CN108615866A - 一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，所述负极材料内部形成硅‑碳结构及碳‑碳结构，纳米硅的质量含量为5‑50％，且提供了制备方法，以及采用该负极的锂离子电池。本发明解决了现有技术中复合材料中硅材料的分散性太差，碳层分布不均的问题，提高了纳米硅的分散均匀性，促进硅‑碳结构及碳‑碳结构的形成，有效的提升了负极的容量，并改善其可循效率和寿命。

Description

一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料。
背景技术
锂电池负极材料比容量的提升，可以提升动力电池的能量密度。目前锂电池的研发是朝着高比容量、高充放电效率、高循环性能和较低成本的方向发展。其中硅碳复合负极成为学术界和产业界的关注重点，是业界公认的锂电负极材料发展方向之一。硅来源广泛，原材料价格便宜，硅基负极材料的比容量可以达到4200mAh/g，远高于目前市场上用的石墨负极理论比容量的372mAh/g，因此成为石墨负极的有力替代者。硅负极充放电循环过程中会产生膨胀和收缩，充满电时可以膨胀300％。充放电循环过程中的膨胀和收缩会使负极材料破碎，负极塌陷，导致负极材料的颗粒与导电剂/网络失去接触，负极涂层从集电器(铜箔)上脱离，使电池失效。因此非常需要改进含硅负极电池的充放电循环寿命。
高温热解法是目前制备硅/碳复合材料最常用的方法，工艺简单容易操作，只需将原料置于惰性气氛下高温裂解即可，而且易重复，在热解过程中有机物经裂解得到无定型碳，这种碳的空隙结构一般都比较发达，能更好的缓解硅在充放电过程中的体积变化。Tao等以SiCl4为原料，采用金属镁热还原方法得到多孔硅，再在惰性气氛下，通过高温热解法进行有机碳的包覆，制备出了多孔硅/碳复合材料，该材料充放电性能十分优异，可直接用作锂离子电池的负极材料，首次放电比容量达1245mAh/g，循环30次后的比容量达1230mAh/g。但是，高温热解法产生的复合材料中的硅的分散性较差，碳层会有分布不均的状况，
机械球磨法制备的复合材料颗粒粒度小、各组分分布均匀，而且机械球磨法制备硅/碳复合材料具有工艺简单、成本低、效率高，以及适合工业生产等优势；由于该法是两种反应物质在机械力的作用下混合，所以一直没有有效解决颗粒的团聚现象，再者，大多数制备过程还要联合高温热解也是制约机械球磨法实际应用的主要原因。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，解决了现有技术中复合材料内硅的分散性太差，碳层分布不均的问题，提高了纳米硅的分散均匀性，促进硅-碳结构及碳-碳结构的形成，有效的提升了负极的容量，并改善其可循效率和寿命。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，所述负极材料内部形成硅-碳结构及碳-碳结构，且纳米硅的质量含量为5-50％。
所述负极材料的制备方法如下：
步骤1，将微米硅基粉体研磨0.5-20h后加入至溶剂中形成纳米悬浊液，所述微米硅基粉体研磨后的粒径为20-200nm，所述纳米悬浊液的固含量为5-50％；
步骤2，将纳米悬浊液与碳源材料搅拌0.5-10h，形成混合中间体，所述纳米悬浊液与碳源材料的均匀混合采用双螺杆挤出机、三辊破碎机、高剪切混和器、气流粉碎机或者球磨机中的一种；
步骤3，将混合中间体进行碳化处理2-10h，形成硅-碳结构及碳-碳结构复合物，所述碳化处理的温度为400-1000℃。
所述步骤2中的纳米悬浊液烘干呈糊状物质，然后与碳源形成混合中间体，所述纳米悬浊液的烘干温度为80-200℃。
所述步骤2中的混合中间体中还加入有高性能导电剂，所述导电剂采用导电炭黑，所述导电剂的加入量是微米硅基粉末质量的0.5-10％。。
所述步骤3中的混合中间体在碳化前加入石墨，所述石墨的加入量是微米硅基粉末质量的50-95％，所述石墨与中间体混合形成包覆结构，所述石墨采用天然石墨、合成石墨、中间相炭微球中的一种或多种。
所述步骤1中的溶剂采用水，NMP，乙醇，异丙醇中的一种或者多种。
所述步骤2中的碳源材料采用沥青、焦油或聚合物中的一种。
所述步骤3中的碳化处理之前在80-200℃下保温，将溶剂蒸发。
所述步骤3中的碳化处理后进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理的温度不小于2000℃，所述高温石墨化处理的时间为3-24h。
一种锂离子电池，包括正极壳、负极、隔膜、锂片、垫片、弹片和负极壳，所述正极壳与负极壳相扣合，所述正极壳与负极壳之间依次设置有负极、隔膜、锂片、垫片和弹片，且负极靠近正极壳，所述负极采用上述的任意一种纳米硅/碳复合材料或者采用上述纳米硅/碳复合材料涂覆的铜箔，且锂离子电池500次充放电后，容量损失少于20％。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术中复合材料内硅的分散性太差，碳层分布不均的问题，提高了纳米硅的分散均匀性，促进硅-碳结构及碳-碳结构的形成，有效的提升了负极的容量，并改善其可循效率和寿命。
2.本发明制备的纳米硅/碳复合负极材料在充放电过程中，纳米硅的体积变化得到有效控制，电极结构保持完整，容量渐进释放，循环容量大，循环寿命长，电化学性能优异。
3.本发明采用高温石墨化的方式能够减小复合物中的杂质含量和比表面积，并提高充放电循环效率，且在石墨化产生的复合物中，可以部分形成硅-碳键。
4.本发明提供的锂离子电池采用纳米硅/碳复合材料包覆的负极用石墨材料，能够充分利用含有纳米硅粒子的无定型碳包覆层，提高石墨负载材料在电解液中的稳定性和容量。
附图说明
图1是本发明实施例1的微观结构示意图；
图2是本发明实施例2的复合物的电子显微图像，具体倍数依次为：1000倍(a)、5000倍(b)、10000倍(c)、10000倍(d)；
图3是本发明实施例5的锂离子电池的结构示意图；
图4是本发明实施例5的锂离子电池的不同倍数下充放电曲线(由右至左依次为0.2C、0.5C、1C和2C)；
图5是本发明实施例6的锂离子电池的充放电曲线。
具体实施方式
结合图1至图5，详细说明本发明的具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，所述负极材料内部形成硅-碳及碳-碳，且纳米硅的质量含量为5％。
所述负极材料的制备方法如下：
步骤1，将微米硅基粉体研磨0.5h后加入至溶剂中形成纳米悬浊液，所述微米硅基粉体研磨后的粒径为20nm，所述纳米悬浊液的固含量为5％；
步骤2，将纳米悬浊液与碳源材料搅拌0.5h，形成混合中间体，所述纳米悬浊液与碳源材料的均匀混合采用双螺杆挤出机；
步骤3，将混合中间体进行碳化处理2h，形成硅-碳结构及碳-碳结构复合物，所述碳化处理的温度为400℃。
所述步骤1中的微米硅基粉体研磨后的粒径为20nm。
所述步骤1中的溶剂采用水。
所述步骤2中的碳源材料采用沥青。
如图1所示，硅-碳结构及碳-碳结构复合物中的碳主要为无定型碳、石墨和石墨烯等，硅与碳纳米管的复合以及硅与碳三元复合的掺杂型复合结构。
碳基质可以从石油沥青碳化得到，沥青有两种存在状态：各向同性沥青和中间相沥青，有时是两者的混合物。沥青混合料多呈固态，还可以加入焦油，多呈液态。在本发明中，沥青、沥青混合料和焦油可以互相替代使用。碳基质也可以从聚合物、大分子材料等碳化得到。它们绝大部分呈固态，但在加热时能够形成粘性液体，或者能够溶解在溶剂中。
实施例2
一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，所述负极材料内部形成硅-碳结构及碳-碳结构，且纳米硅的质量含量为50％。
所述负极材料的制备方法如下：
步骤1，将微米硅基粉体研磨20h后加入至溶剂中形成纳米悬浊液，所述微米硅基粉体研磨后的粒径为200nm，所述纳米悬浊液的固含量为50％；
步骤2，将纳米悬浊液与碳源材料搅拌10h，形成混合中间体，所述纳米悬浊液与碳源材料的均匀混合采用三辊破碎机；
步骤3，将混合中间体进行碳化处理10h，形成硅-碳结构及碳-碳结构复合物，所述碳化处理的温度为1000℃。
所述步骤2中的纳米悬浊液烘干呈糊状物质，然后与碳源形成混合中间体，所述纳米悬浊液的烘干温度为200℃。
所述步骤2中的混合中间体中还加入有高性能导电剂，所述导电剂采用导电炭黑，所述导电剂的加入量是微米硅基粉末质量的0.5％。
所述步骤1中的溶剂采用NMP。
所述步骤2中的碳源材料采用焦油。
所述步骤3中的碳化处理之前在80℃下保温，将溶剂蒸发。
所述步骤3中的碳化处理后进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理的温度2010℃，所述高温石墨化处理的时间为3h。
碳源材料与纳米悬浊液形成的混合液经过蒸发还有碳化热处理之后得到含纳米硅与无定形碳的碳材料前驱体，碳化是在高温下从碳氢化合物或聚合物中除去氧、氮和氢元素的工艺。这种处理将大分子碳氢化合物转变成主要由六边形的碳网络结构组成的材料。石墨化是碳化后的进一步热处理，其在2000℃以上。对于几乎所有的有机物，碳化和石墨化是相似的。其主要区别是可以在给定温度下达到不同的取向度和结晶度。石墨化后，碳氢化合物被转变成石墨材料。
如图2所示，本实施例中复合材料形成的电子显微镜图像，从不同倍数的图像中可以看出纳米硅均已被嵌入，且呈团状形式。
实施例3
一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，所述负极材料内部形成硅-碳结构及碳-碳结构，且纳米硅的质量含量为30％。
所述负极材料的制备方法如下：
步骤1，将微米硅基粉体研磨10h后加入至溶剂中形成纳米悬浊液，所述微米硅基粉体研磨后的粒径为100nm，所述纳米悬浊液的固含量为25％；
步骤2，将纳米悬浊液与碳源材料搅拌5h，形成混合中间体，所述纳米悬浊液与碳源材料的均匀混合采用高剪切混和器；
步骤3，将混合中间体进行碳化处理6h，形成硅-碳结构及碳-碳结构复合物，所述碳化处理的温度为600℃。
所述步骤2中的纳米悬浊液烘干呈糊状物质，然后与碳源形成混合中间体，所述纳米悬浊液的烘干温度为120℃。
所述步骤2中的混合中间体中还加入有高性能导电剂，所述导电剂采用导电炭黑，所述导电剂的加入量是微米硅基粉末质量的10％。
所述步骤3中的混合中间体在碳化前加入石墨，所述石墨的加入量是微米硅基粉末质量的50％，所述石墨与中间体混合形成包覆结构，所述石墨采用合成石墨。
所述步骤1中的溶剂采用乙醇。
所述步骤2中的碳源材料采用聚碳酸酯聚合物。
所述步骤3中的碳化处理之前在120℃下保温，将溶剂蒸发。
所述步骤3中的碳化处理后进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理的温度为2300℃，所述高温石墨化处理的时间为13h。
实施例4
一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，所述负极材料内部形成硅-碳结构及碳-碳结构，且纳米硅的质量含量为50％。
所述负极材料的制备方法如下：
步骤1，将微米硅基粉体研磨20h后加入至溶剂中形成纳米悬浊液，所述微米硅基粉体研磨后的粒径为200nm，所述纳米悬浊液的固含量为35％；
步骤2，将纳米悬浊液与碳源材料搅拌10h，形成混合中间体，所述纳米悬浊液与碳源材料的均匀混合采用气流粉碎机；
步骤3，将混合中间体进行碳化处理10h，形成硅-碳结构及碳-碳结构复合物，所述碳化处理的温度为1000℃。
所述步骤2中的纳米悬浊液烘干呈糊状物质，然后与碳源形成混合中间体，所述纳米悬浊液的烘干温度为200℃。
所述步骤2中的混合中间体中还加入有高性能导电剂，所述导电剂采用导电炭黑，所述导电剂的加入量是微米硅基粉末质量的5％。
所述步骤3中的混合中间体在碳化前加入石墨，所述石墨的加入量是微米硅基粉末质量的95％，所述石墨与中间体混合形成包覆结构，所述石墨采用中间相炭微球。
所述步骤1中的溶剂采用异丙醇。
所述步骤2中的碳源材料采用沥青。
所述步骤3中的碳化处理之前在200℃下保温，将溶剂蒸发。
所述步骤3中的碳化处理后进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理的温度为2000℃，所述高温石墨化处理的时间为24h。
实施例5
一种锂离子电池，包括正极壳、负极、隔膜、锂片、垫片、弹片和负极壳，所述正极壳与负极壳相扣合，所述正极壳与负极壳之间依次设置有负极、隔膜、锂片、垫片和弹片，且负极靠近正极壳，所述负极采用纳米硅/碳复合材料涂覆的铜箔，且锂离子电池500次充放电后，容量的保持率为82％，即容量损失18％，所述纳米硅/碳复合材料以实施例1的制备方法制得。
在0.2C、0.5C、1C和2C的倍率条件下进行电池容量充/放电测试，从图4可以看出在，电池容量稳定好，循环性佳，使用寿命稳定。
实施例6
一种锂离子电池，包括正极壳、负极、隔膜、锂片、垫片、弹片和负极壳，所述正极壳与负极壳相扣合，所述正极壳与负极壳之间依次设置有负极、隔膜、锂片、垫片和弹片，且负极靠近正极壳，所述负极采用纳米硅/碳复合材料涂覆的铜箔，且该纳米硅/碳复合材料经过石墨材料包覆与石墨化处理，锂离子电池500次充放电后，通过第500次电池放电容量/第一次放电容量，容量保持率90％，即容量损失10％，所述纳米硅/碳复合材料按照实施例4的方法制备。
在1C充电至0.8V，0.8V恒压充电至0.2C；1C放电至0.01V，恒压放电至0.2C的条件下的，锂离子电池的充放电曲线如图5，电池容量的循环寿命稳定性高。
实施例6
一种锂离子电池，包括正极壳、负极、隔膜、锂片、垫片、弹片和负极壳，所述正极壳与负极壳相扣合，所述正极壳与负极壳之间依次设置有负极、隔膜、锂片、垫片和弹片，且负极靠近正极壳，所述负极采用纳米硅/碳复合材料，且锂离子电池500次充放电后，容量的保持率为82％，即容量损失18％，所述纳米硅/碳复合材料以实施例1-4中的任意一种制备方法制得。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术中复合材料内硅的分散性太差，碳层分布不均的问题，提高了纳米硅的分散均匀性，促进硅-碳结构及碳-碳结构的形成，有效的提升了负极的容量，并改善其可循效率和寿命。
2.本发明制备的纳米硅/碳复合负极材料在充放电过程中，纳米硅的体积变化得到有效控制，电极结构保持完整，容量渐进释放，循环容量大，循环寿命长，电化学性能优异。
3.本发明采用高温石墨化的方式能够减小复合物中的杂质含量和比表面积，并提高充放电循环效率，且在石墨化产生的复合物中，可以部分形成硅-碳键。
4.本发明提供的锂离子电池采用纳米硅/碳复合材料包覆的负极用石墨材料，能够充分利用含有纳米硅粒子的无定型碳包覆层，提高石墨负载材料在电解液中的稳定性和容量。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，其特征在于：所述负极材料内部形成硅-碳结构及碳-碳结构；
所述负极材料的制备方法如下：
步骤1，将微米硅基粉体研磨0.5-20h后加入至溶剂中形成纳米悬浊液，所述微米硅基粉体研磨后的粒径为20-200nm，所述纳米悬浊液的固含量为5-50％；
步骤2，将纳米悬浊液与碳源材料搅拌0.5-10h，形成混合中间体；
步骤3，将混合中间体进行碳化处理2-10h，形成硅-碳结构及碳-碳结构复合物，所述碳化处理的温度为400-1000℃，纳米硅的质量含量为5-50％。
2.根据权利要求1所述的一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，其特征在于：所述步骤2中的纳米悬浊液烘干呈糊状物质，然后与碳源形成混合中间体，所述纳米悬浊液的烘干温度为80-200℃。
3.根据权利要求1所述的一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，其特征在于：所述步骤2中的混合中间体中还加入有高性能导电剂，所述导电剂采用导电炭黑，所述导电剂的加入量是微米硅基粉末质量的0.5-10％。
4.根据权利要求1所述的一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，其特征在于：所述步骤3中的混合中间体在碳化前加入石墨，所述石墨的加入量是微米硅基粉末质量的50-95％，所述石墨与中间体混合形成包覆结构，所述石墨采用天然石墨、合成石墨、中间相炭微球中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，其特征在于：所述步骤1中的溶剂采用水，NMP，乙醇，异丙醇中的一种或者多种。
6.根据权利要求1所述的一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，其特征在于：所述步骤2中的碳源材料采用沥青、焦油或聚合物中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，其特征在于：所述纳米悬浊液与碳源材料的均匀混合采用双螺杆挤出机、三辊破碎机、高剪切混和器、气流粉碎机或者球磨机中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，其特征在于：所述步骤3中的碳化处理之前在80-200℃下保温，将溶剂蒸发。
9.根据权利要求1所述的一种含纳米硅的无定型碳锂电池负极材料，其特征在于：所述步骤3中的碳化处理后进行高温石墨化处理，所述高温石墨化处理的温度不小于2000℃，所述高温石墨化处理的时间为3-24h。
10.一种锂离子电池，包括正极壳、负极、隔膜、锂片、垫片、弹片和负极壳，所述正极壳与负极壳相扣合，所述正极壳与负极壳之间依次设置有负极、隔膜、锂片、垫片和弹片，且负极靠近正极壳，其特征在于：所述负极采用权利要求1-9任一项所述的纳米硅/碳复合材料或者采用上述纳米硅/碳复合材料涂覆的铜箔，且锂离子电池500次充放电后，容量损失少于20％。
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