CN106785163A - 修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法，将石墨负极材料和水投入反应釜内，搅拌使石墨负极材料中的增稠剂和粘结剂Ⅰ溶于水中，釜内混合物经筛网过滤分离铜箔，再经离心机分离得到石墨和导电剂粉体混合材料；向上述石墨和导电剂粉体混合材料中加入粘结剂Ⅱ和石墨化催化剂，均匀混合得到混合物A；将上述混合物捏合后模压成型，在N2保护下，放入炭化炉中炭化处理得到炭化物料；将上述炭化物料球化整形，并在石墨化炉中进行石墨化处理；冷却后的物料经筛分、除磁性异物得到修复再生人造石墨负极材料。报废锂离子电池中的负极材料经过本发明方法处理后，结构得到恢复，具备可再生利用价值，可重新应用于锂电池市场。
Description
技术领域
本发明属于电池材料修复再生技术领域，具体涉及一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法。
背景技术
自90年代索尼成功开发应用以来，锂离子电池因其具有体积小、质量轻、电压高、比能量高、无记忆、自放电小、寿命长等优点，广泛应用于手机、笔记本、数码相机等领域。近几年来，随着新能源汽车的迅猛发展，全球锂离子电池规模呈现几何级数的增长，我国已成为全球重要的锂离子电池生产基地。与此同时，预计到2020年，我国动力电池累计报废量将达到12万至17万吨，而不足2%的回收率直接导致资源浪费和环境污染。负极材料占锂电池成本的30%左右，因此对报废动力电池中负极材料进行回收再利用，具有重要的经济效益和环保效应。电池经多次充放电循环后（尤其是动力电池的高倍率充放电），其负极材料（动力电池主要为人造石墨）由于体积变化会出现石墨片层剥离、过度溶胀、塌陷现象，层状结构遭到破坏，不能进行大电流充放电。
发明内容
本发明提出一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法。
由于负极的构造为由石墨、导电剂、增稠剂、粘结剂和集流体组成，其中，导电剂为碳材料，增稠剂为羧甲基纤维素钠（CMC），粘结剂为丁苯橡胶（SBR），集流体为铜箔。本发明首先将负极材料与铜箔分离；再将负极粉中的增稠剂和粘结剂去除，得到石墨粉和导电剂；最后将石墨粉和导电剂重新石墨化改性，使得石墨粉重新石墨化恢复层状结构，导电剂石墨化成为可储锂的负极材料。再生出的负极材料具有良好的耐过充和循环性能。
本发明的技术方案具体如下：
一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
步骤1，将石墨负极材料和水投入反应釜内，搅拌使石墨负极材料中的增稠剂和粘结剂Ⅰ溶于水中，釜内混合物经筛网过滤分离铜箔，再经离心机分离得到石墨和导电剂粉体混合材料；
步骤2，向上述石墨和导电剂粉体混合材料中加入粘结剂Ⅱ和石墨化催化剂，均匀混合得到混合物A；
步骤3，将上述混合物捏合后模压成型，在N2保护下，放入炭化炉中炭化处理得到炭化物料；
步骤4，将上述炭化物料球化整形，并在石墨化炉中进行石墨化处理；冷却后的物料经筛分、除磁性异物得到修复再生人造石墨负极材料。
所述步骤1中反应釜内的温度为25℃~80℃。
所述步骤2中粘结剂Ⅱ为石油沥青、中间相沥青、煤沥青和酚醛树脂中的一种或几种，用量占混合物A总质量的10~20wt.%。
所述步骤2中的石墨化催化剂为硼酸钠、碳化硼、氮化硼、碳化硅中的一种或几种，用量占混合物A总质量的2~8 wt.%。
所述步骤3中炭化温度为800~1500℃，保温时间为6~24 h。
所述步骤4中石墨化温度为2600~3200 ℃，保温时间为10~20 h。
本发明具有以下有益效果：
报废锂离子电池中的负极材料经过本发明方法处理后，颗粒形貌规整，颗粒尺寸在20μm左右；
将修复再生人造石墨负极材料作为负极活性材料，按质量比90wt.%的负极活性材料、5wt.%的丁苯橡胶（SBR）、5wt.%的羧甲基纤维素钠（CMC），用水作溶剂匀成浆料，将浆料涂在铜箔上，烘干后制成负极片；金属锂片为对电极；1M LiPF6溶解在碳酸乙烯酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）（质量比1:1）的溶剂为电解液；在手套箱中组装成2025型扣式模拟电池。采用武汉蓝电充放电测试仪对电池进行充放电测试，测试条件为0.005~2V/0.1C，50次循环后材料的容量保持率为91.8~93.7%；
因此，报废锂离子电池中的负极材料经过本发明方法处理后，其结构和电化学性能得到恢复，具备可再生利用价值，可重新应用于锂电池市场。
综上所述，本发明方法具有良好的经济和环保效益。
附图说明
图1为实施例1制备的人造石墨负极材料的SEM图。
图2为实施例1制备的人造石墨负极材料的循环曲线。
具体实施方式
实施例1
1）将10kg涂覆有石墨负极的铜箔投入50L反应釜内，并加入40L水。控制釜内温度为50℃并持续搅拌4h，将混合物经80目筛网分离除掉铜箔，再进入离心机进行固液分离，烘干后得到石墨和导电剂粉体混合材料；
2）称量2kg步骤1）中石墨和导电剂粉体混合材料，300g石油沥青和60g碳化硅，将上述物质投入混料机中混合1h；
3）将步骤2）中的混合物投入捏合机捏合处理2h后进行模压成型。在N2保护下，将模压后的粉体放入炭化炉中800℃处理8h；
4）将步骤3）中的材料在球磨机中球化整形，再投入超高温石墨化炉中与2800℃石墨化处理15h。冷却后的物料经筛分、除磁得到修复再生人造石墨负极材料。
将实施例1制备的修复再生人造石墨负极材料进行了SEM测试。图1为实施例1制备的修复再生人造石墨负极材料的SEM图。修复后，颗粒形貌规整，颗粒尺寸在20 μm左右。
将实施例1制备的修复再生人造石墨负极材料作为负极活性材料，按质量比90wt.%的负极活性材料、5wt.%的丁苯橡胶（SBR）、5wt.%的羧甲基纤维素钠（CMC），用水作溶剂匀成浆料，将浆料涂在铜箔上，烘干后制成负极片；金属锂片为对电极；1M LiPF6溶解在碳酸乙烯酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）（质量比1:1）的溶剂为电解液；在手套箱中组装成2025型扣式模拟电池。采用武汉蓝电充放电测试仪对电池进行充放电测试，测试条件为0.005~2V/0.1C，50次循环后材料的容量保持率为93.7%，具备可再生利用价值。
实施例2
1）将10kg涂覆有石墨负极的铜箔投入50L反应釜内，并加入40L水。控制釜内温度为70℃并持续搅拌4h，将混合物经80目筛网分离除掉铜箔，再进入离心机进行固液分离，烘干后得到石墨和导电剂粉体混合材料；
2）称量2kg步骤1）中石墨和导电剂粉体混合材料，200g煤沥青，200g酚醛树脂， 60g碳化硅和60g硼酸钠，将上述物质投入混料机中混合1h；
3）将步骤2）中的混合物投入捏合机捏合处理2.5h后进行模压成型。在N2保护下，将模压后的粉体放入炭化炉中1000℃处理8h；
4）将步骤3）中的材料在球磨机中球化整形，再投入超高温石墨化炉中与2800℃石墨化处理15h。冷却后的物料经筛分、除磁得到人造石墨负极材料。
将实施例2制备的修复再生人造石墨负极材料进行了SEM测试。测试所得SEM图具有与图1相类似特征。修复后，颗粒形貌规整，颗粒尺寸在20 μm左右。
将实施例2制备的修复再生人造石墨负极材料作为负极活性材料，采用与实施例1相同方法及测试条件进行了电化学性能测试，测试所得循环曲线具有与图2相类似的特征：50次循环后材料的容量保持率为 92.5%，具备可再生利用价值。
实施例3
1）将10kg涂覆有石墨负极的铜箔投入50L反应釜内，并加入40L水。控制釜内温度为25℃并持续搅拌4h，将混合物经80目筛网分离除掉铜箔，再进入离心机进行固液分离，烘干后得到石墨和导电剂粉体混合材料；
2）称量2kg步骤1）中石墨和导电剂粉体混合材料，100g石油沥青，100g中间相沥青，100g煤沥青，60g硼酸钠，60g碳化硼，40g氮化硼，将上述物质投入混料机中混合1.5h；
3）将步骤2）中的混合物投入捏合机捏合处理2h后进行模压成型。在N2保护下，将模压后的粉体放入炭化炉中800℃处理8h；
4）将步骤3）中的材料在球磨机中球化整形，再投入超高温石墨化炉中与3000℃石墨化处理15h。冷却后的物料经筛分、除磁得到人造石墨负极材料。
将实施例3制备的修复再生人造石墨负极材料进行了SEM测试。测试所得SEM图具有与图1相类似特征。修复后，颗粒形貌规整，颗粒尺寸在20 μm左右。
将实施例3制备的修复再生人造石墨负极材料作为负极活性材料，采用与实施例1相同方法及测试条件进行了电化学性能测试，测试所得循环曲线具有与图2相类似的特征：50次循环后材料的容量保持率为 91.8%，具备可再生利用价值。
实施例4
1）将10kg涂覆有石墨负极的铜箔投入50L反应釜内，并加入40L水。控制釜内温度为25℃并持续搅拌8h，将混合物经80目筛网分离除掉铜箔，再进入离心机进行固液分离，烘干后得到石墨和导电剂粉体混合材料；
2）称量2kg步骤1）中石墨和导电剂粉体混合材料，100g石油沥青、100g中间相沥青、100g煤沥青，100g酚醛树脂，30g硼酸钠，30g碳化硼，30g氮化硼和30g碳化硅，将上述物质投入混料机中混合1h；
3）将步骤2）中的混合物投入捏合机捏合处理2h后进行模压成型。在N2保护下，将模压后的粉体放入炭化炉中1200℃处理12h；
4）将步骤3）中的材料在球磨机中球化整形，再投入超高温石墨化炉中与3000℃石墨化处理20h。冷却后的物料经筛分、除磁得到人造石墨负极材料。
将实施例4制备的修复再生人造石墨负极材料进行了SEM测试。测试所得SEM图具有与图1相类似特征。修复后，颗粒形貌规整，颗粒尺寸在20 μm左右。
将实施例4制备的修复再生人造石墨负极材料作为负极活性材料，采用与实施例1相同方法及测试条件进行了电化学性能测试，测试所得循环曲线具有与图2相类似的特征：50次循环后材料的容量保持率为 93.2%，具备可再生利用价值。
Claims (6)
1.一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将石墨负极材料和水投入反应釜内，搅拌使石墨负极材料中的增稠剂和粘结剂Ⅰ溶于水中，釜内混合物经筛网过滤分离铜箔，再经离心机分离得到石墨和导电剂粉体混合材料；
步骤2，向上述石墨和导电剂粉体混合材料中加入粘结剂Ⅱ和石墨化催化剂，均匀混合得到混合物A；
步骤3，将上述混合物捏合后模压成型，在N2保护下，放入炭化炉中炭化处理得到炭化物料；
步骤4，将上述炭化物料球化整形，并在石墨化炉中进行石墨化处理；冷却后的物料经筛分、除磁性异物得到修复再生人造石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于：
所述步骤1中反应釜内的温度为25℃~80℃。
3.根据权利要求1所述一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于：
所述步骤2中粘结剂Ⅱ为石油沥青、中间相沥青、煤沥青和酚醛树脂中的一种或几种，用量占混合物A总质量的10~20wt.%。
4.根据权利要求1所述一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于：
所述步骤2中的石墨化催化剂为硼酸钠、碳化硼、氮化硼、碳化硅中的一种或几种，用量占混合物A总质量的2~8 wt.%。
5.根据权利要求1所述一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于：
所述步骤3中炭化温度为800~1500℃，保温时间为6~24 h。
6.根据权利要求1所述一种修复再生锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于：
所述步骤4中石墨化温度为2600~3200 ℃，保温时间为10~20 h。
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