CN108417923A - 一种退役磷酸铁锂电池正极材料的回收再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种退役磷酸铁锂电池正极材料的回收再利用方法,采用N‑甲基吡咯烷酮溶剂浸泡溶解其中的粘结剂对LiFePO4电极材料与铝箔集流体进行剥离,将剥离的废旧LiFePO4电极材料与粘结剂混合后涂覆在碳布或钛网上作为阳极,以石墨电极作为阴极,在电解质溶液中构建电解池,利用直流电场驱动脱锂来实现锂离子与脱锂产物磷酸铁共回收的目标。本发明采用直流电场驱动调控脱锂,基本可以实现锂的完全脱出,而脱锂后的电极材料经过后续处理可转化为磷酸铁,后者可用于制备磷酸铁锂电极材料,电化学性能表现良好。本发明方法操作工艺简便、条件可控、回收率高、对环境友好,有利于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收废旧电池正极材料的方法,特别涉及一种退役磷酸铁锂电池正极材料的回收再利用方法,属于锂离子电池资源回收循环利用的领域。
背景技术
锂离子电池(Lithium-ion batteries)从二十世纪九十年代投入商用后,因具有可充电和高能源密度等优势,被广泛地用于智能手机、笔记本电脑、相机、其他电子设备以及电动汽车的动力源中近年来,随着锂离子电池在电子设备及交通工具中的广泛使用,对应的报废数量持续增加。预计电动汽车产业会催生对锂离子电池的大量需求。未来,锂离子电池废物流将会主要来自于电动汽车。锂离子电池因具有输出电压高、循环寿命长、比能量大、无记忆效应和环境友好等优点,目前已成为发展最快的化学储能电源,是高效二次电池的首选。
目前商业化的锂离子电池包括钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、磷酸铁锂(LiFePO4)和镍钴锰复合材料锂电池等。其中,LiCoO2电池循环性能优异而获得广泛应用,但是,Co资源稀少、成本较高、环境污染较大和抗过充能力较差,其发展空间受到限制;LiMn2O4电池价格低廉,充放电电压高,对环境友好,安全性能优异,但存在Jahn-Teller效应而导致循环性能较差,并且其电化学性能在高温时因为锰的溶解问题而衰减较快;LiFePO4电池则因其具有价格低廉、环保、安全性能好和循环寿命长等优点而广泛应用于电动汽车和其他电动交通工具,依旧是最具有市场前景的锂离子电池正极材料,可以预见,磷酸铁锂材料的大幅增加的使用量和生产规模使得回收利用工作具有重要意义,既有利于保护环境,又利于资源可持续利用。目前,关于磷酸铁锂电极材料回收已有固相再生和湿法回收金属两大类方法,固相再生工艺相对简单,但是缺点是能耗较高,还需重新按比例补充铁、锂、磷,而采用湿法工艺往往需要通过碱浸和酸浸,又会产生大量的废液需要处理,工艺过程步骤较多。
发明内容
本发明是为了避免上述现有技术所存在的不足之处,旨在提供一种退役磷酸铁锂电池正极材料的回收再利用方法,通过电场驱动脱锂回收再利用退役磷酸铁锂电池正极材料。本发明方法可以实现兼顾回收金属锂和磷酸铁,并进一步用于制备磷酸铁锂电极材料。本方明方法操作工艺简便、条件可控、回收率高、对环境友好,有利于推广应用。
本发明采用电场驱动调控脱锂,使得锂脱出率较高,基本可以实现完全脱出,而脱锂后的电极材料经过后续处理可转化为磷酸铁用于制备磷酸铁锂电极材料,电化学性能表现良好。
本发明退役磷酸铁锂电池正极材料的回收再利用方法,包括如下步骤:
步骤1:废旧磷酸铁锂电极材料回收处理
将废旧磷酸铁锂电池进行放电处理,然后进行拆解,分选出正极片、负极片、隔膜等,采用N-甲基吡咯烷酮溶剂浸泡废旧磷酸铁锂正极片,溶解其中的粘结剂(PVDF),然后将LiFePO4电极材料与铝箔集流体进行剥离,将剥离后的废旧LiFePO4电极材料与粘结剂(聚偏氟乙烯PVDF或聚四氟乙烯PTFE)混合后涂覆在碳布或钛网上,干燥后获得磷酸铁锂正极材料复合膜片;以所得磷酸铁锂正极材料复合膜片作为阳极、以石墨电极或碳布作为阴极,在电解质溶液中构建电解池,外加直流电场,电势0.1~5V,维持0.5~20h;取出电极膜片并向电解池溶液中加入Na2CO3或H3PO4来沉淀回收锂,将脱锂之后的电极膜片上的电极材料刮下,洗涤干燥后即可获得含有少量碳的磷酸铁;
步骤1中,所述电解质为氯化钠、氯化锂、氯化钾等金属离子化合物中一种或几种,电解质溶液中电解质的浓度为0.5~1mol/L。
步骤2:LiFePO4/C前驱体的制备
将步骤1回收得到的含有少量碳的磷酸铁与锂源和碳源按配比量混合并分散于乙醇中,球磨并干燥,研磨(0.2~3h),得到LiFePO4/C前驱体;
步骤2中,所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂或乙酸锂等。
步骤2中,所述碳源选自乙炔黑、石墨、科琴黑、葡萄糖、蔗糖、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇中的一种或几种的混合物。
步骤2中,将含有少量碳的磷酸铁与锂源和碳源混合时,控制摩尔比Li:Fe=(0.9~1.5):1,碳源的添加量为LiFePO4的1~40wt%(计算碳源的添加量时应该包括回收磷酸铁中含有的碳)。
步骤2中,球磨时间为0.5~15h,球磨转速为10~1000rpm/min。
步骤2中,干燥温度为30~100℃。
步骤3:高温煅烧
将步骤2获得的LiFePO4/C前驱体置于烧舟中,在保护气氛中于管式炉中煅烧,首先升温至300~500℃煅烧1~6h,然后升温至600~900℃煅烧1~20h,冷却至室温得到LiFePO4/C材料。
步骤3中,所述保护气氛为氮气、氩气、一氧化碳、氩氢气、氢气中的一种或几种。
步骤3中,管式炉升温速率为1~8℃/min。
与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
目前,关于磷酸铁锂电极材料回收已有固相再生和湿法回收贵金属两大类,固相再生工艺相对简单,但是缺点是能耗较高,还需重新按比例补充铁、锂、磷,而采用湿法工艺往往需要通过碱浸和酸浸,又会产生大量的废液需要处理,工艺过程步骤较多。本发明采用电场驱动调控脱锂,使得锂脱出率较高,基本可以实现完全脱出,而脱锂后的电极材料经过后续处理可转化为磷酸铁用于制备磷酸铁锂电极材料,电化学性能表现良好。
附图说明
图1是本发明回收制备FePO4的X射线衍射(XRD)图。
图2是本发明回收制备FePO4的场发射扫描电镜(FESEM)图。
图3是以本发明回收所得FePO4为原料制备的LiFePO4/C的X射线衍射(XRD)图。
图4是以本发明回收所得FePO4为原料制备的LiFePO4/C的SEM图
图5是以本发明回收所得FePO4为原料制备的LiFePO4/C的倍率图。
图6是以本发明回收所得FePO4为原料制备的LiFePO4/C的充放电曲线图。
图7是以本发明回收所得FePO4为原料制备的LiFePO4/C在0.5C下循环性能图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步分析说明。
本发明退役磷酸铁锂电池正极材料的回收再利用方法,包括如下步骤:
1、废旧磷酸铁锂电极材料回收处理
将废旧磷酸铁锂电池进行放电处理,然后进行拆解,分选出正极片、负极片、隔膜等,采用N-甲基吡咯烷酮溶剂浸泡废旧磷酸铁锂正极片,溶解其中的粘结剂(PVDF),然后将LiFePO4电极材料与铝箔集流体进行剥离,将剥离后的废旧LiFePO4电极材料与粘结剂(聚偏氟乙烯PVDF或聚四氟乙烯PTFE)混合后涂覆在碳布或钛网上,在真空干燥的条件下升温至120℃并保温10h,冷却后即可获得磷酸铁锂正极材料复合膜片;以所得磷酸铁锂正极材料复合膜片作为阳极、以石墨电极作为阴极,在30g/L的氯化钠电解质溶液中构建电解池,外加直流电场,电势2.0V,维持12h,对电解液进行ICP-MS测试,脱锂率在95%以上;取出电极膜片并向电解池溶液中加入Na2CO3或H3PO4来沉淀回收锂,将电极膜片上的电极材料刮下,洗涤干燥后即可获得含有少量碳(乙炔黑)的磷酸铁;所得磷酸铁XRD分析如图1所示,形貌如图2所示。
2、LiFePO4/C前驱体的制备
将步骤1回收得到的含有少量碳(乙炔黑)的磷酸铁与碳酸锂和碳源按配比量混合并分散于乙醇中,控制摩尔比Li:Fe=1.05:1,同时加入重量比(相对于LiFePO4)为5%的葡萄糖,在球磨转速为400rpm/min下球磨10h,球磨结束后于80℃下干燥6h,研磨0.5h,得到LiFePO4/C前驱体;
3、高温煅烧
将步骤2获得的LiFePO4/C前驱体置于烧舟中,在氮气气氛中于管式炉中煅烧,首先以4℃/min升温至350℃煅烧4h,然后以2℃/min升温至750℃煅烧10h,冷却至室温得到LiFePO4/C材料。图3为合成出的LiFePO4/C的XRD图,从图中可知:制备的磷酸铁锂晶型完整,无其他杂峰。图4是合成出的LiFePO4/C的SEM图,由图可知:磷酸铁锂颗粒大小均一,在1μm左右。
4、正极片的制备
称取0.3g LiFePO4/C正极活性材料、0.0375g导电剂乙炔黑和0.0375g粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)混合,用1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)将此混合物调制成浆料,均匀地涂附在集流体铝箔上,烘干,切片,制得正极片。以金属锂片为负极,Cellgard 2400型聚丙烯膜作隔膜,1M LiPF6溶液(碳酸乙烯酯+碳酸二甲酯(体积比=1:1)为电解液,在氩气手套箱内装配成实验电池。然后在25℃下对此电池进行恒电流充放电实验,结果如图5、图6所示。
电化学测试表明在0.1C、1C下容量分别为157.1、130mAh g-1,当倍率重新回到0.1C,容量依旧能达到157.1mAh g-1(图5、图6)。
如图7所示,从其在0.5C的循环性能图中可以看出,在循环100次时,其容量保持率可达到94%。
Claims (9)
1.一种退役磷酸铁锂电池正极材料的回收再利用方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:废旧磷酸铁锂电极材料回收处理
将废旧磷酸铁锂电池进行放电处理,然后进行拆解,分选出正极片、负极片、隔膜等,采用N-甲基吡咯烷酮溶剂浸泡废旧磷酸铁锂正极片,溶解其中的粘结剂,然后将LiFePO4电极材料与铝箔集流体进行剥离,将剥离后的废旧LiFePO4电极材料与粘结剂混合后涂覆在碳布或钛网上,干燥后获得磷酸铁锂正极材料复合膜片;以所得磷酸铁锂正极材料复合膜片作为阳极、以石墨电极或碳布作为阴极,在电解质溶液中构建电解池,外加直流电场,维持0.5~20h;取出电极膜片并向电解池溶液中加入Na2CO3或H3PO4来沉淀回收锂,将脱锂之后的电极膜片上的电极材料刮下,洗涤干燥后即可获得含有少量碳的磷酸铁;
步骤2:LiFePO4/C前驱体的制备
将步骤1回收得到的含有少量碳的磷酸铁与锂源和碳源按配比量混合并分散于乙醇中,球磨并干燥,研磨,得到LiFePO4/C前驱体;
步骤3:高温煅烧
将步骤2获得的LiFePO4/C前驱体置于烧舟中,在保护气氛中于管式炉中煅烧,首先升温至300~500℃煅烧1~6h,然后升温至600~900℃煅烧1~20h,冷却至室温得到LiFePO4/C材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤1中,所述电解质为氯化钠、氯化锂、氯化钾中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤1中,外加直流电场的电势为0.1~5V。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤2中,所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂或乙酸锂。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤2中,所述碳源选自乙炔黑、石墨、科琴黑、葡萄糖、蔗糖、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤2中,将含有少量碳的磷酸铁与锂源和碳源混合时,控制摩尔比Li:Fe=(0.9~1.5):1,碳源的添加量为LiFePO4的1~40wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤2中,球磨时间为0.5~15h,球磨转速为10~1000rpm/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤3中,所述保护气氛为氮气、氩气、一氧化碳、氩氢气、氢气中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤3中,管式炉升温速率为1~8℃/min。
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