CN110600684A - 一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，它是用球形石墨与纳米硅复合，并在外层包覆碳层得到核壳结构的硅碳复合材料。本发明先是采用湿法球磨使球形石墨与纳米硅均匀分散，并产生一定的机械结合，而后将得到的浆料喷雾干燥，从而使复合结构表面包覆有机碳层，烧结碳化，最终得到相应硅碳负极材料。将纳米硅与球形石墨复合，从而减缓纳米硅锂化时，体积膨胀、粉化所带来的容量损失；外层包覆碳层，即弥补了硅电导率低的缺点，有避免了硅与电解液的直接接触，形成不稳定的固体电解质界面膜而造成的可逆容量损失，提高电化学性能。

Description

一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因其具有高比能量、高工作电压、低自放电、体积小、重量轻等优势，被广泛应用于便携电子设备和电动汽车中，但随着生活水平的提高，原本的锂离子电池性能已经难以满足社会和生活的需要，于是便对锂离子电池提出了更高的要求。目前商业化的锂离子电池负极材料主要为石墨，但其理论比容量仅为372mAh/g，已经远远不能满人们的需要，而硅材料以其十倍于石墨的理论比容量（4200mAh/g）、较低的锂化电位、较高的能量密度、便宜的价格、无污染等优点，而成为新一代高能量密度负极材料的最优选择之一。
但是由于硅材料本身导电性能差且充放电过程中较大的体积膨胀而产生的结构破坏甚至粉化，使其在循环过程中有较大的容量衰减，限制了其更广泛的应用，而碳材料以其较好的导电性和较低的成本，被认为是硅材料复合的优良选项。为解决上述问题，我们提出了一种硅碳负极的制备方法，能够有效减缓其体积膨胀带来的容量损失，同时提高其首次效率。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，将溶有碳源的纳米硅、球形石墨的球磨浆料喷雾干燥复合，纳米硅、球形石墨和包覆碳层均匀负载复合的同时，还能够有效的抑制硅在锂化循环时的体积膨胀和极片粉化，同时具备较高首次效率以及较好的循环性能。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案来实现的：一种硅碳负极材料由纳米硅、球形石墨和包覆碳层复合而成。将上述纳米硅和碳源分别超声分散于去离子水溶液中，前述纳米硅水溶液和碳源水溶液混合后，加入球形石墨进行湿法机械球磨复合后得到球磨混合浆料，将球磨后的浆料喷雾干燥得到粉体，上述粉体在保护气氛下烧结碳化后得到硅碳负极材料。
前述的一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，其特征在于：纳米硅粒径为30-200nm，球形石墨粒径为1-10μm。
前述的一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，其特征在于：纳米硅超声分散于去离子水时，需要加入体积比为0.1%-3%的无水乙醇，协助纳米硅分散，超声时间0.5h。
前述的一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，其特征在于：所述碳源优选为柠檬酸、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、酚醛树脂、丁苯橡胶、硬脂酸、聚酰胺、聚丙烯睛等中的至少1种，进一步优选为蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮等中的至少1种。
前述的一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，其特征在于： 所述球磨混合液，需控制其固含量在15-30%，优选为15%-25%；球磨过程需要控制球磨频率为13-20Hz，优选为16-20Hz，球磨时间为2-5h，优选为3-5h。
前述的一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥过程，设置其进风温度为180-200℃，出风温度为80-100℃，进料速度在20-25ml/min；所述的烧结碳化过程，设置烧结温度为850-1000℃，保温时间为3-5h，保护气氛为氮气、氩气等惰性气体。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用湿法机械球磨法，能够使一部分纳米硅与球形石墨产生一定的机械结合，同时能够将其均匀分散开来，为之后喷雾干燥时，均匀包覆并复合分散的纳米硅粒子与球形石墨提供先决条件；
2、本发明采用喷雾干燥法来包覆导电碳层，喷雾干燥法能够将分散在液相中的纳米硅均匀的包覆在球形石墨表面，同时和纳米硅的表面，碳化后形成均匀碳层，即能够提高导电性，又能在循环过程中形成稳固的固体氧化物界面膜，提高库伦效率；
3、本发明以纳米硅与微米级球形石墨复合，并包覆导电碳层，形成壳核结构，能够有效缓解硅在锂化过程中的体积膨胀，从而提高循环性能，并提高整体的首次效率；
4、本发明步骤简单易行，安全环保、容易工业化大量生产。
附图说明
图1为本发明实施例2所得前三圈充放电曲线。
图2为本发明实施例2所得充放电循环曲线。
图3为本发明实施例2所得SEM图像。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步详细说明，此处所描述的的具体实施例仅仅用以解释本发明，本发明的保护范围并不以实施方式为限。
实施例1
步骤1，湿法球磨：称取30nm粒径纳米硅、球形石墨和柠檬酸，其质量比为1：7：5，将纳米硅分散与一定量去离子水中，加入1%体积比的无水乙醇，超声0.5h分散，将包覆碳源溶于少量水中，并将溶液混合，与球形石墨一并倒入球磨罐，以350r/min球磨3h；
步骤2，喷雾干燥：将球磨后的分散液取出，开始喷雾干燥，进风温度为200℃，出风温度为85℃，进料速度20ml/min进行喷雾干燥；
步骤3，烧结碳化：在气氛炉中，氮气气氛的保护下，以850℃保温3h，最终得到所需硅碳负极材料。
实施例2
与实施例1不同之处在于，本实施例包括如下步骤
步骤1，湿法球磨：称取30nm粒径纳米硅、球形石墨和PVP，其质量比为1：7：5，将纳米硅分散与一定量去离子水中，加入1%体积比的无水乙醇，超声0.5h分散，将包覆碳源溶于少量水中，并将溶液混合，与球形石墨一并倒入球磨罐，以350r/min球磨3h；
步骤3，烧结碳化：在气氛炉中，氮气气氛的保护下，以650℃保温3h，最终得到所需硅碳负极材料。
其他与实施例1相同，这里不再重复。
实施例3
步骤1，湿法球磨：称取30nm粒径纳米硅、球形石墨和柠檬酸，其质量比为1：5：5，将纳米硅分散与一定量去离子水中，加入1%体积比的无水乙醇，超声0.5h分散，将包覆碳源溶于少量水中，并将溶液混合，与球形石墨一并倒入球磨罐，以350r/min球磨3h；
其他与实施例1相同这里不再重复。
电池组装：将实施例1-3中所制得的硅碳负极材料与导电剂（superP）、粘结剂（CMC，SBR）、溶剂混合搅拌均匀得到电极浆料，之后涂敷在集流体上得到负极电极；将负极电极与对电极锂片、隔膜、泡沫镍组装得到待测试半电池。
材料性能测试：在25℃环境中经行充放电循环测试，充电截至电压为3V，放电截至电压为0.006V，先以50mA/g的电流恒流充放电3个循环，再以200mA/g进行100圈循环测试。
实施例1-3所制备的负极材料的测试结果如下表1所示。
以上所述仅为本发明的几种可行具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所揭示的技术范围内，由本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锂离子电池硅碳负极材料，由纳米硅、球形石墨和包覆碳层复合而成，其特征在于，将溶有碳源的纳米硅、球形石墨的球磨浆料喷雾干燥复合；所述纳米硅的直径为20-200nm，球形石墨粒径为1-10μm，相互结合，以缓解纳米硅在锂化循环中的体积变化。
2.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于包括：
第一步，将一定量的纳米硅超声分散在去离子水中得到混合液1；
第二步，将一定量的碳源超声溶于去离子水中，得到混合液2；
第三步，将混合液1和2混合，并加入一定量的球形石墨，进行球磨；
第四步，将球磨后的浆料喷雾干燥，得到粉体，而后在保护气氛下烧结碳化，即得到锂离子电池硅碳负极材料。
3.根据权利要求2中所述的混合液1，需要加入体积比0.1%-3%的无水乙醇，协助纳米硅分散，并超声0.5h。
4.根据权利要求2中所述的包覆碳源优选为柠檬酸、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、酚醛树脂、丁苯橡胶、硬脂酸、聚酰胺、聚丙烯睛等中的至少1种，进一步优选为蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮等中的至少1种。
5.根据权利要求2中所述的球磨混合液，需控制其固含量在15-30%，优选为15%-25%。
6.根据权利要求2中所述的球磨过程，需要控制球磨频率为13-20Hz，优选为16-20Hz，球磨时间为2-5h，优选为3-5h。
7.根据权利要求2中所述的喷雾干燥过程，设置其进风温度为180-200℃，出风温度为80-100℃，进料速度在20-25ml/min。
8.根据权利要求2中所述的烧结碳化过程，设置烧结温度为850-1000℃，保温时间为3-5h，保护气氛为氮气、氩气等。
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