CN115911284B - 一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于离子电池技术领域，公开了一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，包括S1、将硬炭前驱体在惰性气体中升温，使材料发生炭化、裂解反应；冷却后，将材料研磨过筛得到硬炭粉末；S2、将硬炭粉末与导电剂、粘结剂混合均匀，加入溶剂搅拌成均匀浆料，涂布于铝箔上，烘干得到硬炭材料极片；S3、利用离子注入机将离子源产生的离子经高压加速后，高速射向硬炭材料极片；实现对硬炭材料极片微观结构的可控改性；本发明采用低成本的原材料，通过高温炭化制得硬炭材料，将硬炭材料制成极片后再通过离子辐照技术，调整离子注入机的参数，获得可控改性程度的硬炭材料极片，使其具有高首次库伦效率和高倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及离子电池技术领域，具体为一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法和应用。
背景技术
随着全球能源危机的不断加深，石油资源的日趋枯竭以及大气污染、全球气温上升的危害加剧，发展清洁能源势在必行。由于丰富的钠储量和低成本特性，钠离子电池近年来得到广泛的关注和研究，成为目前商业化锂离子电池的潜在替代储能技术，特别是在大规模电能存储方面展现出显著的竞争优势。其中，制约钠离子电池实际应用的主要瓶颈是缺乏匹配合适的负极材料。因此，开发性能优异的钠离子电池负极材料是当前该领域的研究热点和重点。
目前商品化使用的离子电池负极材料主要是石墨，石墨材料由于石墨化程度高，具有高度的层状结构致使大电流充放电下嵌锂容量较低。而硬炭作为典型的无定形炭，具有较大层间距、类石墨纳米域以及纳米孔的硬炭材料，因其低电位平台、低成本和高比容量而被认为是钠离子电池最有希望的负极材料之一。然而，硬炭材料显示出相对较低的初始库仑效率和较慢的电荷传输能力，这限制了它们的实际应用。为进一步提高硬炭材料的电化学性能，一般对硬炭材料进行结构设计、杂原子掺杂或者包覆改性，增加硬炭材料的储能活性位点，并取得了一定成效，但是上述方法普遍存在制备工艺复杂、容易造成污染以及高容量和高首效不能兼顾等问题。
发明内容
本发明意在提供一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法和应用，采用低成本的原材料，通过高温炭化制得硬炭材料，将硬炭材料制成极片后再通过离子辐照技术，调整离子注入机的参数，获得可控改性程度的硬炭材料极片，使其具有高首次库伦效率和高倍率性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，包括以下步骤：
S1、高温炭化制备硬炭粉末：将硬炭前驱体在惰性气体中升温至400～700℃保温1～5h，然后再升温至1200～1600℃保温2～10h，使材料发生炭化、裂解反应；冷却后，将材料研磨过筛得到硬炭粉末；
S2、制备硬炭材料极片：将步骤S1得到的硬炭粉末与导电剂、粘结剂按照一定的质量比混合均匀，加入溶剂搅拌成均匀浆料，涂布于铝箔上，然后转至真空烘箱烘干得到硬炭材料极片；
S3、离子辐照改性：将步骤S2得到的硬炭材料极片转移至辐照真空靶室；利用离子注入机将离子源产生的离子经高压加速后，高速射向硬炭材料极片；其中，通过调节离子注入能量和辐照剂量实现对硬炭材料极片微观结构的可控改性。
进一步地，在S1中，所述硬炭前驱体包括淀粉、沥青、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或多种。
进一步地，在S1中，所述惰性气体包括氮气、氩气、氦气中的一种；升温速率和降温速率均为1～10℃/min。
进一步地，在S2中，混合所述硬炭粉末与导电剂、粘结剂的重量百分比为：硬炭粉末70～99wt％，导电剂0.5～15wt％，粘结剂0.5～15wt％；所述导电剂为乙炔黑、SUPER-P、石墨烯、碳纳米管中的一种，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯胶乳、聚四氟乙烯中的一种，所述溶剂为去离子水、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
进一步地，在S3中，所述离子源产生的离子为氦离子源和氩离子源中的一种，高压加速的电压10～400kV；辐照能量为30～400keV，辐照剂量为109～1016ions/cm2。
上述的一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法改性后的硬炭材料在钠离子电池负极材料中的应用。
技术方案的有益效果是：
1、本发明采用的硬炭前驱体原材料丰富、成本低廉、对环境友好；
2、本发明采用离子辐照技术具有注入离子的浓度和深度分布可控可调等优点，使得改性的硬炭材料具有可控的改性程度，有益于个性化定制，适用于工业化生产；
3、经本发明改性后的硬炭材料作为钠离子电池负极材料时，不可逆容量大大减小，库伦效率显著提高，首次库伦效率不低于85％，具有出色的循环性能和倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中，将经离子辐照改性和未改性的硬炭材料在钠离子电池测试中，0.1C倍率下的首次充放电曲线图；
图2为本发明实施例1中，将经离子辐照改性和未改性的硬炭材料在钠离子电池测试中，1C倍率下的循环性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，包括以下步骤：
S1、高温炭化制备硬炭粉末：将淀粉前驱体在氩气中以1℃/min的升温速率升温至400℃保温1h，然后再升温至1200℃保温2h，使材料发生炭化、裂解反应；以1℃/min的降温速率冷却至室温后，将材料研磨过筛得到硬炭粉末；
S2、制备硬炭材料极片：将硬炭粉末:乙炔黑:羧甲基纤维素钠为80:10:10的质量比混合均匀，加入适量去离子水搅拌成均匀浆料，涂布于铝箔上，然后转至真空烘箱烘干得到硬炭材料极片；
S3、离子辐照改性：将步骤S2得到的硬炭材料极片转移至辐照真空靶室，利用离子注入机将氩离子源产生的氩离子经400kV高压加速后，高速射向硬炭材料极片，离子注入能量为30keV，辐照剂量为1012ions/cm2，对硬炭材料微观结构的可控改性。
将上述方法得到的离子辐照改性和未改性的硬炭材料作为钠离子电池的负极材料用于电化学测试：
如图1和图2所示，离子辐照改性材料在0.1C倍率下的首次库伦效率为93.5％，充电比容量为326.3mAh/g，1C倍率下的容量高达249.6mAh/g，并且循环100圈的容量保持率为96.4％；未改性材料的首次库伦效率仅为80.8％，充电比容量为302.8mAh/g，1C倍率下的容量仅为120.1mAh/g，并且循环100圈的容量保持率为94.1％。
实施例2
一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，包括以下步骤：
S1、高温炭化制备硬炭粉末：将沥青前驱体在氮气中以2℃/min的升温速率升温至500℃保温2h，然后再升温至1300℃保温4h，使材料发生炭化、裂解反应；以2℃/min的降温速率冷却至室温后，将材料研磨过筛得到硬炭粉末；
S2、制备硬炭材料极片：将硬炭粉末：SUPER-P：聚偏氟乙烯为92:3:5的质量比混合均匀，加入适量去离子水搅拌成均匀浆料，涂布于铝箔上，然后转至真空烘箱烘干得到硬炭材料极片；
S3、离子辐照改性：将步骤S2得到的硬炭材料极片转移至辐照真空靶室，利用离子注入机将氦离子源产生的氦离子经300kV高压加速后，高速射向硬炭材料极片，离子注入能量为400keV，辐照剂量为1016ions/cm2，对硬炭材料微观结构的可控改性。
将上述方法得到的离子辐照改性硬炭材料作为钠离子电池的负极材料用于电化学测试，在测试中得到0.1C倍率下的首次库伦效率为90.6％，可逆比容量为300.1mAh/g，1C倍率下的容量高达265.2mAh/g，并且循环100圈的容量保持率为98.5％。
实施例3
一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，包括以下步骤：
S1、高温炭化制备硬炭粉末：将环氧树脂前驱体在氩气中以5℃/min的升温速率升温至600℃保温4h，然后再升温至1400℃保温5h，使材料发生炭化、裂解反应；以5℃/min的降温速率冷却至室温后，将材料研磨过筛得到硬炭粉末；
S2、制备硬炭材料极片：将硬炭粉末：碳纳米管：聚四氟乙烯为96:2:2的质量比混合均匀，加入适量去离子水搅拌成均匀浆料，涂布于铝箔上，然后转至真空烘箱烘干得到硬炭材料极片；
S3、离子辐照改性：将步骤S2得到的硬炭材料极片转移至辐照真空靶室，利用离子注入机将氩离子源产生的氩离子经100kV高压加速后，高速射向硬炭材料极片，离子注入能量为100keV，辐照剂量为1014ions/cm2，对硬炭材料微观结构的可控改性。
将上述方法得到的离子辐照改性硬炭材料作为钠离子电池的负极材料用于电化学测试，在测试中得到0.1C倍率下的首次库伦效率为89.6％，可逆比容量为301.6mAh/g。1C倍率下的容量高达272.6mAh/g，并且循环250圈的容量保持率为90.6％。
实施例4
一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，包括以下步骤：
S1、高温炭化制备硬炭粉末：将酚醛树脂前驱体在氮气中以10℃/min的升温速率升温至700℃保温5h，然后再升温至1600℃保温10h，使材料发生炭化、裂解反应；以10℃/min的降温速率冷却至室温后，将材料研磨过筛得到硬炭粉末；
S2、制备硬炭材料极片：将硬炭粉末：乙炔黑：羧甲基纤维素钠为70:15:15的质量比混合均匀，加入适量去离子水搅拌成均匀浆料，涂布于铝箔上，然后转至真空烘箱烘干得到硬炭材料极片；
S3、离子辐照改性：将步骤S2得到的硬炭材料极片转移至辐照真空靶室，利用离子注入机将氦离子源产生的氦离子经10kV高压加速后，高速射向硬炭材料极片，离子注入能量为200keV，辐照剂量为1010ions/cm2，对硬炭材料微观结构的可控改性。
将上述方法得到的离子辐照改性硬炭材料作为钠离子电池的负极材料用于电化学测试，在测试中得到0.1C倍率下的首次库伦效率为91.8％，可逆比容量为308.2mAh/g，1C倍率下的容量高达265.2mAh/g，并且循环150圈的容量保持率为95.4％。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (6)
1.一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、高温炭化制备硬炭粉末：将硬炭前驱体在惰性气体中升温至400～700℃保温1～5h，然后再升温至1200～1600℃保温2～10h，使材料发生炭化、裂解反应；冷却后，将材料研磨过筛得到硬炭粉末；
S2、制备硬炭材料极片：将步骤S1得到的硬炭粉末与导电剂、粘结剂按照一定的质量比混合均匀，加入溶剂搅拌成均匀浆料，涂布于铝箔上，然后转至真空烘箱烘干得到硬炭材料极片；
S3、离子辐照改性：将步骤S2得到的硬炭材料极片转移至辐照真空靶室；利用离子注入机将离子源产生的离子经高压加速后，高速射向硬炭材料极片；其中，通过调节离子注入能量和辐照剂量实现对硬炭材料极片微观结构的可控改性。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，其特征在于：在S1中，所述硬炭前驱体包括淀粉、沥青、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，其特征在于：在S1中，所述惰性气体包括氮气、氩气、氦气中的一种；升温速率和降温速率均为1～10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，其特征在于：在S2中，混合所述硬炭粉末与导电剂、粘结剂的重量百分比为：硬炭粉末70～99wt％，导电剂0.5～15wt％，粘结剂0.5～15wt％；所述导电剂为乙炔黑、SUPER-P、石墨烯、碳纳米管中的一种，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯胶乳、聚四氟乙烯中的一种，所述溶剂为去离子水、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法，其特征在于：在S3中，所述离子源产生的离子为氦离子源和氩离子源中的一种，高压加速的电压10～400kV；辐照能量为30～400keV，辐照剂量为109～1016ions/cm2。
6.利用权利要求1～5任一项所述的一种利用离子辐照技术改性硬炭材料的方法改性后的硬炭材料在钠离子电池负极材料中的应用。
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