CN108666548A - 一种高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents

一种高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分子导电聚合物聚1,3‑二乙炔基苯包覆磷酸铁锂的制备方法。（1）将原料LiFePO4分散于乙醇中，在5‑10℃液相中高能砂磨，最后经过干燥处理后得到LiFePO4粉体；（2）将聚1,3‑二乙炔基苯溶于50‑80℃的有机溶剂，再将LiFePO4粉体放入到有机溶剂，然后机械搅拌并超声分散均匀；（3）在保护气氛下继续机械搅拌，并蒸干溶剂，得到聚1,3‑二乙炔基苯包覆的LiFePO4粉体；（4）将步骤（3）得到的粉末状前驱体置于反应容器中，在保护气氛下，逐步升温到500‑900℃，保温后冷却即得。本发明有效地增强了LiFePO4正极材料的导电性，充分地发挥了自身的活性容量，从而使包覆材料获得了优异的充放电性能、循环稳定性和大倍率性能，其适用于高倍率动力型锂离子正极材料。

Description

一种高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂的制 备方法
技术领域：
本发明涉及一种高分子导电聚合物PAB包覆LiFePO4纳米材料的制备方法，属锂电池正极碳包覆材料制备技术领域。
背景技术：
锂离子电池(LIBs)由于工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放率低和环境友好等特点而广泛用于手机、笔记本电脑等便携式式设备，并向电动汽车、空间技术、国防工业等领域发展。而电极材料又是决定锂离子电池综合性能和成本的关键。橄榄石结构的磷酸铁锂（LiFePO4）是目前已经商业化的锂离子电池正极材料，其具有高的理论容量(170mAh/g)，高的电化学电位，优异的热稳定性，环境友好以及无毒，被认为是最具应用前景的动力锂离子电池正极材料。然而，由于其导电率低（10-10 S·cm-1）和锂离子扩散速率慢等固有问题，导致其高倍率容量衰减快，制约着其在动力电池中的实际应用发展。为了进一步推动其广泛应用，人们主要通过减小LiFePO4颗粒尺寸和包覆导电物质两个方面来缩短锂离子扩散路径和提高材料的电子电导率，进而改善其电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将原料LiFePO4分散于乙醇中，在5-10℃液相中高能砂磨，最后经过干燥处理后得到纳米尺寸的LiFePO4粉体；
（2）将高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯（PAB）溶于50-80℃的有机溶剂，再将步骤（1）得到的纳米LiFePO4粉体放入到有机溶剂，然后机械搅拌并超声分散均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合浆料在保护气氛下继续机械搅拌，并蒸干溶剂，得到高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆的LiFePO4粉体（LiFePO4@PAB）；
（4）将步骤（3）得到的粉末状前驱体置于反应容器中，在保护气氛下，逐步升温到500-900℃，保温一段时间后冷却，即得到碳化的高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂（LiFePO4@PAB-C）。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述保护气氛为氮气或氩气。
作为优选的，在上述的制备方法中，步骤（1）中，所述高能砂磨的速度为2500-3500rpm，时间为3-24h，至LiFePO4的颗粒粒度为50-300nm。
作为优选的，在上述的制备方法中，步骤（2）中，所述有机溶剂选自氯苯、三氯甲烷、邻二氯苯、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种。
作为优选的，在上述的制备方法中，步骤（2）中，所述搅拌的时间为0.5-1h，搅拌的速度为300-800rpm，超声时间为1-6h。
作为优选的，在上述的制备方法中，步骤（3）中，所述蒸干的温度为50-90℃。
作为优选的，在上述的制备方法中，步骤（4）中，粉末状前驱体置于保护气氛烧结中，升温速率为1-5℃/min，第一阶段升温到150℃，保温1-2h，第二阶段升温到205℃，保温1-2h，第三阶段升温到600-900℃，保温2-10h，以1℃/min冷却到室温，得到碳化的高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂。
一种正极片，由上述的制备方法得到的高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明所使用的碳源为一种新型有机高分子导电聚合物PAB，其具有非常高的碳含量（~96.9%），并且可溶于大多数有机溶剂中，从而来实现LiFePO4正极材料颗粒的均匀包覆，保证了包覆材料在生产过程中的稳定性。另外，此包覆工艺简单，溶剂可回收重利用，效率高，成本低，适合于规模化生产。经过高温碳化的PAB-C的电阻率可以达到0.0058-0.013 Ω·cm。采用本发明所述的方法制得的LiFePO4@PAB-C材料拥有小的颗粒尺寸和高的电子导电性，解决了离子传输路径和材料导电性的问题；其应用于锂离子正极材料，具有高的放电平台、优异的放电比容量和大倍率循环性能。
附图说明
图1是实施例1中经过砂磨后的磷酸铁锂纳米材料的SEM图像；
图2是实施例1中经过砂磨后的磷酸铁锂纳米材料的粒度分布曲线；
图3是实施例1中得到碳包覆磷酸铁锂纳米材料的XRD图像；
图4是实施例1中得到碳包覆磷酸铁锂纳米材料的TEM图像；
图5是实施例1中得到碳包覆磷酸铁锂纳米材料的倍率循环图像；
图6是实施例1中得到碳包覆磷酸铁锂纳米材料在不同倍率下的电压-比容量曲线；
图7是实施例1中得到碳包覆磷酸铁锂纳米材料作为正极材料组装成的电池的20C循环曲线图；
图8是实施例1中得到碳包覆磷酸铁锂纳米材料作为正极材料组装成的电池倍率循环后的EIS阻抗图。
具体实施方式
为了便于对本发明的理解，本人列举实例如下，本领域的技术人员应知道，实例仅仅是为了便于对本发明加深理解，不应看作是对本发明的具体限制。
实施例1
（1）30g原料LiFePO4分散于500ml乙醇中，氧化锆珠的直径为0.2mm，以3000rpm的转速高能砂磨30h，得到~200纳米的LiFePO4粉体，结果见图1；
（2）取2g砂磨后的LiFePO4粉体和0.08g PAB依次置于20ml的二甲基甲酰胺溶液，然后以300rpm的转速磁力搅拌30min，超声分散4h；
（3）将上述混合浆料在氮气保护下继续搅拌，在90℃温度下蒸馏干燥，得到淡黄色的PAB包覆LiFePO4粉体（LiFePO4@PAB）；
（4）将PAB包覆的LiFePO4粉体置于高温管式炉中，在保护气氛下，在惰性气体下700℃烧结，锻烧程序如下：700℃煅烧5h，升温速率为3℃/min，然后自然冷却至室温，即得到黑色粉末材料（LiFePO4@PAB-C）。
取本实施例1制得的LiFePO4@PAB-C进行X射线衍射分析、扫描电镜分析、透射电镜分析和元素分析，所得XRD图和TEM图分别如图3-4所示，测得的LiFePO4@PAB-C的碳包覆层厚度、碳含量和电阻率结果分别为：PAB-C碳包覆层厚度~3nm、碳含量为3.8%、电阻率为1.33Ω·cm。
电池组装：首先分别称取0.4g LiFePO4@PAB-C、0.05g乙炔黑和0.05g PVDF，充分研磨后加入1.8ml NMP分散混合，搅拌均匀后涂覆在铝箔上，在60℃下真空干燥8h，裁片制作成直径为14mm的圆形正极片。在氩气手套箱中，以金属锂片为负极，以Celgard 2400为隔膜，1mol/L LiPF6（EC:DEC:EMC=1:1:1 Vol%）为电解液，组装成CR2025型的扣式电池。
在2.0~4.2V电压范围内，对所述扣式电池进行充放电循环测试，测试结果如图5-7所示。图5、图6和图7分别为本发明实施例1制备的LiFePO4@PAB-C正极材料的倍率性能曲线、电压-比容量充放电曲线和循环性能曲线。由图5和6可知，本发明实施例所制得的LiFePO4@PAB-C在20C、30C和50C大倍率下放电时，分别递交的可逆容量为117mAh/g、113mAh/g和107mAh/g，其放电平台分别在~3.31V、~3.23V和~3.12V左右；其在20C下经过500次循环，电池容量仍然保持率在111mAh/g左右。表明本发明制备的埋离子电池正极材料在大倍率下仍然具有较高的比容量和容量保持率。
实施例2
（1）30g原料LiFePO4分散于500ml乙醇中，氧化锆珠的直径为0.2mm，以3000rpm的转速高能砂磨30h，得到~200纳米的LiFePO4粉体；
（2）取2g砂磨后的LiFePO4粉体和0.04g PAB依次置于20ml的二甲基甲酰胺溶液，然后以300rpm的转速磁力搅拌30min，超声分散4h；
（3）将上述混合浆料在氮气保护下继续搅拌，在80℃温度下蒸馏干燥，得到淡黄色的PAB包覆LiFePO4粉体（LiFePO4@PAB）；
（4）将PAB包覆的LiFePO4粉体置于高温管式炉中，在保护气氛下，在惰性气体下700℃烧结，锻烧程序如下：700℃煅烧5h，升温速率为3℃/min，然后自然冷却至室温，即得到黑色粉末材料。该碳源包覆的LiFePO4正极材料的电阻率为60.56 Ω·cm。
实施例3
（1）30g原料LiFePO4分散于500ml乙醇中，氧化锆珠的直径为0.2mm，以3000rpm的转速高能砂磨30h，得到~200纳米的LiFePO4粉体；
（2）取2g砂磨后的LiFePO4粉体和0.08g PAB依次置于20ml的1,1,2,2-四氯乙烷溶液，然后以300rpm的转速磁力搅拌30min，超声分散4h；
（3）将上述混合浆料在氮气保护下继续搅拌，在90℃温度下蒸馏干燥，得到淡黄色的PAB包覆LiFePO4粉体（LiFePO4@PAB）；
（4）将PAB包覆的LiFePO4粉体置于高温管式炉中，在保护气氛下，在惰性气体下700℃烧结，锻烧程序如下：700℃煅烧5h，升温速率为3℃/min，然后自然冷却至室温，即得到黑色粉末材料。
实施例4
（1）30g原料LiFePO4分散于500ml乙醇中，氧化锆珠的直径为0.2mm，以3000rpm的转速高能砂磨30h，得到~200纳米的LiFePO4粉体；
（2）取2g砂磨后的LiFePO4粉体和0.08g PAB依次置于20ml的氯苯溶液，然后以300rpm的转速磁力搅拌30min，超声分散4h；
（3）将上述混合浆料在氮气保护下继续搅拌，在90℃温度下蒸馏干燥，得到淡黄色的PAB包覆LiFePO4粉体（LiFePO4@PAB）；
（4）将PAB包覆的LiFePO4粉体置于高温管式炉中，在保护气氛下，在惰性气体下800℃烧结，锻烧程序如下：800℃煅烧5h，升温速率为3℃/min，然后自然冷却至室温，即得到黑色粉末材料。
由以上实施例可知，本发明提供的锂离子电池碳包覆正极材料的制备方法工艺简单、可控，成本低廉，适用于大批量生产。本发明通过控制工艺条件能控制材料颗粒大小与包覆均匀性，使制备出的碳包覆LiFePO4正极材料具有大倍率性能好及容量保持率高等优点，从而提高锂离子电池的性能。

Claims (8)

1.一种高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将原料LiFePO4分散于乙醇中，在5-10℃液相中高能砂磨，最后经过干燥处理后得到纳米尺寸的LiFePO4粉体；
（2）将高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯溶于50-80℃的有机溶剂，再将步骤（1）得到的纳米LiFePO4粉体放入到有机溶剂，然后机械搅拌并超声分散均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合浆料在保护气氛下继续机械搅拌，并蒸干溶剂，得到高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆的LiFePO4粉体；
（4）将步骤（3）得到的粉末状前驱体置于反应容器中，在保护气氛下，逐步升温到500-900℃，保温一段时间后冷却，即得到碳化的高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气或氩气。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述高能砂磨的速度为2500-3500rpm，时间为3-24h，至LiFePO4的颗粒粒度为50-300nm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂选自氯苯、三氯甲烷、邻二氯苯、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌的时间为0.5-1h，搅拌的速度为300-800rpm，超声时间为1-6h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述蒸干的温度为50-90℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，粉末状前驱体置于保护气氛烧结中，升温速率为1-5℃/min，第一阶段升温到150℃，保温1-2h，第二阶段升温到205℃，保温1-2h，第三阶段升温到600-900℃，保温2-10h，以1℃/min冷却到室温，得到碳化的高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂。
8.一种正极片，由权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的高分子导电聚合物聚1,3-二乙炔基苯包覆磷酸铁锂制备得到。
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