷酸铁锂压片机对生料进行100～200T压力压片，采用网带窑对压片好的生料进行一次烧结，烧结温度450～650℃，烧结10小时以上；
b．二次压片、烧结：将一次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎,采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50=1-8μm，向粉碎的物料掺入物料质量1.0-2.0%的掺杂添加剂，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨5-24小时，球磨后产品粒度D50小于5μm，然后进行喷雾干燥，干燥后的物料再进行第二次压片，压力180～280T，并投入网带窑进行第二次烧结，烧结温度480～620℃，烧结10小时以上；
c．三次压片、烧结：将二次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎，采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50小于5μm，向二次烧结后粉碎的物料掺入质量比1-5%的含碳添加剂进行包覆，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨5-24小时，球磨后产品粒度D50小于4μm，并进行喷雾干燥，喷雾干燥后，进行第三次压片处理，压力300～400T，压片处理后，再次投入网带窑进行第三次烧结，烧结温度680～800℃烧结10小时以上；
（三）烧结后混合：三次烧结完成后，及时收料，在湿度小于40%RH的包装间进行破碎、粉碎处理，控制产品粒度D50=3-4.5um,粉碎完的磷酸铁锂产品进行混合成批，倒入V型混合机，混合100-200分钟即可，混合后物料D50偏差小于0.5um；
（四）过筛、除铁：混合完的物料过筛，筛网150目；并对物料进行除铁，金属磁性物质铁含量小于100ppb；
（五）包装、入库：除铁后对物料进行热封包装，内层聚乙烯袋紧口，外层铝复合热封，装桶、标示，即可入库。
所述掺杂添加剂为含钛化合物或含镁化合物或含锰化合物。
所述含碳添加剂为含碳化合物。
所述掺杂添加剂为草酸镁或四氧化三锰或氧化钛。
所述含碳添加剂为葡萄糖或蔗糖。
本发明通过采用多次压实和烧结的方法制备高容量高压实磷酸铁锂正极材料，有效地实现了提高磷酸铁锂压实密度、电化学克容量和循环性能的目的，生产出的磷酸铁锂正极材料质量稳定，产品克容量大于140mAh/g，产品压实密度大于2.4g/cm3，循环性能2000次衰减小于20%。磷酸铁锂通过压实处理后烧结可以使磷酸铁锂纳米级颗粒结合更紧密，提高磷酸铁锂颗粒密度。通过三次烧结，使磷酸铁锂纳米晶体更加稳定，一次烧结，形成磷酸铁锂初级晶相，二次掺杂烧结，使钛、镁、锰晶体融入磷酸铁锂晶体结构中，三次碳包覆后烧结，实现磷酸铁锂纳米晶体完全碳包覆，提高了磷酸铁锂单晶的导电性。
本发明方法生产的高容量高压实磷酸铁锂正极材料采用X射线衍射（X-RayDiffraction，XRD）进行样品的晶体结构分析，晶体结构完整无杂相；使用德国蔡司EVO-18扫描电子显微镜对压片三次烧结制备的高容量高压实磷酸铁锂产品进行SEM测试，颗粒分布规整，表面光滑；使用钮扣电池CR2016测试压片三次烧结制备的高容量高压实磷酸铁锂产品电化学性能，2-3.95V充放电。1C克容量大于140mAh/g,1C循环2000次容量衰减小于20%,实装电池测试压实密度2.5g/cm3。
本发明有效地提高了磷酸铁锂的电导率和振实密度，有效地扩大了该零污染正极材料的应用范围。生产出的磷酸铁锂锂离子电池同时具有充放电效率高、循环稳定性好、压实密度高、电化学克容量大和循环性能好等诸多优点，并且极大地降低了动力电池的生产成本，使磷酸铁锂成为动力锂离子电池的最佳正极材料。
具体实施方式
实施例一
一种高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，包括以下步骤：
（一）生料混合：取草酸亚铁500kg，按锂、铁摩尔比1.00取磷酸二氢锂，并采用高速混合机混合，混合时间10分钟，混合均匀得生料；
（二）压片、烧结：以下各烧结过程中要持续补充氮气，及时排放二氧化碳，确保化学反应充分；
a．一次压片、烧结：采用磷酸铁锂压片机对生料进行150T压力压片，采用网带窑对压片好的生料进行一次烧结，烧结温度500℃，烧结12小时；
b．二次压片、烧结：将一次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎，采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50=3-6μm，向粉碎的物料掺入占物料质量1.0%的草酸镁，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨10小时，球磨后产品粒度D50小于5μm，然后进行喷雾干燥，干燥后的物料再进行第二次压片，压力200T，并投入网带窑进行第二次烧结，烧结温度550℃，烧结12小时；
c．三次压片、烧结：将二次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎，采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50小于5μm，向二次烧结后粉碎的物料掺入质量比2%的葡萄糖进行包覆，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨15小时，球磨后产品粒度D50小于4μm，并进行喷雾干燥，喷雾干燥后，进行第三次压片处理，压力350T，压片处理后，再次投入网带窑进行第三次烧结，烧结温度700℃烧结12小时；
（三）压片、烧结后混合：三次烧结完成后，及时收料，在湿度小于40%RH的包装间进行破碎、粉碎处理，控制产品粒度D50=3-4.5um,粉碎完的磷酸铁锂产品进行混合成批，倒入V型混合机，混合150分钟，混合后物料D50偏差小于0.5um；
（四）过筛、除铁：混合完的物料过筛，筛网150目；并对物料进行除铁，金属磁性物质铁含量小于100ppb；
（五）包装、入库：除铁后对物料进行热封包装，内层聚乙烯袋紧口，外层铝复合热封，装桶，包装规格15kg/桶，将包装好的铁锂装入纸筒，张贴好产品批次标签，即可入库。
所生产的高容量高压实磷酸铁锂正极材料，压实密度2.51g/cm3，1C克容量146mAh/g，循环500次没有衰减。
实施例二
一种高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，包括以下步骤：
（一）生料混合：取草酸亚铁500kg，按锂、铁摩尔比1.02取磷酸二氢锂，并采用高速混合机混合，混合时间50分钟，混合均匀得生料；
（二）压片、烧结：以下各烧结过程中要持续补充氮气，及时排放二氧化碳，确保化学反应充分；
a．一次压片、烧结：采用磷酸铁锂压片机对生料进行120T压力压片，采用网带窑对压片好的生料进行一次烧结，烧结温度520℃，烧结10小时；
b．二次压片、烧结：将一次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎，采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50=3-7μm，向粉碎的物料掺入物料质量1.5%四氧化三锰，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨8小时，球磨后产品粒度D50小于5μm，然后进行喷雾干燥，干燥后的物料再进行第二次压片，压力180T，再投入网带窑第二次烧结，烧结温度600℃，烧结10小时；
c．三次压片、烧结：将二次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎，采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50小于4μm，向二次烧结后粉碎的物料掺入质量比3%的蔗糖进行包覆，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨10小时，球磨后产品粒度D50小于3.5μm，并进行喷雾干燥，喷雾干燥后，进行第三次压片处理，压力380T，压片处理后，再次投入网带窑进行第三次烧结，烧结温度720℃烧结10小时；
（三）烧结后混合：三次烧结完成后，及时收料，在湿度小于40%RH的包装间进行破碎、粉碎处理，控制产品粒度D50=3-4um,粉碎完的磷酸铁锂产品进行混合成批，倒入V型混合机，混合120分钟，混合后物料D50偏差小于0.5um；
（四）过筛、除铁：混合完的物料过筛，筛网150目；并对物料进行除铁，金属磁性物质铁含量小于100ppb；
（五）包装、入库：除铁后对物料进行热封包装，内层聚乙烯袋紧口，外层铝复合热封，装桶、标示，即可入库。
所生产的高容量高压实磷酸铁锂正极材料，压实密度2.50g/cm3，1C克容量143mAh/g，循环500次没有衰减。
实施例三
一种高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，包括以下步骤：
（一）生料混合：取草酸亚铁600kg，按锂、铁摩尔比0.96取磷酸二氢锂，并采用高速混合机混合，混合时间80分钟，混合均匀得生料；
（二）压片、烧结：以下各烧结过程中要持续补充氮气，及时排放二氧化碳，确保化学反应充分；
a．一次压片、烧结：采用磷酸铁锂压片机对生料进行200T压力压片，采用网带窑对压片好的生料进行一次烧结，烧结温度450℃，烧结12小时；
b．二次压片、烧结：将一次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎,采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50=1-8μm，向粉碎的物料掺入物料质量1.2%的氧化钛，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨24小时，球磨后产品粒度D50小于5μm，然后进行喷雾干燥，干燥后的物料再进行第二次压片，压力240T，并投入网带窑进行第二次烧结，烧结温度620℃，烧结10小时；
c．三次压片、烧结：将二次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎，采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50小于5μm，向二次烧结后粉碎的物料掺入质量比1%的葡萄糖进行包覆，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨24小时，球磨后产品粒度D50小于4μm，并进行喷雾干燥，喷雾干燥后，进行第三次压片处理，压力300T，压片处理后，再次投入网带窑进行第三次烧结，烧结温度680℃烧结10小时；
（三）烧结后混合：三次烧结完成后，及时收料，在湿度小于40%RH的包装间进行破碎、粉碎处理，控制产品粒度D50=3-4.5um,粉碎完的磷酸铁锂产品进行混合成批，倒入V型混合机，混合200分钟，混合后物料D50偏差小于0.5um；
（四）过筛、除铁：混合完的物料过筛，筛网150目；并对物料进行除铁，金属磁性物质铁含量小于100ppb；
（五）包装、入库：除铁后对物料进行热封包装，内层聚乙烯袋紧口，外层铝复合热封，装桶、标示，即可入库。
所生产的高容量高压实磷酸铁锂正极材料，压实密度2.53g/cm3，1C克容量141mAh/g，循环500次没有衰减。
实施例四
一种高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，包括以下步骤：
（一）生料混合：取草酸亚铁600kg，按锂、铁摩尔比1.06取磷酸二氢锂，并采用高速混合机混合，混合时间100分钟，混合均匀得生料；
（二）压片、烧结：以下各烧结过程中要持续补充氮气，及时排放二氧化碳，确保化学反应充分；
a．一次压片、烧结：采用磷酸铁锂压片机对生料进行100T压力压片，采用网带窑对压片好的生料进行一次烧结，烧结温度650℃，烧结12小时；
b．二次压片、烧结：将一次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎,采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50=1-5μm，向粉碎的物料掺入物料质量2.0%的四氧化三锰，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨5小时，球磨后产品粒度D50小于4μm，然后进行喷雾干燥，干燥后的物料再进行第二次压片，压力280T，并投入网带窑进行第二次烧结，烧结温度480℃，烧结10小时；
c．三次压片、烧结：将二次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎，采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50小于5μm，向二次烧结后粉碎的物料掺入质量比5%的蔗糖进行包覆，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨5-24小时，球磨后产品粒度D50小于4μm，并进行喷雾干燥，喷雾干燥后，进行第三次压片处理，压力400T，压片处理后，再次投入网带窑进行第三次烧结，烧结温度800℃烧结15小时；
（三）烧结后混合：三次烧结完成后，及时收料，在湿度小于40%RH的包装间进行破碎、粉碎处理，控制产品粒度D50=3-4um,粉碎完的磷酸铁锂产品进行混合成批，倒入V型混合机，混合100分钟即可，混合后物料D50偏差小于0.5um；
（四）过筛、除铁：混合完的物料过筛，筛网150目；并对物料进行除铁，金属磁性物质铁含量小于100ppb；
（五）包装、入库：除铁后对物料进行热封包装，内层聚乙烯袋紧口，外层铝复合热封，装桶、标示，即可入库。
所生产的高容量高压实磷酸铁锂正极材料，压实密度2.58g/cm3，1C克容量152mAh/g，循环600次没有衰减。

Claims (5)

1.一种高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：
生料混合：按锂、铁摩尔比0.96-1.06取磷酸二氢锂和草酸亚铁，并采用高速混合机混合，混合时间10-100分钟，混合均匀得生料；
压片、烧结：以下各烧结过程中要持续补充氮气，及时排放二氧化碳，确保化学反应充分；
a．一次压片、烧结：采用磷酸铁锂压片机对生料进行100～200T压力压片，采用网带窑对压片好的生料进行一次烧结，烧结温度450～650℃，烧结10小时以上；
b．二次压片、烧结：将一次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎,采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50=1-8μm，向粉碎的物料掺入物料质量1.0-2.0%的掺杂添加剂，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨5-24小时，球磨后产品粒度D50小于5μm，然后进行喷雾干燥，干燥后的物料再进行第二次压片，压力180～280T，并投入网带窑进行第二次烧结，烧结温度480～620℃，烧结10小时以上；
c．三次压片、烧结：将二次烧结的磷酸铁锂半成品粉碎，采用机械粉碎机粉碎，粉碎粒度D50小于5μm，向二次烧结后粉碎的物料掺入质量百分含量1-5%的含碳添加剂进行包覆，倒入反应釜和砂磨机进行湿法混合分散，球磨5-24小时，球磨后产品粒度D50小于4μm，并进行喷雾干燥，喷雾干燥后，进行第三次压片处理，压力300～400T，压片处理后，再次投入网带窑进行第三次烧结，烧结温度680～800℃烧结10小时以上；
烧结后混合：三次烧结完成后，及时收料，在湿度小于40%RH的包装间进行破碎、粉碎处理，控制产品粒度D50=3-4.5μm,粉碎完的磷酸铁锂产品进行混合成批，倒入V型混合机，混合100-200分钟即可，混合后物料D50偏差小于0.5μm；
过筛、除铁：混合完的物料过筛，筛网150目；并对物料进行除铁，金属磁性物质铁含量小于100ppb；
包装、入库：除铁后对物料进行热封包装，内层聚乙烯袋紧口，外层铝复合热封，装桶、标示，即可入库。
2.如权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：所述掺杂添加剂为含钛化合物或含镁化合物或含锰化合物。
3.如权利要求1所述的高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：所述含碳添加剂为含碳化合物。
4.如权利要求1或2所述的高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：所述掺杂添加剂为草酸镁或四氧化三锰或氧化钛。
5.如权利要求1或3所述的高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法，其特征在于：所述含碳添加剂为葡萄糖或蔗糖。
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