CN109768218A - 一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料及其制备方法及锂离子电池负极片和锂离子电池 - Google Patents

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金源
牛丽媛
郭永斌
夏妍
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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料及其制备方法及锂离子电池负极片和锂离子电池，将生物质碳源经水热处理，再与氯化胆碱型离子液体按比例均匀混合后，先进行预处理，然后高温碳化获得掺杂氮元素的生物质碳材料，可应用于锂离子电池负极材料。本发明中所采用的前驱体是生物质与氯化胆碱型离子液体均匀混合物，前驱体无毒，对环境友好；本发明方法采用的原料普通易得，制备工艺简单易行，本发明方法中涉及的反应体系成分简单，配置方便，操作简单，对设备要求低且不受地域限制，适合大规模工业生产。

Description

一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料及其制备方法及锂离 子电池负极片和锂离子电池
技术领域
本发明属于材料及化学电源技术领域，具体涉及一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料及其制备方法及锂离子电池负极片和锂离子电池。
背景技术
新型高能化学电源技术的快速发展，也对电池材料提出了更高的要求，高能量密度、高功率密度、低成本、对环境友好的新型电池材料是现在以及未来的研究重点。锂离子电池的负极材料是提高锂离子电池可逆容量与循环寿命的关键因素。目前，碳材料是商品化的锂离子电池的主要负极材料。但是碳材料的储锂能力较低，理论比容量为372mAh/g，限制了锂离子电池容量的进一步提高。
硬碳又称难石墨化炭，是高分子聚合物的热解炭，由固相直接炭化形成，并在超过2500℃的高温条件下也难以石墨化。硬碳负极材料具有高比容量、充放电循环性能优良、利于快速充放电、清洁环保、成本低等优点，满足动力电池对负极材料高容量、长寿命、快速充放电的要求，而成为当前研究的热点。
传统的硬碳负极制备方法比较繁琐，需要额外对硬碳造孔、修饰等改性处理，并且采用的化学品对环境不友好。因此，从生产工艺控制和节能环保方面考虑，寻求一种简便易行可控的合成方法来制备锂离子电池碳负极材料具有重要意义。
发明内容
本发明放入目的在于提供了一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料及其制备方法及锂离子电池负极片和锂离子电池，该方法反应前驱体为环境友好材料，反应条件简单可控，操作方便。
本发明采取的技术方案为：
一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将生物质碳源分散在去离子水中，经水热反应后，冷却、清洗、干燥，即可得到碳微球固体；
(2)将氯化胆碱和氢键供体混合，加热搅拌后得到离子液体；
(3)将步骤(1)得到的碳微球固体分散在步骤(2)得到的离子液体中，加热搅拌形成凝胶状离子液体分散液前驱体；
(4)将凝胶状离子液体分散液前驱体经预烧结、高温碳化、冷却、清洗、干燥后即可得到氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料。
步骤(1)中，所述生物质碳源为蔗糖或葡萄糖中的任意一种或两种；所述生物质碳源在去离子水中的浓度为0.1～0.4mol/L。
步骤(1)中，所述水热反应的条件为：以1～5℃/mim的升温速率升温至150～220℃保温4～12h。
步骤(2)中，所述氢键供体为尿素或多元醇中的任意一种或多种；所述氯化胆碱和氢键供体的质量之比为1:1～3。
进一步地，所述多元醇为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇或者甘油。
步骤(2)和步骤(3)中，所述加热搅拌是指在60～100℃搅拌1～4h；
步骤(4)中，所述的预烧结的条件为：在空气气氛下升温至250～400℃，保温2～4h；所述高温碳化的条件为：在氩气保护下，升温至600～1200℃，保温2～4h。
进一步地，所述预烧结和高温碳化过程中的升温的速率均为1～5℃/min,这样可得到尺寸分布均匀的产物；如果升温速率过快会使得卤代胆碱快速分解，影响生成物的粒径和均匀度。
步骤(1)和步骤(4)中，所述的清洗是指通过纯水或无水乙醇，用静置、分离、抽滤的一种或几种方法一次或多次的清洗过程。
步骤(1)和步骤(4)中，所述的干燥是指通过自然风干或者设备烘干的一种或多种作用下的干燥过程。
步骤(1)和步骤(4)中，所述冷却是通过自然冷却、强制冷却和水冷中的一种或多种作用下的降温过程。
本发明还提供了一种锂离子电池负极片，以本发明中的制备方法制备得到的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料为活性物质制备得到。
本发明还提供了一种锂离子电池，以所述的锂离子电池负极片为负极组装而成。
本发明提供的技术方案中，以生物质碳源为主要碳源，其经水热反应后得到碳微球固体，氯化胆碱与氢键供体形成的离子液体为碳源和氮源，在高温碳化过程中，氯化胆碱碳化的烟气呈碱性，会对主供碳源碳微球固体产生腐蚀造孔作用，从而提升生物质碳负极的比表面积和储锂性能。
本发明公开的制备方法中，采用的原料普通易得，反应前驱体均为生物质材料，纯度高，合成简单；前驱体中的氯化胆碱具有的独特性，在高温碳化过程中兼有碳源、氮源以及腐蚀剂或刻蚀剂的重要作用，可实现对碳化产物形貌与孔结构的可控制备；本发明方法涉及的反应体系成分简单，反应条件可控，制备工艺简单易行，具有环保的优点，对设备要求低且不受地域限制，适合大规模工业生产。
与现有技术相比，本发明的优点具体如下：
其一，以生物质为主碳源，氯化胆碱与氢键供体形成的氯化胆碱型离子液体为副碳源和蚀刻剂，来源广泛、安全无毒、绿色环保；
其二，离子分散液前驱体的制备过程中，通过前驱体固液混合使得反应接触面增大，提升反应速率、碳化效率和均一性，从而大幅度提高产率，适用于工业化生产；
其三，氯化胆碱中掺杂氮元素可以改变碳的晶格结构，降低工作电压从而增大了电压窗口；
其四，氯化胆碱在高温碳化过程中，胆碱碳化的烟气呈碱性，会对主供碳源产生腐蚀造孔作用，从而提升生物质碳负极的比表面积和储锂性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳微球固体材料的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明所涉及到的各原料均可直接从市场上购买得到。
实施例1
一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水热碳微球的制备:将蔗糖作为生物质碳源加入去离子水混合配制0.3mol/L的蔗糖溶液，然后将100mL蔗糖溶液转移到125mL的聚四氟乙烯水热反应罐内。将反应罐放入恒温箱中，以2℃/mim升温至180℃保温6h。待自然冷却后取出，用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后在干燥箱中以60℃干燥2h得到黑色碳微球固体，其SEM图如图1所示。
(2)离子液体的制备:以氯化胆碱和尿素为氮源和蚀刻剂，将8.46g氯化胆碱和7.29g尿素加入烧杯中，将烧杯放置在恒温磁力搅拌器中以80℃磁力搅拌1h得到离子液体。
(3)离子分散液前驱体的制备:将步骤(1)中黑色碳微球固体加入步骤(2)中的离子液体，搅拌1h，得到凝胶状的碳微球的离子分散液前驱体。
(4)负极材料的制备:将(3)所得分散液前驱体置于管式炉中，在空气中以5℃/mim升温至400℃预烧结2h；然后在氩气保护下，以5℃/mim升温至800℃烧结2h，待自然冷却后得到黑色粉末掺氮电池负极材料，其SEM图如图2所示。从图1、2中可以看出黑色碳微球固体经离子液体处理之后，负极材料的孔洞及比表面积较步骤(1)中的黑色碳微球固体显著增多及增大，从而提升了硬碳锂离子电池负极材料的储锂性能。
实施例2
一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水热碳微球的制备:将葡萄糖作为生物质碳源加入去离子水混合配制0.3mol/L葡萄糖溶液，然后将100mL葡萄糖溶液转移到125mL的聚四氟乙烯水热反应罐内。将反应罐放入恒温箱中，以4℃/mim升温至200℃保温5h。待自然冷却后取出，用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后在干燥箱中以60℃干燥2h得到黑色碳微球固体；
(2)离子液体的制备:以氯化胆碱和甘油为氮源和蚀刻剂，将9.48g氯化胆碱和7.29g甘油加入烧杯中，将烧杯放置在恒温磁力搅拌器中以90℃磁力搅拌1h得到离子液体。
(3)离子分散液前驱体的制备:将步骤(1)中黑色碳微球固体加入步骤(2)中的离子液体中以90℃磁力搅拌1h，得到凝胶状的碳微球的离子分散液前驱体。
(4)负极材料的制备:将(3)所得分散液前驱体置于管式炉中，在空气中以2℃/mim升温至300℃预烧结3h；然后在氩气保护下，以2℃/mim升温至1200℃烧结2h，待自然冷却后得到黑色粉末掺氮电池负极材料。
实施例3
一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水热碳微球的制备:将蔗糖作为生物质碳源加入去离子水混合配制0.1mol/L蔗糖溶液，然后将100mL蔗糖溶液转移到125mL的聚四氟乙烯水热反应罐内。将反应罐放入恒温箱中，以2℃/mim升温至220℃保温4h。待自然冷却后取出，用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后在干燥箱中以60℃干燥2h得到黑色碳微球固体；
(2)离子液体的制备:以氯化胆碱和1，2-丙二醇为氮源和蚀刻剂，将8.46g氯化胆碱和7.29g尿素加入烧杯中，将烧杯放置在恒温磁力搅拌器中以80℃磁力搅拌1h得到离子液体；
(3)离子分散液前驱体的制备:将步骤(1)中黑色碳微球固体加入步骤(2)中的离子液体，搅拌1h，得到凝胶状的碳微球的离子分散液前驱体；
(4)负极材料的制备:将(3)所得分散液前驱体置于管式炉中，在空气中以5℃/mim升温至400℃预烧结2h；然后在氩气保护下，以5℃/mim升温至1000℃烧结2h，待自然冷却后得到黑色粉末掺氮电池负极材料。
对比例1
一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水热碳微球的制备:将10.3g蔗糖作为生物质碳源加入100g去离子水混合配制0.1mol/L溶液，然后将溶液转移到125mL的聚四氟乙烯水热反应罐内。将反应罐放入恒温箱中，以2℃/mim升温至180℃保温6h。待自然冷却后取出，用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后在干燥箱中以60℃干燥2h得到黑色碳微球固体；
(2)反应前驱体的制备::以氯化胆碱为氮源和蚀刻剂，将8.46g氯化胆碱和步骤(1)中所得黑色碳微球固体混合，在超声波清洗机中超声10min后取出；
(4)负极材料的制备:将(2)所得混合固体置于管式炉中，在空气中以5℃/mim升温至400℃预烧结2h，然后在氩气中以5℃/mim升温至800℃烧结2h，待自然冷却后得到黑色粉末掺氮电池负极材料。
对比例2
一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其他同实施例1，只是在步骤(4)中，负极材料的制备为:将(3)所得分散液前驱体置于管式炉中，在空气中以8℃/mim升温至400℃预烧结2h；然后在氩气保护下，以8℃/mim升温至800℃烧结4h，待自然冷却后得到黑色粉末掺氮电池负极材料。
对比例3
一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其他同实施例1，只是在步骤(3)中，氯化胆碱和尿素的质量之比为1.7:1。
对比例4
一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其他同实施例1，只是在步骤(4)中，负极材料的制备为:将(3)所得分散液前驱体置于管式炉中，在氩气保护下，以5℃/mim升温至800℃烧结4h，待自然冷却后得到黑色粉末掺氮电池负极材料。
将实施例1-3及对比例1-4制得的负极材料分别作为电极活性物质与粘合剂聚偏二氟乙烯(PVDF)以及导电乙炔黑按80:5:15的质量比例混合，加入1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)搅拌均匀成浆体，均匀涂覆在铜箔表面，然后将极片在80C下烘干12h。将电极片经辊压机压制后再置于真空烘箱中于90C干燥8h，分切制成锂离子电池的负极片Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、V、VI、Ⅶ。
将制成的电极片装配成锂离子半电池进行性能检测，金属Li片作为掺氮电池负极材料的对电极。电解液是含1mol/L LiPF6的DEC(碳酸二乙酯)+EC(碳酸乙烯酯)(体积比DEC:EC＝7:3)，隔膜用聚丙烯Celgard2300。电池装配过程在相对湿度低于1％的干燥手套箱中完成。
装配好的电池放置12h后进行恒流充放电测试，充放电电压为0.1V～3.0V，在25℃、2℃环境中分别在50mA/g和100mA/g下进行恒流充放电循环测试(充电倍率和对应的放电倍率相同)，测量掺氮电池负极材料锂离子电池负极的可逆容量和充放电循环性能，得到掺氮电池负极材料的测试结果如表1所示。
表1
上述参照实施例对一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料及其制备方法及锂离子电池负极片和锂离子电池进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将生物质碳源分散在去离子水中，经水热反应后，冷却、清洗、干燥，即可得到碳微球固体；
(2)将氯化胆碱和氢键供体混合，加热搅拌后得到离子液体；
(3)将步骤(1)得到的碳微球固体分散在步骤(2)得到的离子液体中，加热搅拌形成凝胶状离子液体分散液前驱体；
(4)将凝胶状离子液体分散液前驱体经预烧结、高温碳化、冷却、清洗、干燥后即可得到氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生物质碳源为蔗糖或葡萄糖中的任意一种或两种；所述生物质碳源在去离子水中的浓度为0.1～0.4mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应的条件为：以1～5℃/mim的升温速率升温至150～220℃保温4～12h。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢键供体为尿素或多元醇中的任意一种或多种；所述氯化胆碱和氢键供体的质量之比为1.1～1.3:1。
5.根据权利要求4所述的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇或者甘油。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述加热搅拌是指在60～100℃搅拌1～4h。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的预烧结的条件为：在空气气氛下升温至250～400℃，保温2～4h；所述高温碳化的条件为：在氩气保护下，升温至600～1200℃，保温2～4h。
8.根据权利要求7所述的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述预烧结和高温碳化过程中的升温的速率均为1～5℃/min。
9.一种锂离子电池负极片，其特征在于，以权利要求1-8任意一项所述制备方法制备得到的氮掺杂的硬碳锂离子电池负极材料为活性物质制备得到。
10.一种锂离子电池，其特征在于，以权利要求9所述的锂离子电池负极片为负极组装而成。
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