CN114447465A - 锂离子电池正、负极材料协同再生的方法、材料及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正、负极材料协同再生的方法、再生电极材料及应用。该方法包括：对充电态的锂离子电池直接进行拆解，分别得到正极极片以及含锂的负极极片；对含锂负极极片中的锂进行提取、转化得到含锂产物；脱锂石墨经过纯化、石墨化后直接得到再生负极材料；对拆解正极极片进行预处理后得到失效正极材料，以得到的含锂产物为锂源，对失效正极材料进行直接修复得到再生正极材料。通过以上方法，可以使电池内部的锂得到循环利用，并使正极材料、负极材料同时再生为电极材料。该方法大大提升了废弃锂电池中锂、负极石墨的回收率，降低了回收过程的成本，具有广泛的适用性，以及较高的环境效益和经济效益。

Description

锂离子电池正、负极材料协同再生的方法、材料及应用
技术领域
本发明属于废弃锂离子电池材料回收技术领域，特别涉及一种锂离子电池正、负极材料协同再生的方法、再生电极材料及应用。
背景技术
随着“碳中和”目标的提出，汽车电动化促进节能减排已成为基本国策。2020年我国新能源汽车销量已达136.7万辆，其动力电池以锂离子电池为主，使用寿命为5～8年。预计到2025年我国退役动力电池数量可达45万吨。废弃锂电池中包含有锂、镍、钴、锰等有价金属，且镍、钴、锰等属于重金属，处置不当会带来巨大的环境风险。因此，锂电回收日益成为人们关注的焦点。
在锂电池的长期循环过程中，一部分锂从正极脱出后，以SEI膜，死锂等形式残留在负极中。这一部分锂的聚集，既会导致正极的容量下降，也会使得负极的性能收到影响。据估计，在失效电池中，这部分锂可以占到电池总锂量的20％左右。然而目前的电池回收，主要的关注点仍是正极，因为正极材料中包含的有价金属占到电池总成本的30％以上。目前常用的回收方法包括火法冶炼、湿法浸出两个大类，这两类方法均是基于正极材料结构的破坏与有价元素的提取，流程较长。由于高温以及强酸、强碱等试剂的使用，这两类方法在经济效益和环保效益上有明显缺陷，因此目前废弃锂电池的回收率整体偏低。
而对于负极，以及负极中存在的一定量的锂的处置与回收利用基本没有报道。因为锂的化学性质活泼，其收集与处理均存在一定难度。且该部分锂的收集利用对于成本的控制要求较高，一旦过程复杂，成本较高，可能会出现得不偿失的情况。该部分的锂大部分来自于正极脱出，因此最理想的途径是通过再生方法，使其回到正极中，然而要实现这一效果，需要配合锂的高效提取与正极的直接锂化再生。现有的负极回收相关专利，只集中于将石墨从集流体上分离后收集再利用(CN103346365 A，CN 103618120 A，CN 109216822 A)，其中残留的锂没有得到充分重视与利用，大部分都被直接浪费，与正极材料的再生也完全没有关联，基本无法实现锂的循环利用与正负极材料的再生。
由上可知，目前废弃锂电池回收领域常用的正极回收方法的试剂成本较高，而负极以及其中的锂的再生利用缺少关注和有效的方法，还存在着一定的资源浪费。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术的不足，提出了一种锂离子电池正、负极材料协同再生的方法、再生电极材料及应用。
本发明的第一方面，提出了一种锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，包括以下步骤：
S1、对充电态的锂离子电池直接进行拆解，分别得到正极极片以及含锂的负极极片；
S2、对含锂负极极片中的锂进行提取、转化得到含锂产物；脱锂石墨经过纯化、石墨化后直接得到再生负极材料；
S3、对拆解正极极片进行预处理后得到失效正极材料，以步骤S2得到的含锂产物为锂源，对失效正极材料进行直接修复得到再生正极材料。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述对充电态的锂离子电池直接进行拆解，不再需要放电预处理过程。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述对含锂的负极极片中的锂进行提取方法以液相反应进行，所使用溶液选自纯水、硫酸、盐酸、硝酸、草酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、马来酸、碳酸钠、氢氧化钠中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述提取、转化得到含锂产物以盐溶液或固体的形式进行再利用。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述石墨的纯化方法选自超声、热解、酸洗、碱洗中的至少一种；所述石墨的石墨化方法热处理温度为200～800℃，气氛为氩气、氩氢混合气中的一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述对失效正极直接修复的方法选自水热反应、固相烧结、电化学方法、熔融盐法中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述失效正极的种类选自钴酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰三元材料、锰酸锂、钛酸锂中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述对失效正极直接修复的修复过程所需锂盐的用量与负极提取的锂盐量相当，不再需要加入外源性锂盐。
本发明的第二方面，提出了一种再生电极材料，由本发明第一方面所提出的再生的方法得到的任一种再生负极材料和再生正极材料制得。
本发明的第三方面，提出了一种极片，包括集流体和设于集流体表面的电极材料层，所述电极材料层的材料包括本发明第二方面所提出的任一种再生电极材料。
本发明的第四方面，提出了一种锂离子电池，包括本发明第三方面所提出的任一种极片。
与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
本发明通过以锂的提取、转化、再利用为纽带，将废弃锂离子电池中负极中残留的锂提取与转化利用得到的含锂产物，在不需要引入外源性锂源情况下，可以直接用于失效正极的直接修复，从而避免了目前常用的火法冶炼或湿法浸出对正极材料结构的破坏以及提取流程过长的缺陷，实现了锂在锂离子电池中正极、负极之间的循环利用，可以使锂离子电池内部的锂得到循环利用，并使正极材料、负极材料同时得到再生并直接用作电极材料。该再生方法大幅降低了失效正极材料再生过程的物料成本；石墨脱锂后直接再生，进一步提升了回收过程的经济效益，具有较高的环境效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明中锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，再生材料及应用流程示意图；
图2为本发明实施例1中失效钴酸锂正极材料和所制得的再生正极材料的XRD图谱；
图3为本发明实施例1中失效钴酸锂正极材料的微观形貌图；
图4为本发明实施例1中所制得的再生正极材料的微观形貌图；
图5为本发明实施例1中脱锂石墨材料的微观形貌图；
图6为本发明实施例1中再生石墨材料的微观形貌图；
图7为本发明锂离子电池C1#和锂离子电池C5#的循环性能对比图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例通过对废弃锂离子电池的正极材料、负极材料修复再生后制备得到再生正极材料和再生负极材料，其工艺流程如图1所示，具体包括以下步骤：
S1、以正极材料为钴酸锂的废弃锂离子电池作为对象，首先对该废弃锂离子电池在充电态直接进行拆解，干燥后得到废弃正极极片、负极极片；
S2、将负极极片直接完全浸入纯水中，反应一段时间后，将铜箔集流体取出，过滤后得到脱锂石墨和含锂溶液；对脱锂石墨酸洗、超声处理后，真空干燥，得到石墨与氢氧化钠混合后，在500℃下热处理，气氛为氩气；所得石墨洗净、干燥后得到再生石墨负极材料；
S3、对拆解正极极片进行碱溶、热处理后，分离得到失效正极材料，以步骤S2得到的含锂溶液蒸干后得到碳酸锂固体，将碳酸锂与失效正极材料直接混合后在高温下固相烧结，得到再生钴酸锂正极材料。
采用X射线衍射仪(XRD)对实施例1中步骤S3所制得的再生钴酸锂正极材料与失效钴酸锂正极材料进行对比，可以发现失效钴酸锂正极材料的晶型破坏严重，结晶性降低，这是因为长期循环过程中锂的嵌入/脱嵌造成的。而经过以上方法修复后，所得的再生钴酸锂正极材料结晶性显著提升。
另外，采用扫描电子显微镜(SEM)对以上实施例1中的失效钴酸锂正极材料和所制得的再生钴酸锂正极材料进行微观形貌观察，所得结果如图3和4所示：从失效钴酸锂正极材料的微观形貌可以看出，其晶粒表面出现了明显的破碎和微裂纹，这与以上XRD谱图所示结果相对应，锂离子的反复嵌入/脱嵌导致钴酸锂层状结构破坏、塌陷，使其晶体结构破坏。而再生钴酸锂正极材料的微观形貌经过修复后，重新变得光滑，微裂纹被修补，钴酸锂结构重新变得完整。由此可以证明以上修复过程对于钴酸锂晶体结构的有效修复。
采用扫描电子显微镜(SEM)对以上实施例1中的脱锂石墨和所制得的再生石墨负极材料进行微观形貌观察，所得结果如图5和6所示：脱锂石墨的晶体边缘，层状结构出现明显的破碎，且表面附着有一些无定形物质。经过纯化、石墨化处理后，再生石墨的晶体变得更加完整，边缘的破碎结构消失，其结构得到有效修复。
实施例2
本实施例通过对废弃锂离子电池的正极材料、负极材料修复再生后制备得到再生正极材料和再生负极材料，具体包括以下步骤：
S1、以正极材料为磷酸铁锂的废弃锂离子电池作为对象，首先对该废弃的锂离子电池在充电态直接进行拆解，干燥后得到废弃正极极片、负极极片；
S2、将负极极片直接完全浸入稀硫酸溶液中，反应一段时间后，将铜箔集流体取出，过滤后得到脱锂石墨和含锂溶液；对脱锂石墨热解处理后，与氢氧化钠混合后，在800℃下热处理，气氛为氩氢气；所得石墨洗净、干燥后得到再生石墨负极材料；
S3、对拆解正极极片进行碱溶、热处理后，分离得到失效正极材料；以步骤S2得到的含锂溶液蒸干后得到硫酸锂固体，将硫酸锂溶液与失效正极材料直接混合后，在高温高压下进行水热反应，得到再生磷酸铁锂正极材料。
实施例3
本实施例通过对废弃锂离子电池的正极材料、负极材料修复再生后制备得到再生正极材料和再生负极材料，具体包括以下步骤：
S1、以正极材料为镍钴锰三元材料(NCM523)的废弃锂离子电池作为对象，首先对该废弃的锂离子电池在充电态直接进行拆解，干燥后得到废弃正极极片、负极极片；
S2、将负极极片直接完全浸入稀硝酸溶液中，反应一段时间后，将铜箔集流体取出，过滤后得到脱锂石墨和含锂溶液；对脱锂石墨碱洗、超声处理后，真空干燥，得到石墨与氢氧化钠混合后，在200℃下热处理，气氛为氩气；所得石墨洗净、干燥后得到再生石墨负极材料；
S3、对拆解正极极片进行碱溶、热处理后，分离得到失效正极材料；以步骤S2得到的含锂溶液蒸干后得到硝酸锂固体，将硝酸锂与正极三元材料直接混合后，加入一定量的氢氧化锂在高温下形成熔融盐，反应后得到再生镍钴锰三元正极材料。
实施例4
本实施例通过对废弃锂离子电池的正极材料、负极材料修复再生后制备得到再生正极材料和再生负极材料，具体包括以下步骤：
S1、以正极材料为锰酸锂的废弃锂离子电池作为对象，首先对该废弃的锂离子电池在充电态直接进行拆解，干燥后得到废弃正极极片、负极极片；
S2、将负极极片直接完全浸入乙酸溶液中，反应一段时间后，将铜箔集流体取出，过滤后得到脱锂石墨和含锂溶液；对脱锂石墨酸洗、超声处理后，真空干燥，得到石墨与氢氧化钠混合后，在500℃下热处理，气氛为氩气；所得石墨洗净、干燥后得到再生石墨负极材料；
S3、对正极进行碱溶、热处理后，分离得到失效正极材料；将失效正极材料压制成片，作为电极插入步骤S2得到的含锂溶液中，通电后使锂重新嵌入锰酸锂中，完成锂的补充，得到再生锰酸锂正极材料。
应用例
本应用例分别采用以上实施例1～4制得的再生电极材料，以及市面购买的商业钴酸锂正极材料、磷酸铁锂正极材料、镍钴锰三元材料(NCM 523)、锰酸锂正极材料和失效钴酸锂正极材料作为正极材料，制备锂离子电池，具体过程包括以下步骤：
S1、正极极片的制备，包括：将正极材料、导电剂乙炔黑和粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按照质量比为8:1:1混合后溶于有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)制备正极浆料，而后将正极浆料涂覆于正极集流体铝箔上，干燥后裁剪制得正极极片；
S2、负极极片的制备，包括：将人造石墨、导电剂乙炔黑和粘接剂羧甲基纤维素钠、羧基丁苯胶乳按照质量比90：7：2：1混合后制备负极浆料，而后将负极浆料涂覆于负极集流体铜箔上，干燥后裁剪制得负极极片；
S3、锂离子电池组装，包括：将步骤S1制得的正极极片、步骤S2制得的负极极片与PP隔膜卷绕组装后，注入电解液(碳酸乙烯酯EC:碳酸甲乙酯EMC:碳酸二乙酯DEC＝1:1:1,1mol/L LiPF6)，制得锂离子电池；再将所制得的电芯在25℃，0.1C的电流密度下充电至4.2V，随后在0.1C的电流密度下充电至2.5V进行化成。
按照以上方法，分别采用实施例1～4制得的再生正极材料、再生负极材料和市面购买的商业钴酸锂正极材料、磷酸铁锂正极材料、镍钴锰三元材料(NCM523)、锰酸锂正极材料与石墨负极材料，对应制得锂离子电池C1#～C8#。
试验例
本试验例测试了锂离子电池C1#～C8#的循环性能，包括：
1、对锂离子电池C1#(电极材料采用实施例1再生电极材料)、锂离子电池C5#(采用商业钴酸锂为正极材料，商业石墨为负极材料)的循环性能进行测试，具体在0.5C的倍率下进行循环，所得结果如图7所示。由图7可知，锂离子电池C1#在0.5C倍率下的平均放电比容量达到140mAh/g，与使用商业化电极材料的电池相当，且100圈循环保持率达到81％以上，优于使用商业化正极材料的电池。由上可知，实施例1中再生电极材料由于结构上的完整修复，其性能也基本恢复了初始状态，由此证明该修复方法的有效性。
2、对锂离子电池C2#(电极材料采用实施例2再生电极材料)、锂离子电池C6#(采用商业磷酸铁锂为正极材料，商业石墨为负极材料)在0.5C倍率下进行循环测试，经检测得出锂离子电池C2#在0.5C的倍率下平均放电比容量达到165mAh/g，与锂离子电池C6#相当。另外，经过200圈循环后，锂离子电池C2#的容量保持率仍然有90％以上，与锂离子电池C6#相当。由此可知，实施例2中再生电极材料的性能基本恢复到了初始状态。
3、对锂离子电池C3#(电极材料采用实施例3再生电极材料)、锂离子电池C7#(采用商业镍钴锰三元材料为正极材料，商业石墨为负极材料)在0.5C倍率下进行循环测试，经检测得出锂离子电池C3#在0.5C的倍率下平均放电比容量达到147mAh/g，与锂离子电池C7#相当。另外，经过100圈循环后，锂离子电池C3#的容量保持率仍然有90％以上，与锂离子电池C7#相当。由此可知，实施例3中再生正极材料的性能基本恢复到了初始状态。
4、对锂离子电池C4#(电极材料采用实施例4再生电极材料)、锂离子电池C8#(采用商业锰酸锂材料为正极材料，商业石墨为负极材料)在0.5C倍率下进行循环测试，经检测得出锂离子电池C4#在0.5C的倍率下平均放电比容量达到132mAh/g，与锂离子电池C8#相当。另外，经过100圈循环后，锂离子电池C4#的容量保持率仍然有90％以上，与锂离子电池C8#相当。由此可知，实施例4中再生正极材料的性能基本恢复到了初始状态。
由上可知，本发明提出的锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，通过将负极中锂进行高效提取与转化，用作失效正极的直接修复。可以使正极材料、负极材料同时得到修复，性能恢复至初始状态，直接再用为电极材料。该方法大大提升了废电池中锂、负极的回收率，降低了回收过程的成本，具有广泛的适用性，以及较高的环境效益和经济效益。
本发明的上述实施例仅为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述举例的基础上还可以做其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以详细举例。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对充电态的锂离子电池直接进行拆解，分别得到正极极片以及含锂的负极极片；
S2、对含锂负极极片中的锂进行提取、转化得到含锂产物；脱锂石墨经过纯化、石墨化后直接得到再生负极材料；
S3、对拆解正极极片进行预处理后得到失效正极材料，以步骤S2得到的含锂产物为锂源，对失效正极材料进行直接修复得到再生正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，其特征在于，步骤S1中，所述对充电态的锂离子电池直接进行拆解，不再需要放电预处理过程。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，其特征在于，步骤S2中，所述对含锂负极极片中的锂进行提取的方法以液相反应进行，所使用溶液选自纯水、硫酸、盐酸、硝酸、草酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、马来酸、碳酸钠、氢氧化钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，其特征在于，步骤S2中，所述提取、转化得到含锂产物以盐溶液或固体的形式进行再利用。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，其特征在于，步骤S2中，所述石墨的纯化方法选自超声、热解、酸洗、碱洗中的至少一种方法；所述石墨的石墨化方法热处理温度为200～800℃，气氛为氩气、氩氢混合气中的一种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，其特征在于，步骤S3中，所述对失效正极直接修复的方法选自水热反应、固相烧结、电化学方法、熔融盐法中的至少一种；所述失效正极的种类选自钴酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰三元材料、锰酸锂、钛酸锂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正、负极材料协同再生的方法，其特征在于，步骤S3中，所述对失效正极材料进行直接修复的修复过程所需锂盐的用量与负极材料提取的锂盐量相当，不再需要加入外源性锂盐。
8.一种再生电极材料，其特征在于，由权利要求1至7中任一项方法得到的再生负极材料和再生正极材料制得。
9.一种极片，其特征在于，包括集流体和设于集流体表面的电极材料层，所述电极材料层的材料包括权利要求8所述的再生电极材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求9所述的极片。
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