CN109742475A - 一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法 - Google Patents

一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法，属于新电池体系技术领域。本发明将废旧锂离子电池负极材料拆解回收后进行清洗、干燥和煅烧，即可得到回收石墨，将回收石墨作为负极材料应用于钠离子电池和钾离子电池中，以实现回收石墨的二次利用。本发明提供的回收利用方法步骤简单，节约资源，且回收得到的石墨体现更优越的电化学性能。实施例结果表明，并且将本发明回收到的石墨应用于钠离子电池和人锂离子电池中后，钠离子电池和钾离子电池的充电比容量高，循环性能好。

Description

一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法
技术领域
本发明涉及新电池体系技术领域，特别涉及一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法。
背景技术
锂离子电池由于具有工作电压高、比容量大、循环寿命长、自放电低、无记忆效应等优点，在笔记本电脑、手机等便携式电子设备等领域得到了广泛的应用。但由于锂离子电池使用寿命有限，废旧锂离子电池的产生量也在逐年增加，电池是一种重要的环境污染物，所以对废旧电池的处理再利用已刻不容缓。
对于正极材料的回收，研究人员已经进行了相关工作，但对于负极材料的回收技术还不完善。当前商业化的锂离子电池中负极材料主要为人造石墨和天然改性石墨，通常只能被废弃或高温焚烧处理，这样的做法加剧了粉尘污染与温室效应，而且还造成了大量的资源浪费，所以进行负极材料的简单回收与利用显得格外重要。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池负极材料拆解回收后依次进行清洗、干燥和煅烧，得到回收石墨；所述废旧锂离子电池的负极材料中包括石墨材料、粘结剂和导电剂；
(2)将所述回收石墨作为负极材料应用于钠离子电池或钾离子电池中。
优选的，所述清洗用清洗剂为乙醇、丙酮、碳酸二甲酯和水中的一种或几种。
优选的，所述干燥的温度为60～100℃，时间为10～30h。
优选的，所述煅烧的温度为700～1600℃，时间为12～24h。
优选的，所述煅烧的保护气氛为氩气、氮气、二氧化碳或氩气-氢气混合气；所述氩气-氢气混合气中的氩气的体积分数为95％。
优选的，所述钠离子电池的电解液为醚类电解液；所述醚类电解液的溶剂包括乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚和四乙二醇二甲醚中的一种或几种。
优选的，所述醚类电解液溶质为NaPF6、NaClO4和NaCF3SO3中的一种或几种。
优选的，所述锂离子电池的电解液为酯类电解液；所述酯类电解液的溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯混合液、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯混合液以及碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯混合液中的一种或几种。
优选的，所述酯类电解液的溶质为KTFSI和/或KPF6。
本发明提供了一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法，本发明将废旧锂离子电池负极材料拆解回收后进行清洗、干燥和煅烧，即可得到回收石墨，将回收石墨作为负极材料应用于钠离子电池和钾离子电池中，以实现回收石墨的二次利用。本发明提供的回收利用方法步骤简单，节约资源，且回收得到的石墨体现更优越的电化学性能。实施例结果表明，将本发明回收到的石墨应用于钠离子电池中后，钠离子电池的充电比容量能够达到170mAh/g；将本发明回收到的石墨应用于钾离子电池中后，钾离子电池的充电比容量能够达到310mAh/g。
具体实施方式
本发明提供了一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池负极材料拆解回收后依次进行清洗、干燥和煅烧，得到回收石墨；所述废旧锂离子电池的负极材料中包括石墨材料、粘结剂和导电剂；
(2)将所述回收石墨作为负极材料应用于钠离子电池或钾离子电池中。
本发明将废旧锂离子电池负极材料拆解回收后依次进行清洗、干燥和煅烧，得到回收石墨。在本发明中，所述废旧锂离子电池的负极材料中包括石墨材料、粘结剂和导电剂，所述石墨材料包括天然改性石墨、人造石墨或中间相碳微球(MCMB)等；所述粘结剂包括聚偏氟乙烯或羧甲基纤维素等；所述导电剂优选包括炭黑等。本发明优选先将废旧锂离子电池进行放电，放电结束后手动拆分电池，得到正极片和负极片，然后用美工刀垂直负极片进行刮，得到废旧负极材料粉末。
在本发明中，所述清洗用清洗剂优选为乙醇、丙酮、碳酸二甲酯和水中的一种或几种，所述乙醇优选包括无水乙醇或工业乙醇，本发明更优选使用无水乙醇作为清洗剂；本发明优选将废旧负极材料粉末浸泡于清洗剂中进行清洗，然后通过离心处理将清洗后的粉末分离出来。本发明通过离心将废旧负极材料粉末表面残留的电解液和杂质盐去除。
在本发明中，所述干燥的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，进一步优选为80℃；所述干燥的时间优选为10～30h，更优选20～30h，进一步优选为24h。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为700～1600℃，更优选为800～1500℃，进一步优选为900～1300℃，所述煅烧的时间优选为12～24h，更优选为13～15h，进一步优选为14h；所述煅烧的保护气氛优选为氩气、氮气、二氧化碳或氩气-氢气混合气；所述氩气-氢气混合气中的氩气的体积分数优选为95％；所述煅烧的保护气氛更优选为纯净的氩气。在煅烧过程中，废旧负极材料中的导电剂和粘结剂转化为无定型碳包覆在石墨表面，并且在高温煅烧过程中，材料中的含氧官能团产生CO2，石墨材料的层间距变大，C-O官能键的比重增加，从而提高了回收石墨的电化学性能。
得到回收石墨后，本发明将所述回收石墨作为负极材料应用于钠离子电池或钾离子电池中。在本发明中，所述钠离子电池的电解液优选为醚类电解液，所述醚类电解液的溶剂优选包括乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚和四乙二醇二甲醚中的一种或几种；所述醚类电解液的溶质优选为NaPF6、NaClO4和NaCF3SO3中的一种或几种，本发明对所述溶质的浓度没有特殊要求，可以根据实际需要来确定；在本发明的具体实施例中，优选以NaCF3SO3为溶质，以二乙二醇二甲醚(DEGDME)为溶剂配制钠离子电池电解液，所述电解液中NaCF3SO3的浓度为优选1mol/L。
在本发明中，所述钾离子电池的电解液优选为酯类电解液，所述酯类电解液的溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯混合液、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯混合液以及碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯混合液中的一种或几种；上述混合液中两种物质的体积比均优选为1:1；所述酯类电解液的溶质优选为KTFSI和/或KPF6；本发明对所述溶质的浓度没有特殊要求，可以根据实际需要来确定；在本发明的具体实施例中，优选以KPF6为溶质，以碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯混合液(碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的体积比为1:1)为溶剂配制钾离子电池电解液，所述电解液中KPF6的浓度优选为0.8mol/L。
在本发明的具体实施例中，优选将回收石墨和导电剂、粘结剂混合，将混合料涂覆在集电极上，得到负极极片，然后将负极极片、正极极片、隔膜和电解液进行组装，即可得到钠离子电池或钾离子电池。本发明对所述导电剂、粘结剂、正极极片、隔膜没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的上述材料即可。
在本领域中，常规市售石墨作为钾离子电池或钠离子电池负极材料使用时，稳定性差，容量衰减快，而本发明得到的回收石墨电化学性能好，应用于钾离子电池和钠离子电池中具有较高的容量和稳定的循环性能，实现了锂离子电池负极材料的回收和有效利用。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将废旧钴酸锂电池放电后进行手动拆分，使用美工刀将正极极片上的正极材料刮下，将刮下的废弃锂离子电池的负极材料用无水乙醇清洗3次，进行离心、干燥得到固体，把得到的固体材料放入氩气气氛下的管式炉中700℃煅烧14h，得到最终产物回收石墨。
采用半电池对回收石墨的电化学性能进行测试：
钠离子电池：包括正极极片、负极极片、隔膜和电解液，其中正极极片活性物质为回收石墨，导电剂为乙炔黑，粘结剂为聚偏氟乙烯，回收石墨、导电剂和粘结剂的质量比为7:2:1，钠片为对电极，玻璃纤维膜(购自英国Whatman公司)为隔膜，电解液为1mol/LNaCF3SO3(溶剂为DEGDME)，在手套箱中装配得到纽扣电池。
钾离子电池：包括正极极片、负极极片、隔膜和电解液，其中正极极片活性物质为回收石墨，导电剂为乙炔黑，粘结剂为改为羧甲基纤维素(CMC)，回收石墨、导电剂和粘结剂的质量比为7:2:1，锂片为对电极，玻璃纤维膜(购自英国Whatman公司)为隔膜，电解液为0.8mol/LKPF6(溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯混合液)，在手套箱中装配得到纽扣电池。
将装配的钠离子电池和钾离子电池在LAND充放电测试仪上进行充放电测试。
测试结果显示：在钠离子电池中：充放电区间为0.01-2.8V，在电流密度为100mA/g下充放电，材料容量可达145mAh/g，且循环1000圈容量无明显衰减。钾离子电池中：充放电区间为0.01-2V，在电流密度为50mA/g下充放电，材料容量可达285mAh/g，且循环100圈容量无明显衰减。
以上结果证明，本发明提供的方法可以成功的将废旧钴酸锂电池中的石墨进行回收再利用，并且最终所得材料具有较高的容量和稳定的循环性能，将所得回收石墨负极材料在模拟电池的测试结果列于表1。
实施例2
其他条件和实施例1相同，仅将煅烧温度改为800℃。
按照实施例1的方法对回收石墨进行电化学测试，测试结果显示：
在钠离子电池中：充放电区间为0.01-2.8V，在电流密度为100mA/g下充放电，材料容量可达148mAh/g，且循环1000圈容量无明显衰减。钾离子电池中：充放电区间为0.01-2V，在电流密度为50mA/g下充放电，材料容量可达290mAh/g，且循环100圈容量无明显衰减。
以上结果证明，本发明提供的方法可以成功的将废旧钴酸锂电池中的石墨进行回收再利用，并且最终所得材料具有较高的容量和稳定的循环性能，将所得回收石墨负极材料在模拟电池的测试结果列于表1。
实施例3
其他条件和实施例1相同，仅将煅烧温度改为900℃。
按照实施例1的方法对回收石墨进行电化学测试，测试结果显示：
在钠离子电池中：充放电区间为0.01-2.8V，在电流密度为100mA/g下充放电，材料容量可达150mAh/g，且循环1000圈容量无明显衰减。钾离子电池中：充放电区间为0.01-2V，在电流密度为50mA/g下充放电，材料容量可达290mAh/g，且循环100圈容量无明显衰减。
以上结果证明，本发明提供的方法可以成功的将废旧钴酸锂电池中的石墨进行回收再利用，并且最终所得材料具有较高的容量和稳定的循环性能，将所得回收石墨负极材料在模拟电池的测试结果列于表1。
实施例4
其他条件和实施例1相同，仅将煅烧温度改为1000℃。
按照实施例1的方法对回收石墨进行电化学测试，测试结果显示：
在钠离子电池中：充放电区间为0.01-2.8V，在电流密度为100mA/g下充放电，材料容量可达155mAh/g，且循环1000圈容量无明显衰减。钾离子电池中：充放电区间为0.01-2V，在电流密度为50mA/g下充放电，材料容量可达300mAh/g，且循环100圈容量无明显衰减。
以上结果证明，本发明提供的方法可以成功的将废旧钴酸锂电池中的石墨进行回收再利用，并且最终所得材料具有较高的容量和稳定的循环性能，将所得回收石墨负极材料在模拟电池的测试结果列于表1。
实施例5
其他条件和实施例1相同，仅将煅烧温度改为1100℃。
按照实施例1的方法对回收石墨进行电化学测试，测试结果显示：
在钠离子电池中：充放电区间为0.01-2.8V，在电流密度为100mA/g下充放电，材料容量可达160mAh/g，且循环1000圈容量无明显衰减。钾离子电池中：充放电区间为0.01-2V，在电流密度为50mA/g下充放电，材料容量可达302mAh/g，且循环100圈容量无明显衰减。
以上结果证明，本发明提供的方法可以成功的将废旧钴酸锂电池中的石墨进行回收再利用，并且最终所得材料具有较高的容量和稳定的循环性能，将所得回收石墨负极材料在模拟电池的测试结果列于表1。
实施例6
其他条件和实施例1相同，仅将煅烧温度改为1200℃。
按照实施例1的方法对回收石墨进行电化学测试，测试结果显示：
充放电区间为0.01-2.8V，在电流密度为100mA/g下充放电，材料容量可达165mAh/g，且循环1000圈容量无明显衰减。钾离子电池中：充放电区间为0.01-2V，在电流密度为50mA/g下充放电，材料容量可达305mAh/g，且循环100圈容量无明显衰减。
以上结果证明，本发明提供的方法可以成功的将废旧钴酸锂电池中的石墨进行回收再利用，并且最终所得材料具有较高的容量和稳定的循环性能，将所得回收石墨负极材料在模拟电池的测试结果列于表1。
实施例7
其他条件和实施例1相同，仅将煅烧温度改为1300℃。
按照实施例1的方法对回收石墨进行电化学测试，测试结果显示：
在钠离子电池中：充放电区间为0.01-2.8V，在电流密度为100mA/g下充放电，材料容量可达170mAh/g，且循环1000圈容量无明显衰减。钾离子电池中：充放电区间为0.01-2V，在电流密度为50mA/g下充放电，材料容量可达310mAh/g，且循环100圈容量无明显衰减。
以上结果证明，本发明提供的方法可以成功的将废旧钴酸锂电池中的石墨进行回收再利用，并且最终所得材料具有较高的容量和稳定的循环性能，将所得回收石墨负极材料在模拟电池的测试结果列于表1。
实施例8
其他条件和实施例1相同，仅将煅烧温度改为1600℃。
按照实施例1的方法对回收石墨进行电化学测试，测试结果显示：
在钠离子电池中：充放电区间为0.01-2.8V，在电流密度为100mA/g下充放电，材料容量可达160mAh/g，且循环1000圈容量无明显衰减。钾离子电池中：充放电区间为0.01-2V，在电流密度为50mA/g下充放电，材料容量可达295mAh/g，且循环100圈容量无明显衰减。
以上结果证明，本发明提供的方法可以成功的将废旧钴酸锂电池中的石墨进行回收再利用，并且最终所得材料具有较高的容量和稳定的循环性能，将所得回收石墨负极材料在模拟电池的测试结果列于表1。
对比例1
将废旧钴酸锂电池放电后进行手动拆分，使用美工刀将正极极片上的正极材料刮下，将刮下的废弃锂离子电池的负极材料用无水乙醇清洗3次，进行离心、干燥得到固体，把得到的固体材料不进行煅烧直接进行电化学性能测试，测试方法和实施例1相同。
测试结果显示：在钠离子电池中：充放电区间为0.01-2.8V，在电流密度为100mA/g下充放电，材料容量可达135mAh/g，且循环1000圈容量有相应衰减。钾离子电池中：充放电区间为0.01-2V，在电流密度为50mA/g下充放电，材料容量可达270mAh/g，且循环100圈容量衰减比较明显。
将测试结果列于表1。
表1实施例1～8和对比例1的电化学性能测试结果
根据表1可以看出，本发明提供的方法可以成功的将废旧锂电池中的石墨回收，并且将回收石墨应用于钠离子电池和锂离子电池中后，具有较高的容量和稳定的循环性能，说明本发明提供的方法能够将回收石墨进行有效的利用。
由以上实施例可以看出，本发明提供的废旧锂电池负极材料的回收利用方法步骤简单，成本低，废旧锂电池负极材料经过简单煅烧后即可直接用于新电池体系中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种废旧锂离子电池负极材料的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池负极材料拆解回收后依次进行清洗、干燥和煅烧，得到回收石墨；所述废旧锂离子电池的负极材料中包括石墨材料、粘结剂和导电剂；
(2)将所述回收石墨作为负极材料应用于钠离子电池或钾离子电池中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗用清洗剂为乙醇、丙酮、碳酸二甲酯和水中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～100℃，时间为10～30h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为700～1600℃，时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的保护气氛为氩气、氮气、二氧化碳或氩气-氢气混合气；所述氩气-氢气混合气中的氩气的体积分数为95％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钠离子电池的电解液为醚类电解液；所述醚类电解液的溶剂包括乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚和四乙二醇二甲醚中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述醚类电解液的溶质为NaPF6、NaClO4和NaCF3SO3中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂离子电池的电解液为酯类电解液；所述酯类电解液的溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯混合液、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯混合液以及碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯混合液中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述酯类电解液的溶质为KTFSI和/或KPF6。
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