CN116505120A - 一种石墨电极片边角料的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电极材料回收再利用技术领域，尤其涉及一种石墨电极片边角料的再生方法。本发明提供了一种石墨电极片边角料的再生方法，包括以下步骤：将石墨电极片的边角料在热水中进行浸泡，得到复合物；所述热水的温度高于室温；将所述复合物进行焙烧，得到含导电剂的再生石墨。所述再生方法简单，得到的含导电剂的再生石墨再利用后具有优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料回收再利用技术领域，尤其涉及一种石墨电极片边角料的再生方法。
背景技术
近年来随着新能源产业的快速发展，对锂离子电池的需求量也越来越大，其中，负极材料的需求量同样急剧增加。目前商业化的负极材料主要是石墨类材料，其中人造石墨占据了主导地位，其次还有天然石墨等。但是人造石墨在合成过程中需要2500℃以上的高温进行石墨化，能量耗费极高。然而，在锂离子电池的制备过程中，尤其涂布、切片等工艺中，大约有10%的石墨材料没有得到实际利用，若将其回收，提取出铜箔并除去已经固化的增稠剂、粘结剂，可以实现石墨烯材料的有效回收及再利用，有利于减轻社会面临的能源及环境压力。
目前石墨的提纯方法主要有酸碱法、氢氟酸法和高温法等，其中酸碱法工业化应用最为广泛，利用一种石墨提纯方法和应用（申请号：202011582934.2）公开了一种提纯石墨的方法。其特点是：选取含碳量大于94%的石墨原料，加入盐酸并加热反应水洗至中心后得到中间料，再加入氢氧化钠和硼酸混合液反应，水洗至中性并烘干得到预处理石墨粉原料；最后对预处理石墨粉原料进行辐照处理得到纯度为99.98%的石墨。该法工艺成熟、通用性强，不足之处是存在能耗较大、反应时间长、设备腐蚀严重和水污染严重等问题。此外，为了提高石墨的纯度，石墨深加工企业往往也会再采用氢氟酸法，然而氢氟酸有剧毒和强腐蚀性，对设备和环保的要求很高。
而这些石墨的提纯方法主要集中在石墨原料和废旧电池回收石墨负极材料的提纯方面，对生产过程中废弃的石墨负极边角料来说，其工艺复杂、成本过高。因此，如何通过简易方法对石墨尾料进行提纯，实现再利用是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨电极片边角料的再生方法，所述再生方法简单，得到的含导电剂的再生石墨再利用后具有优异的电化学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了一种石墨电极片边角料的再生方法，包括以下步骤：将石墨电极片的边角料在热水中进行浸泡，得到复合物；所述热水的温度高于室温；将所述复合物进行焙烧，得到含导电剂的再生石墨。
优选的，所述热水的温度为40~90℃，浸泡的时间为0.5~2h。
优选的，所述复合物包括石墨、导电剂和粘结剂；所述石墨、导电剂和粘结剂的质量比为100：（1~10）：（1~10）。
优选的，所述导电剂包括碳黑、碳纳米管和碳纳米纤维中的两种以上。
优选的，所述粘结剂包括丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和聚丙烯酸中的两种以上。
优选的，所述焙烧的温度为300~500℃，时间为1~5h。
优选的，所述浸泡完成后，还包括依次进行的过滤和干燥。
优选的，所述焙烧前还包括依次进行的研磨和过筛。
本发明提供了一种石墨电极片边角料的再生方法，包括以下步骤：将石墨电极片的边角料在热水中进行浸泡，得到复合物；所述热水的温度高于室温；将所述复合物进行焙烧，得到含导电剂的再生石墨。本发明所述再生方法是将石墨电极片在热水中将铜箔与电极中其它成分（包括石墨的复合物）进行分离，并对石墨尾料（包括石墨的复合物）进行烧结，将羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶通过氧化去除。得到的含导电剂的再生石墨作为再生石墨负极材料其容量接近于初始的商用的石墨原材料，电压范围为0.005~1.5V，在0.1C的电流密度下，平均放电容量为362.4mA·h/g；同时，所述再生方法具有工艺简单、设备成本低、能耗低且绿色无污染等优点。
附图说明
图1为实施例1所述含导电剂的再生石墨的SEM图。
图2为对比例1所述复合物粉末的TEM图。
图3为实施例1所述含导电剂的再生石墨的TEM图。
图4为实施例1得到的含导电剂的再生石墨和对比例1得到的复合物粉末制备得到的扣式电池的循环性能曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨电极片边角料的再生方法，包括以下步骤：将石墨电极片的边角料在热水中进行浸泡，得到复合物；所述热水的温度高于室温；将所述复合物进行焙烧，得到含导电剂的再生石墨。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将石墨电极片的边角料在热水中进行浸泡，得到复合物；所述热水的温度大于室温。
在本发明中，所述石墨电极片的边角料的来源优选为动力电池负极极片边角料。
在本发明中，所述热水的温度优选为40~90℃，更优选为60~80℃；浸泡的时间优选为0.5~2h，更优选为1.0~1.5h。
在本发明中，所述浸泡的目的是为了将边角料中的集流体分离。
所述浸泡完成后，本发明还优选包括依次进行的过滤和干燥；本发明对所述过滤的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为110℃，时间优选为5h。
在本发明中，所述复合物优选包括石墨、导电剂和粘结剂；所述石墨、导电剂和粘结剂的质量比优选为100：（1~10）：（1~10），更优选为100：（3~8）：（3~8），最优选为100：（4~6）：（4~6）。
在本发明中，所述导电剂优选包括碳黑、碳纳米管和碳纳米纤维中的两种以上；所述粘结剂包括丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和聚丙烯酸中的两种以上。
得到复合物后，本发明将所述复合物进行焙烧，得到含导电剂的再生石墨。
进行焙烧前，本发明还优选包括依次进行的研磨和过筛，本发明对所述研磨和过筛的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为300~500℃，更优选为350~450℃，最优选为380~420℃；时间优选为1~5h，更优选为2~4h。
下面结合实施例对本发明提供的石墨电极片边角料的再生方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将动力电池人造石墨负极极片生产过程中产生的石墨电极片边角料浸泡在热水（所述热水的温度为80℃）中1h，将铜箔碎片分离，然后将剩余的浆料进行过滤，110℃烘干5h，得到复合物粉末（包括质量比为95:2:3的石墨、导电剂和粘结剂，导电剂为乙炔黑，粘结剂为羧甲基纤维素和丁苯橡胶）。
将所述复合物粉末依次进行研磨和过筛后，在氧化炉中450℃焙烧1h，得到含导电剂的再生石墨（如图1所示，由图1可知，进过焙烧后的产物为球形石墨，且焙烧后形貌依然保持完好；图3为所述含导电剂的再生石墨的TEM图，由图3可知，所述含导电剂的再生石墨可以清晰的看到石墨的层状结构，为高结晶度的石墨材料，边缘没有无定型的粘结剂，说明表面的粘结剂层已经消失）。
实施例2
将动力电池人造石墨负极极片生产过程中产生的石墨电极片边角料浸泡在热水（所述热水的温度为70℃）中1.25h，将铜箔碎片分离，然后将剩余的浆料进行过滤，115℃烘干4h，得到复合物粉末（包括质量比为95:2:3的石墨、导电剂和粘结剂，导电剂为乙炔黑，粘结剂为羧甲基纤维素和丁苯橡胶）。
将所述复合物粉末依次进行研磨和过筛后，在氧化炉中400℃焙烧1.5h，得到含导电剂的再生石墨。
实施例3
将便携式电子设备电池天然石墨负极极片生产过程中产生的石墨电极片边角料浸泡在热水（所述热水的温度为60℃）中1.5h，将铜箔碎片分离，然后将剩余的浆料进行过滤，105℃烘干6h，得到复合物粉末（包括质量比为95:2:3的石墨、导电剂和粘结剂，导电剂为炭黑，粘结剂为羧甲基纤维素和丁苯橡胶）。
将所述复合物粉末依次进行研磨和过筛后，在氧化炉中350℃焙烧2h，得到含导电剂的再生石墨。
对比例1
将生产回收的石墨电极片边角料浸泡在热水（所述热水的温度为80℃）中1h，将铜箔碎片分离，然后将剩余的浆料进行过滤，110℃烘干5h，得到复合物粉末（包括质量比为95:2:3的石墨、导电剂和粘结剂，导电剂为乙炔黑，粘结剂为羧甲基纤维素和丁苯橡胶）。
图2为所述复合物粉末的TEM图，由图2可知，所述复合物粉末内部为石墨的层状结构，其表面包覆了一层粘结剂（羧甲基纤维素和丁苯橡胶）。
测试例
将实施例1得到的含导电剂的再生石墨和对比例1得到的复合物粉末作为负极材料制备成扣式电池，具体的：
电极的制备
将实施例1得到的含导电剂的再生石墨和对比例1得到的复合物粉末作为负极活性材料，羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶为粘结剂，以去离子水为溶剂，按照质量比为96.5:1.5:2的比例混合，搅拌均匀制备成浆料。然后将浆料用自动涂覆机涂覆在光滑干净的铜箔上，用刮刀调节涂覆的厚度为60μm，涂覆完成后将极片置于80℃的烘箱12h以上烘干水分。取出干燥完全后的电极片，用冲片机模具裁成直径为14mm的小圆片，即为组装纽扣电池所需的电极片。为计算电极材料的比容量等参数，需将电极片用万分之一的分析天平准确称重，且组装电池所用的极片质量相差在0.5mg以内。将准确称量好的电极片放入电池袋内并置于80℃的真空干燥箱中12h以上，以除去电极材料中的吸附水分。制浆时在加入活性物质前，需将活性物质材料研磨成粉末并用200目的样品筛筛分，以保证活性物质材料的颗粒均匀。
电池的组装
将真空干燥好的电极片取出并迅速放入手套箱中，依次按照负极壳-弹片-垫片-金属锂片-电解液-隔膜-电解液-电极片-垫片-正极壳的顺序组装成电池，然后用纽扣电池封装机进行封装，即可成功组装纽扣式锂离子半电池。
在电池组装过程中，所有的垫片和金属锂片均需以光滑面朝向隔膜，以防止毛刺刺穿隔膜造成电池短路。金属锂片的直径为15.6mm，隔膜的直径为16mm，两次滴加电解液的量均为50μL。
图4为实施例1得到的含导电剂的再生石墨和对比例1得到的复合物粉末制备得到的扣式电池的循环性能曲线，由图4可知，实施例1所述的含导电剂的再生石墨在0.1C的电流密度下50次循环后仍具有312.9mA·h/g的放电比容量，首次放电容量和首次库伦效率分别为362.4mA·h/g和87.4%；对比例1得到的复合物粉末在0.1C的电流密度下50次循环后放电比容量为79.4mA·h/g，首次放电容量和首次库伦效率分别为3.4mA·h/g和2.1%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种石墨电极片边角料的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨电极片的边角料在热水中进行浸泡，得到复合物；所述热水的温度高于室温；
将所述复合物进行焙烧，得到含导电剂的再生石墨。
2.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述热水的温度为40~90℃，浸泡的时间为0.5~2h。
3.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述复合物包括石墨、导电剂和粘结剂；
所述石墨、导电剂和粘结剂的质量比为100：（1~10）：（1~10）。
4.如权利要求3所述的再生方法，其特征在于，所述导电剂包括碳黑、碳纳米管和碳纳米纤维中的两种以上。
5.如权利要求3所述的再生方法，其特征在于，所述粘结剂包括丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和聚丙烯酸中的两种以上。
6.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述焙烧的温度为300~500℃，时间为1~5h。
7.如权利要求1~5任一项所述的再生方法，其特征在于，所述浸泡完成后，还包括依次进行的过滤和干燥。
8.如权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述焙烧前还包括依次进行的研磨和过筛。
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