KR20220104684A - 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재 및 그 제조 방법 - Google Patents

리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재 제조 방법을 개시하는 바, (1) 재료 혼합: 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘을 비율에 따라 기계적 융합기에 첨가하고 5 내지 20분 동안 처리하여 실리콘-탄소 음극재 전구체를 얻는 단계; (2) 블록 제조: 단계 (1)에서 제조된 실리콘-탄소 음극재 전구체를 고무 금형 내에 투입하고, 등정압 성형기 내에 넣어 성형하며, 압력을 100 내지 300 MPa로 하여 등정압 블록체를 얻는 단계; 및 (3) 탄화 단계를 포함한다. 본 발명은 혁신적인 개선을 진행하였고, 재료 혼합, 블록 제조, 탄화 3단계 방법을 통해 실리콘-탄소 음극재를 제조하였으며, 제조된 실리콘-탄소 음극재는 초기 가역 용량이 크고 사이클 성능이 탁월하며, 제조 방법이 간단하여, 산업화에 유리하다.

Description

리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재 및 그 제조 방법
본 발명은 리튬 이온 전지 분야의 기술에 관한 것으로, 특히 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
각종 휴대용 전자 기기 및 전기 자동차의 광범위한 응용과 급속한 발전에 따라, 각종 전자 제품의 전원에 대한 수요와 성능 요구도 갈수록 높아지고 있고, 리튬 이온 2차 전지는 고출력 특성과 같은 우수한 종합 성능으로 최근 10년간 모바일 전자 단말 장치 분야에서 성공적으로 널리 사용되고 있다.
리튬 이온 전지 성능 개선은 주로 리튬 전극 재료의 인터칼레이션 및 디인터칼레이션 성능에 달려 있다. 현재 상업용 리튬 이온 전지는 음극재로 메조카본 마이크로스피어(mesocarbon microspheres)와 개질 흑연(modified graphite)을 널리 사용하고 있으나, 이론적 리튬 저장 용량이 비교적 낮고(흑연 372 mAh/g), 유기 용매의 공동 인터칼레이션이 발생하기 쉬운 등 단점이 존재하기 때문에 고용량 리튬 이온 전지 음극재의 연구와 응용은 전지 성능 향상의 관건이 되고 있다. 이미 알려진 리튬 저장 재료 중 실리콘은 가장 높은 이론 용량(리튬의 인터칼레이션 질량을 포함하지 않는 경우, 약 4200 mAh/g)과 비교적 적절한 리튬 인터칼레이션 및 디인터칼레이션 전위(약 0.1 ~ 0.5V v s.Li/Li+)를 가지고 있어 리튬 이온 전지의 음극재로 매우 적합하다. 그러나 실리콘 기반 재료는 높은 수준의 리튬 인터칼레이션 및 디인터칼레이션 조건에서 심각한 부피 효과가 존재하여 재료의 구조 붕괴와 전극재료의 필링으로 인해 전극재료의 전기적 콘택을 잃음으로써, 전극 사이클 성능이 급격히 저하된다.
이를 감안하여, 본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 그 주요 목적은 제조된 실리콘-탄소 음극재의 초기 가역 용량이 크고 사이클 성능이 탁월하며, 제조 방법이 간단하여 산업화에 유리한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 다음과 같은 기술적 해결수단을 적용한다.
리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법으로서, 상기 방법은,
(1) 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘을 비율에 따라 기계적 융합기에 첨가하고 5 내지 20분 동안 처리하여 실리콘-탄소 음극재 전구체를 얻는 재료 혼합 단계;
(2) 단계 (1)에서 제조된 실리콘-탄소 음극재 전구체를 고무 금형 내에 투입하고, 등정압 성형기 내에 넣어 성형하며, 압력을 100 내지 300 MPa로 하여 등정압 블록체를 얻는 블록 제조 단계; 및
(3) 단계 (2)에서 얻은 블록체를 질소 가스 분위기 보호로 내에 배치하여 소결하고, 2 내지 25 ℃/분의 승온 속도로 400 내지 1000 ℃까지 온도를 높이며 4 내지 18시간 동안 보온하고, 분쇄 및 스크리닝 후 실리콘-탄소 음극재를 얻는 탄화 단계를 포함한다.
바람직한 해결수단으로서, 상기 단계 (1) 중 흑연 전구체는 인조 흑연 또는 천연 흑연의 하나 이상을 혼합한 것으로, 평균 입경 D50은 5 내지 10 μm이다.
바람직한 해결수단으로서, 상기 단계 (1) 중의 접착제는 석탄계 또는 오일계 피치의 하나 이상을 혼합한 것으로, 연화점은 200 내지 300 ℃이다.
바람직한 해결수단으로서, 상기 단계 (1) 중의 나노 실리콘 평균 입경 D50은 10 내지 100 nm이다.
바람직한 해결수단으로서, 상기 단계 (1) 중 기계적 융합 처리는 회전 속도가 600 내지 1000 rpm이다.
바람직한 해결수단으로서, 상기 단계 (1) 중 상기 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘의 질량비는 1 : 0.01 내지 0.1 : 0.01 내지 0.1이다.
리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재에 있어서, 전술한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법을 이용하여 제조된다.
본 발명은 종래 기술에 비하여 뚜렷한 장점과 유익한 효과를 가지고 있고, 구체적으로, 상기 기술적 해결수단으로부터 다음을 알 수 있다.
본 발명은 간단한 블록체 피치 조공 기술을 이용하여, 10 % 미만의 피치 용량을 사용하여 코팅과 조공의 일체화된 제조를 구현하였으며, 이러한 방법을 통해, 피치는 흑연과 나노 실리콘의 표면에 한 층의 균일한 무정형의 탄소를 코팅할 뿐만 아니라, 동시에 블록체로 프레싱되어 피치의 휘발을 일정하게 억제하게 되고, 피치 탄화 과정에서 발생한 탄화물이 조공제로 변하여 블록체 내부인 나노 실리콘과 흑연의 표면에 여러 가지 균일한 망목상의 공극을 형성하며, 이 경우 나노 실리콘은 공극이 매우 많은 하나의 코팅층 아래에 있게 되며, 이러한 공극들은 종래 기술의 나노 실리콘의 부피 팽창 효과를 보다 잘 완화시킬 수 있으므로, 초기 충방전 효율과 사이클 안정성을 크게 향상시킬 수 있다. 본 발명의 제조 방법은 공법이 간단하고, 조작이 간편하며, 생산 설비가 적으므로, 비용을 더욱 절감하고 응용 보급이 용이하며 대규모 생산에 적합하다.
도 1은 본 발명의 SEM도 이다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법을 개시한다.
(1) 재료 혼합 단계: 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘을 비율에 따라 기계적 융합기에 첨가하고 5 내지 20분 동안 처리하여 실리콘-탄소 음극재 전구체를 얻는다. 흑연 전구체는 인조 흑연 또는 천연 흑연의 하나 이상을 혼합한 것으로, 평균 입경 D50은 5 내지 10 μm이고, 접착제는 석탄계 또는 오일계 피치의 하나 이상을 혼합한 것으로, 연화점은 200 내지 300 ℃이며, 나노 실리콘의 평균 입경 D50은 10 내지 100 nm이고, 기계적 융합 처리는 회전 속도가 600 내지 1000 rpm이다. 또한, 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘의 질량비는 1 : 0.01 내지 0.1 : 0.01 내지 0.1이다.
(2) 블록 제조 단계: 단계 (1)에서 제조된 실리콘-탄소 음극재 전구체를 고무 금형 내에 투입하고, 등정압 성형기 내에 넣어 성형하며, 압력을 100 내지 300 MPa로 하여 등정압 블록체를 얻는다.
(3) 탄화 단계: 단계 (2)에서 얻은 블록체를 질소 가스 분위기 보호로 내에 배치하여 소결하고, 2 내지 25 ℃/분의 승온 속도로 400 내지 1000 ℃까지 온도를 높이며 4 내지 18시간 동안 보온하고, 분쇄 및 스크리닝 후 실리콘-탄소 음극재를 얻는다.
본 발명은 또한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재를 개시하는 바, 이는 전술한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법을 이용하여 제조된다.
아래에서 복수의 실시예로 본 발명에 대해 더욱 상세히 설명한다.
실시예 1:
리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다.
(1) 재료 혼합 단계: 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘을 비율에 따라 기계적 융합기에 첨가하고 5 내지 20분 동안 처리하여 실리콘-탄소 음극재 전구체를 얻는다. 흑연 전구체는 인조 흑연으로, 평균 입경 D50은 8 μm이고, 접착제는 석탄계 피치로, 연화점은 250 ℃이며, 나노 실리콘의 평균 입경 D50은 60 nm이고, 기계적 융합 처리는 회전 속도가 900 rpm이다. 또한, 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘의 질량비는 1 : 0.1 : 0.05이다.
(2) 블록 제조 단계: 단계 (1)에서 제조된 실리콘-탄소 음극재 전구체를 고무 금형 내에 투입하고, 등정압 성형기 내에 넣어 성형하며, 압력을 250 MPa로 하여 등정압 블록체를 얻는다.
(3) 탄화 단계: 단계 (2)에서 얻은 블록체를 질소 가스 분위기 보호로 내에 배치하여 소결하고, 15 ℃/분의 승온 속도로 800 ℃까지 온도를 높이며 10시간 동안 보온하고, 분쇄 및 스크리닝 후 실리콘-탄소 음극재를 얻는다.
본 발명은 또한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재를 개시하는 바, 이는 전술한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법을 이용하여 제조된다.
실시예 2:
리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다.
(1) 재료 혼합 단계: 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘을 비율에 따라 기계적 융합기에 첨가하고 5 내지 20분 동안 처리하여 실리콘-탄소 음극재 전구체를 얻는다. 흑연 전구체는 천연 흑연으로, 평균 입경 D50은 10 μm이고, 접착제는 오일계 피치로, 연화점은 300 ℃이며, 나노 실리콘의 평균 입경 D50은 100 nm이고, 기계적 융합 처리는 회전 속도가 1000 rpm이다. 또한, 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘의 질량비는 1 : 0.05 : 0.1이다.
(2) 블록 제조 단계: 단계 (1)에서 제조된 실리콘-탄소 음극재 전구체를 고무 금형 내에 투입하고, 등정압 성형기 내에 넣어 성형하며, 압력을 300 MPa로 하여 등정압 블록체를 얻는다.
(3) 탄화 단계: 단계 (2)에서 얻은 블록체를 질소 가스 분위기 보호로 내에 배치하여 소결하고, 25 ℃/min분의 승온 속도로 1000 ℃까지 온도를 높이며 18시간 동안 보온하고, 분쇄 및 스크리닝 후 실리콘-탄소 음극재를 얻는다.
본 발명은 또한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재를 개시하는 바, 이는 전술한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법을 이용하여 제조된다.
실시예 3:
리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다.
(1) 재료 혼합 단계: 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘을 비율에 따라 기계적 융합기에 첨가하고 5 내지 20분 동안 처리하여 실리콘-탄소 음극재 전구체를 얻는다. 흑연 전구체는 인조 흑연과 천연 흑연을 혼합한 것으로, 평균 입경 D50은 5 μm이고, 접착제는 석탄계 피치와 오일계 피치를 혼합한 것으로, 연화점은 200 ℃이며, 나노 실리콘의 평균 입경 D50은 10 nm이고, 기계적 융합 처리는 회전 속도가 600 rpm이다. 또한, 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘의 질량비는 1 : 0.02 : 0.08이다.
(2) 블록 제조 단계: 단계 (1)에서 제조된 실리콘-탄소 음극재 전구체를 고무 금형 내에 투입하고, 등정압 성형기 내에 넣어 성형하며, 압력을 100 MPa로 하여 등정압 블록체를 얻는다.
(3) 탄화 단계: 단계 (2)에서 얻은 블록체를 질소 가스 분위기 보호로 내에 배치하여 소결하고, 2 ℃/분의 승온 속도로 400 ℃까지 온도를 높이며 4시간 동안 보온하고, 분쇄 및 스크리닝 후 실리콘-탄소 음극재를 얻는다.
본 발명은 또한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재를 개시하는 바, 이는 전술한 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법을 이용하여 제조된다.
비교예 1: 실리콘 표면에 탄소를 직접 코팅하는 나노 실리콘 재료는 단계 (1)과 단계 (3)만 있고, 단계 (2)는 없다.
본 발명의 음극재의 리튬 이온 전지 음극재의 성능을 검출하기 위해, 하프셀 테스트 방법으로 테스트하고, 상기 실시예와 비교예의 음극재를 사용하는 바, SBR(고체 함량 50%) : CMC : Super-p = 95.5 : 2 : 1.5 : 1(중량비), 적정량의 탈이온수를 첨가하여 슬러리로 만들고, 동박 위에 도포한 후 진공 건조 박스에서 12시간 동안 건조시켜 음극 시트를 제조하며, 전해액은 1M LiPF6/EC+DEC+DMC = 1 : 1 : 1이고, 폴리프로필렌 미세공 필름은 분리막으로 상대전극은 리튬시트로 배터리에 조립된다. LAND 배터리 테스트 시스템에서 정전류로 충방전 실험을 진행하고, 충방전 전압은 0.01 내지 3.0 V로 제한하며, 컴퓨터로 제어하는 충방전 캐비닛을 사용하여 데이터 수집 및 제어를 진행한다.
상기 각 실시예와 비교예 중 음극재 성능은 하기 표 1과 같다.
표 1
Figure pct00001
표 1에서 알 수 있듯이, 제조된 실리콘-탄소 음극재는 탁월한 용량 성능, 사이클 성능, 초기 충방전 효율을 가지고 있다. 피치 휘발에 의해 형성된 다공성 탄소층 구조는 핵심적인 작용을 일으킨다. 균일한 공극 구조는 리튬 디인터칼레이션 및 인터칼레이션 과정에서 실리콘의 부피 팽창 효과를 효과적으로 완화하고 활성물질의 분말화를 억제할 수 있다.
또한, 도 1에서 알 수 있듯이, 나노 실리콘과 흑연은 모두 피치 휘발에 의해 형성된 다공성의 무정형의 탄소로 피복되어 분포가 균일하고 공극이 많다.
본 발명의 설계 중점은, 본 발명은 간단한 블록체 피치 조공 기술을 이용하여, 10 % 미만의 피치 용량을 사용하여 코팅과 조공의 일체화된 제조를 구현하였으며, 이러한 방법을 통해, 피치는 흑연과 나노 실리콘의 표면에 한 층의 균일한 무정형의 탄소를 코팅할 뿐만 아니라, 동시에 블록체로 프레싱되어 피치의 휘발을 일정하게 억제하게 되고, 피치 탄화 과정에서 생성된 탄화물은 조공제로 변하여 블록체 내부인 나노 실리콘과 흑연의 표면에 여러 가지 균일한 망목상의 공극을 형성하며, 이 경우 나노 실리콘은 공극이 매우 많은 하나의 코팅층 아래에 있게 되며, 이러한 공극들은 종래 기술의 나노 실리콘의 부피 팽창 효과를 보다 잘 완화시킬 수 있으므로, 초기 충방전 효율과 사이클 안정성을 크게 향상시킬 수 있다. 본 발명의 제조 방법은 공법이 간단하고, 조작이 간편하며, 생산 설비가 적으므로, 비용을 더욱 절감하고 응용 보급이 용이하며 대규모 생산에 적합하다.
상기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명의 기술 범위를 제한하는 것이 아니므로, 본 발명의 기술적 실질에 따라 상기 실시예에 대한 어떠한 미세한 수정, 균등한 변경 및 수식도 모두 본 발명의 기술적 해결수단의 범위에 속한다.

Claims (7)

  1. 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법에 있어서,
    이하의 단계,
    (1) 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘을 비율에 따라 기계적 융합기에 첨가하고 5 내지 20분 동안 처리하여 실리콘-탄소 음극재 전구체를 얻는 재료 혼합 단계;
    (2) 단계 (1)에서 제조된 실리콘-탄소 음극재 전구체를 고무 금형 내에 투입하고, 등정압 성형기 내에 넣어 성형하며, 압력을 100 내지 300 MPa로 하여 등정압 블록체를 얻는 블록 제조 단계; 및
    (3) 단계 (2)에서 얻은 블록체를 질소 가스 분위기 보호로 내에 배치하여 소결하고, 2 내지 25 ℃/분의 승온 속도로 400 내지 1000 ℃까지 온도를 높이며 4 내지 18시간 동안 보온하고, 분쇄 및 스크리닝 후 실리콘-탄소 음극재를 얻는 탄화 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (1) 중 흑연 전구체는 인조 흑연 또는 천연 흑연의 하나 이상을 혼합한 것으로, 평균 입경 D50은 5 내지 10 μm인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (1) 중의 접착제는 석탄계 또는 오일계 피치의 하나 이상을 혼합한 것으로, 연화점은 200 내지 300 ℃인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (1) 중의 나노 실리콘 평균 입경 D50은 10 내지 100 nm인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (1) 중 기계적 융합 처리는 회전 속도가 600 내지 1000 rpm인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (1) 중 상기 흑연 전구체, 접착제, 나노 실리콘의 질량비는 1 : 0.01 내지 0.1 : 0.01 내지 0.1인 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법.
  7. 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재에 있어서,
    제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재의 제조 방법을 이용하여 제조된 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재.
KR1020227013148A 2020-05-26 2021-05-07 리튬 이온 전지용 실리콘-탄소 음극재 및 그 제조 방법 KR20220104684A (ko)

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