CN111725504B - 一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）混料：将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照比例加入机械融合机中处理5‑20min，得到硅碳负极材料前驱体；（2）制块：将步骤（1）制备的硅碳负极材料前驱体装入橡胶模具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为100‑300MPa，得到等静压的块体；（3）碳化。本发明进行了创新性的改进，通过混料、制块、碳化三步法制备出硅碳负极材料，制备出的硅碳负极材料首次可逆容量大和循环性能优良，制备方法简单，利于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域技术，尤其是指一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
随着各种便携式电子设备及电动汽车的广泛应用和快速发展，人们对各类电产品电源的需求和性能要求也越来越高，锂离子二次电池以其高功率特性等优越的综合性能在近十年来成功并广泛应用于移动电子终端设备领域。
锂离子电池性能的改善主要取决于嵌脱锂电极材料的性能。目前，商用锂离子电池广泛采用中间相碳微球和改性石墨作为负极材料，但存在理论储锂容量较低(石墨为372mAh/g)，易发生有机溶剂共嵌入等缺点，因此高容量锂离子电池负极材料的研究与应用已成为提高电池性能的关键。在已知的储锂材料中，硅具有最高的理论容量（不包括嵌入锂的质量时，约为 4200mAh/g）和较为适中的嵌脱锂电位（约0.1-0.5V v s.Li/Li+），非常适用于作锂离子电池的负极材料。但是硅基材料在高程度嵌脱锂条件下，存在严重的体积效应，容易导致材料的结构崩塌和电极材料的剥落而使电极材料失去电接触，从而造成电极循环性能急剧下降。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种锂离子电池用硅碳负极材料及其制备方法，其制备出的硅碳负极材料首次可逆容量大和循环性能优良，制备方法简单，利于工业化。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体；
（2）制块：将步骤（1）制备的硅碳负极材料前驱体装入橡胶模具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为100-300MPa，得到等静压的块体；
（3）碳化：将步骤（2）得到的块体置于氮气气氛保护炉中进行烧结，以 2～ 25℃/min 的升温速率升至400～1000℃并保温 4～18小时，粉碎筛分后得到硅碳负极材料。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中石墨前驱体为人造石墨或者天然石墨的一种或几种混合，平均粒径D50为5 -10μm。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中的粘结剂为煤系或者油系沥青的一种或几种混合，软化点为200-300 ℃。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中的纳米硅平均粒径D50为10-100 nm。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中机械融合处理为：转速为600-1000rpm。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中所述的石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.01-0.1:0.01-0.1。
一种锂离子电池用硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法制得。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明采用简单的块体沥青造孔技术，使用不到10%的沥青用量，实现了包覆和造孔的一体化制备，通过此方法，沥青不仅在石墨和纳米硅的表面包覆一层均匀的无定形碳，同时，因为压成块体，沥青的挥发会造成一定的抑制，沥青碳化过程中产生的碳化物会变成造孔剂，在块体内部也就是纳米硅和石墨的表面形成各种均匀的网络状孔隙，这样纳米硅处于一个有很多孔隙的包覆层下，这些孔隙可以更好的缓解现有技术中纳米硅的体积膨胀效应，从而首次充放电效率和循环稳定性能大幅提升。本发明制备方法工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
附图说明
图1是本发明的SEM图。
具体实施方式
本发明揭示了一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体。石墨前驱体为人造石墨或者天然石墨的一种或几种混合，平均粒径D50为5-10μm，粘结剂为煤系或者油系沥青的一种或几种混合，软化点为200-300℃，纳米硅的平均粒径D50为10-100nm，机械融合处理为：转速为600-1000rpm。并且，石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.01-0.1:0.01-0.1。
（2）制块：将步骤（1）制备的硅碳负极材料前驱体装入橡胶模具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为100-300MPa，得到等静压的块体。
（3）碳化：将步骤（2）得到的块体置于氮气气氛保护炉中进行烧结，以 2～ 25℃/min 的升温速率升至400～1000℃并保温 4～18小时，粉碎筛分后得到硅碳负极材料。
本发明还公开了一种锂离子电池用硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法制得。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体。石墨前驱体为人造石墨，平均粒径D50为8μm，粘结剂为煤系沥青，软化点为250℃，纳米硅的平均粒径D50为60nm，机械融合处理为：转速为900rpm。并且，石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1: 0.1:0.05。
（2）制块：将步骤（1）制备的硅碳负极材料前驱体装入橡胶模具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为250MPa，得到等静压的块体。
（3）碳化：将步骤（2）得到的块体置于氮气气氛保护炉中进行烧结，以 15℃/min的升温速率升至800℃并保温 10小时，粉碎筛分后得到硅碳负极材料。
本发明还公开了一种锂离子电池用硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法制得。
实施例2：
一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体。石墨前驱体为天然石墨，平均粒径D50为10μm，粘结剂为油系沥青，软化点为300℃，纳米硅的平均粒径D50为100nm，机械融合处理为：转速为1000rpm。并且，石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.05: 0.1。
（2）制块：将步骤（1）制备的硅碳负极材料前驱体装入橡胶模具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为300MPa，得到等静压的块体。
（3）碳化：将步骤（2）得到的块体置于氮气气氛保护炉中进行烧结，以 25℃/min的升温速率升至1000℃并保温 18小时，粉碎筛分后得到硅碳负极材料。
本发明还公开了一种锂离子电池用硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法制得。
实施例3：
一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）混料：将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体。石墨前驱体为人造石墨和天然石墨的混合，平均粒径D50为5μm，粘结剂为煤系沥青和油系沥青的混合，软化点为200℃，纳米硅的平均粒径D50为10nm，机械融合处理为：转速为600rpm。并且，石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.02:0.08。
（2）制块：将步骤（1）制备的硅碳负极材料前驱体装入橡胶模具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为100MPa，得到等静压的块体。
（3）碳化：将步骤（2）得到的块体置于氮气气氛保护炉中进行烧结，以 2℃/min 的升温速率升至400℃并保温 4小时，粉碎筛分后得到硅碳负极材料。
本发明还公开了一种锂离子电池用硅碳负极材料，采用前述一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法制得。
对比例1：在硅表面直接包覆碳的纳米硅材料，只有步骤（1）和（3），没有步骤（2）。
为检测本发明负极材料的锂离子电池负极材料的性能，用半电池测试方法测试，用以上实施例和比较例的负极材料∶SBR(固含量50％)∶CMC∶Super-p＝95.5∶2∶1.5∶1(重量比 )，加适量去离子水调和成浆状，涂布于铜箔上并于真空干燥箱内干燥 12 小时制成负极片，电解液为1M LiPF6/EC+DEC+DMC ＝1∶1∶1，聚丙烯微孔膜为隔膜，对电极为锂片，组装成电池。在LAND电池测试系统进行恒流充放电实验，充放电电压限制在 0.01-3.0 V，用计算机控制的充放电柜进行数据的采集及控制。
上述各实施例和比较例中负极材料性能比较如下表1所示：
表1
| 实施例/对比例 | 0.1C首次比容量（mAh/g） | 0.1C首次效率 （%） | 0.1 C 300次循环容量保持率（%） |
| 实施例1 | 690 | 91.5 | 89.9 |
| 实施例2 | 600 | 89.1 | 87.7 |
| 实施例3 | 570 | 90.2 | 88.3 |
| 对比例1 | 478 | 84 | 76 |
从表1可以看出，所制备出的硅碳负极材料，拥有优良的容量性能、循环性能性能、首次充放电效率。沥青挥发形成的多孔的碳层结构起到了非常关键的作用：均匀的孔隙结构可以非常有效缓解脱嵌锂过程中硅的体积膨胀效应，抑制活性物质的粉化。
并且从图1可以看出，纳米硅和石墨均被沥青挥发形成的多孔状的无定形碳所包裹住，分布均匀，孔隙多。
本发明的设计重点在于：本发明采用简单的块体沥青造孔技术，使用不到10%的沥青用量，实现了包覆和造孔的一体化制备，通过此方法，沥青不仅在石墨和纳米硅的表面包覆一层均匀的无定形碳，同时，因为压成块体，沥青的挥发会造成一定的抑制，沥青碳化过程中产生的碳化物会变成造孔剂，在块体内部也就是纳米硅和石墨的表面形成各种均匀的网络状孔隙，这样纳米硅处于一个有很多孔隙的包覆层下，这些孔隙可以更好的缓解现有技术中纳米硅的体积膨胀效应，从而首次充放电效率和循环稳定性能大幅提升。本发明制备方法工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）混料：将石墨前驱体、粘结剂、纳米硅按照比例加入机械融合机中处理5-20min，得到硅碳负极材料前驱体；石墨前驱体、粘结剂、纳米硅的质量比为1:0.01-0.1:0.01-0.1；粘结剂为煤系或者油系沥青的一种或几种混合，软化点为200-300 ℃；
（2）制块：将步骤（1）制备的硅碳负极材料前驱体装入橡胶模具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为100-300MPa，得到等静压的块体；
（3）碳化：将步骤（2）得到的块体置于氮气气氛保护炉中进行烧结，以 2～ 25℃/min的升温速率升至400～1000℃并保温 4～18小时，粉碎筛分后得到硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨前驱体为人造石墨或者天然石墨的一种或几种混合，平均粒径D50为5 -10μm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的纳米硅平均粒径D50为10-100 nm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中机械融合处理为：转速为600-1000rpm。
5.一种锂离子电池用硅碳负极材料，其特征在于：采用如权利要求1-4任一项所述一种锂离子电池用硅碳负极材料的制备方法制得。
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