CN108878797B - 一种高压实密度磷酸铁锂正极材料及正极极片 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压实密度磷酸铁锂正极材料及正极极片,将磷酸铁锂加工成纳米颗粒分散液,然后加入包覆剂和导电纳米碳材料,混合后浆料干燥后制备而得磷酸铁锂二次颗粒。本发明的正极极片,由磷酸铁锂纳米颗粒形成的涂敷于极片表面。该材料中的磷酸铁锂颗粒由导电碳层,碳纳米管,和炭黑颗粒形成的导电网络包裹。磷酸铁锂形成的二次颗粒粒径均一,提高了极片空间的填充效率,极片压实密度>2.35g/cm3。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合磷酸铁锂材料和相关正极极片,属于锂电池技术领域。
背景技术
近年来,锂离子电池由于工作电压高、能量密度大、无记忆效应、循环寿命长、污染等特点,已经广泛应用于电动汽车、储能、和特种电池中。磷酸铁锂材料具有对环境友好,循环寿命长,成本低等优势,在电动汽车和电动大巴中得到了广泛的应用。由于磷酸铁锂材料的本征导电性低,生产制备时需要将颗粒粒径控制在100纳米以下并采用碳材料在表面形成纳米层包覆来提高材料的导电性能。
磷酸铁锂材料的纳米化处理可以改善导电性差的局限,但由于在纳米尺度的包覆均匀性难于控制。磷酸铁锂在充放电时在局域范围内电压分布不均匀,不同区域的磷酸铁锂充放电状态达不到一致,导致循环寿命缩短。同时,磷酸铁锂材料纳米化后,纳米颗粒的堆积效率下降,颗粒间空间增加,导致极片上电极层的压实密度低(<2.2g/cm3)。
申请号200910220007.3的专利申请公布“磷酸铁锂与碳纳米管复合正极材料的制备方法",在制备磷酸铁锂前驱体液中掺杂碳纳米管材料,然后水浴蒸干溶剂后烧结获得磷酸铁锂/碳纳米管复合材料。
申请号201410028925.7的专利申请公布“一种磷酸铁锂与碳纳米管复合材料的制备方法",在碳纳米管材料分散液中添加锂源,铁源,磷酸盐、和碳源形成一定稠度浆料,球磨后进行冷冻干燥,然后烧结获得磷酸铁锂/碳纳米管复合材料。
上述专利申请均为在磷酸铁锂前体和碳纳米管进行复合。最终材料的形成需要经过干燥、烧结和二次粉碎。因此,磷酸铁锂产品的粒径分布缺乏工艺控制,磷酸铁锂正极材料在极片上空间填充效率低,磷酸铁锂极片压实密度低,导致磷酸铁锂电池能量密度低。
发明内容:
本发明的目的是提供一种高压实密度磷酸铁锂正极材料,具有优良的倍率和容量性能,并可以提供高压实密度。
为了实现以上目的,本发明的技术方案是:
一种高压实密度磷酸铁锂正极材料,将磷酸铁锂加工成纳米颗粒分散液,然后加入包覆剂和导电纳米碳材料,混合后浆料干燥后制备而得磷酸铁锂二次颗粒。
本发明针对磷酸铁锂材料颗粒需要纳米化和碳包覆的局限,对磷酸铁锂纳米颗粒进行分散组合形成粒径可控的二次微米颗粒,使用包覆剂对颗粒粒径进行控制,并在微米颗粒中引入碳纳米管材料,提高纳米颗粒之间的结合力,从而提高磷酸铁锂材料的压实密度。
区别于以上磷酸铁锂复合材料制备方法,本发明提出的方案不需要经过高温处理和二次烧结,在常温条件下实现对磷酸铁锂材料的粒径优化和压实密度提高,工艺过程绿色环保,具有巨大的应用潜力。
本发明实现的复合磷酸铁锂材料,通过对将磷酸铁锂材料在高速分散下和表面包覆剂相互作用形成均匀纳米分散颗粒。通过调整包覆剂的添加量,调整纳米颗粒团聚形成二次颗粒的粒径分布。
在二次颗粒形成中同时引入碳纳米管,提高二次颗粒的电子导通能力和稳定性。经过二次颗粒优化后的磷酸铁锂正极材料保持循环和容量性能,同时提高极片的压实密度可达2.35g/cm3以上,使磷酸铁锂电池具有更高的能量密度。
优选的是:磷酸铁锂的质量分数为98.94-99.485%,导电纳米碳材料包括0.01-0.05%的碳纳米管,0.5-1.0%的导电炭黑。
优选的是:纳米颗粒的粒径为300-800nm;碳纳米管的直径为2-7nm,长度为2-15μm;导电炭黑的比表面在50-100m2/g,颗粒粒径在20-35nm。
优选的是:磷酸铁锂二次颗粒粒径为2-9um;磷酸铁锂质量分数为95-99.5wt%;碳纳米管质量分数为0.005-0.01wt%;导电炭黑含量为0.5-1.0wt%。
优选的是:包覆剂质量分数为1-3wt%,包括聚酰胺和聚乙烯吡咯烷酮,包覆剂的分子量范围为5000-30000。
优选的是:纳米颗粒分散液加工方法为,磷酸铁锂经过高速砂磨机粉碎为纳米颗粒,分散介质为去离子水或乙醇。
优选的是:混合为高速砂磨机条件下混合,浆料固含量为25%-45%。
优选的是:使用喷雾干燥形成二次颗粒,喷雾干燥所使用浆料固含在30-48%,喷雾干燥温度为90-100C,压力为10Mpa。喷雾干燥后形成二次颗粒的粒径D10~1μm,D50~2.5μm,D90~6μm。
本发明还提供采用上述高压实密度磷酸铁锂正极材料的正极极片,极片采用质量分数为93-97%的复合磷酸铁锂材料、2-5%的粘结剂和1-2%的导电碳材料。将涂敷极片在90-110C下烘烤干燥,干燥后极片水分含量低于300ppm。极片在30-40MPa压力下进行辊压成型。磷酸铁锂材料的容量高于145mAh/g,极片的压实密度高于2.35g/cm3,极片单位面积容量高于320mAh/cm2。
优选的是:粘结剂包括SBR、PTFE、LA133的至少一种;导电碳材料包括导电炭黑、碳纳米管、石墨烯的至少一种。
本发明的正极极片,由磷酸铁锂纳米颗粒形成的涂敷于极片表面。该材料中的磷酸铁锂颗粒由导电碳层,碳纳米管,和炭黑颗粒形成的导电网络包裹。磷酸铁锂形成的二次颗粒粒径均一,提高了极片空间的填充效率,极片压实密度>2.35g/cm3。
附图说明
图1为本发明的三维结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进一步描述。
实施例1
本实施例的复合磷酸铁锂材料,采用如下方法制备:以质量百分比计算,取387.9g的磷酸铁锂材料,加入600g去离子水,将混合料在高速砂磨机中磨4小时,砂磨后颗粒的D50为600nm。在砂磨液中加入10g的聚酰胺(PAI,分子量12000)、15.5g碳纳米管分散液(碳纳米管含量0.5wt%,直径3nm),加入去离子水将至固含调整为45wt%。将浆料喷雾干燥后形成二次颗粒,二次颗粒的D50为7μm。
将95.5%复合磷酸铁锂材料,2%SBR粘结剂,0.5%的增稠剂CMC,2%的导电炭黑加入到去离子水中,调节固含至45%。将混合浆料搅拌成均匀浆料后,经涂布机均匀涂敷在铝箔上形成正极极片。正极极片在110℃下烘烤干燥,形成磷酸铁锂电极极片。
将电极极片在30-40Mpa压力下辊压成型,辊压后极片面密度达到2.4g/cm3,磷酸铁锂克容量>143mAh/g,循环性能为>85%(1000次循环)。
实施例2
本实施例的复合磷酸铁锂材料,采用如下方法制备:以质量百分比计算,取367.9g的磷酸铁锂材料,加入600g去离子水,将混合料在高速砂磨机中磨5小时,砂磨后颗粒的D50为300nm。在砂磨液中加入30g的聚酰胺(PAI,分子量12000)、17.5g碳纳米管分散液(碳纳米管含量0.5wt%,直径3nm),加入去离子水将至固含调整为45wt%。将浆料喷雾干燥后形成二次颗粒,二次颗粒的D50为4.5μm。
将94.5%复合磷酸铁锂材料,2%粘结剂,0.5%的增稠剂,2%的导电炭黑加入到去离子水中,调节固含至55%。将混合浆料搅拌成均匀浆料后,经涂布机均匀涂敷在铝箔上形成正极极片。正极极片在110℃下烘烤干燥后在32MPa下辊压,形成磷酸铁锂电极极片。所述粘结剂为SBR,所述增稠剂为CMC。辊压后极片面密度达到2.42g/cm3,磷酸铁锂克容量>142mAh/g,循环性能为>85%(1000次循环)。
实施例3
本实施例的复合磷酸铁锂材料,采用如下方法制备:以质量百分比计算,取377.9g的磷酸铁锂材料,加入750g去离子水,将混合料在高速砂磨机中磨4小时,砂磨后颗粒的D50为400nm。在砂磨液中加入20g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量12000)、17.5g碳纳米管分散液(碳纳米管含量0.5wt%,直径3nm),加入去离子水将至固含调整为45wt%。将浆料喷雾干燥后形成二次颗粒,二次颗粒的D50为5.5μm。
将95%复合磷酸铁锂材料,2%粘结剂,0.5%的增稠剂,2%的导电炭黑加入到去离子水中,调节固含至55%。将混合浆料搅拌成均匀浆料后,经涂布机均匀涂敷在铝箔上形成正极极片。正极极片在110℃下烘烤干燥,形成磷酸铁锂电极极片。所述粘结剂为SBR,所述增稠剂为CMC辊压后极片面密度达到2.44g/cm3,磷酸铁锂克容量>141mAh/g,循环性能为>85%(1000次循环)。
对比例
对比磷酸铁锂材料和相关极片的制备过程如下:
将95.5%未处理磷酸铁锂材料2%SBR粘结剂,0.5%的CMC增稠剂,2%的导电炭黑加入到去离子水中,调节固含至55%。将混合浆料搅拌成均匀浆料后,经涂布机均匀涂敷在铝箔上形成正极极片。正极极片在110℃下烘烤干燥,形成磷酸铁锂电极极片。所述粘结剂为PVDF。
将电极极片在30-40MPa压力下辊压成型,辊压后极片最高压实密度达到2.25g/cm3,磷酸铁锂克容量>143mAh/g,循环性能为>85%(1000次循环)。采用处理工艺后的磷酸铁锂材料在保持容量和循环性能的同时,提高了磷酸铁锂的压实密度。
编号 | 容量(mAh/g) | 1000次循环后容量(mAh/g) | 极片压实密度(g/cm<sup>3</sup>) |
实施例1 | 143 | 122 | 2.4 |
实施例2 | 142 | 120 | 2.42 |
实施例3 | 141 | 122 | 2.44 |
对比例 | 143 | 121 | 2.25 |
Claims (9)
1.一种高压实密度磷酸铁锂正极材料,其特征在于:将磷酸铁锂加工成纳米颗粒分散液,所述纳米颗粒的粒径为300-800nm;然后加入包覆剂和导电纳米碳材料,混合后浆料干燥后制备而得磷酸铁锂二次颗粒;所述包覆剂包括聚酰胺和聚乙烯吡咯烷酮,所述导电纳米碳材料包括碳纳米管和导电炭黑,所述碳纳米管的直径为2-7nm,长度为2-15um;导电炭黑的比表面在50-100m2/g,颗粒粒径在20-35nm。
2.如权利要求1所述的一种高压实密度磷酸铁锂正极材料,其特征在于:磷酸铁锂的质量分数为98.94-99.485%,导电纳米碳材料包括0.01-0.05%的碳纳米管,0.5-1.0%的导电炭黑。
3.如权利要求1所述的一种高压实密度磷酸铁锂正极材料,其特征在于:磷酸铁锂二次颗粒粒径为2-9μm;磷酸铁锂质量分数为95-99.5wt%;碳纳米管质量分数为0.005-0.01wt%;导电炭黑含量为0.5-1.0wt%。
4.如权利要求1所述的一种高压实密度磷酸铁锂正极材料,其特征在于:包覆剂质量分数为1-3wt%,包覆剂的分子量范围为5000-30000。
5.如权利要求1所述的一种高压实密度磷酸铁锂正极材料,其特征在于:纳米颗粒分散液加工方法为,磷酸铁锂经过高速砂磨机粉碎为纳米颗粒,分散介质为去离子水或乙醇。
6.如权利要求1所述的一种高压实密度磷酸铁锂正极材料,其特征在于:混合为高速砂磨机条件下混合,浆料固含量为25%-45%。
7.如权利要求1所述的一种高压实密度磷酸铁锂正极材料,其特征在于:使用喷雾干燥形成二次颗粒,喷雾干燥温度为90-100℃,压力为10MPa。
8.一种采用如权利要求1-7任一所述的高压实密度磷酸铁锂正极材料的正极极片,其特征在于:极片采用质量分数为93-97%的复合磷酸铁锂材料、2-5%的粘结剂和1-2%的导电碳材料。
9.如权利要求8所述正极极片,其特征在于:粘结剂包括SBR、PTFE、LA133的至少一种;导电碳材料包括导电炭黑、碳纳米管、石墨烯的至少一种。
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GR01 | Patent grant | ||
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