CN111384394A - 一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：使用葡萄糖和水进行配料，形成半成品；使用钛反应釜进行加热半成品；利用离心机进行离心半成品，获得硬碳；对脱水后的硬碳进行烘干粉碎，形成成品，与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：利用葡萄糖高温烧制成硬炭前驱体，纯度更高，工艺简单，而且葡萄糖价格便宜，具有与更广的市场推广价值。

Description

一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法
技术领域
本发明是一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，属于硬炭前驱体制作方法领域。
背景技术
目前市面有利用蔗糖烧糊，石墨烯等制造硬炭负极材料的方法，但是材料昂贵，纯度不高，工艺复杂，现在是利用葡萄糖高温烧制，纯度更高，工艺简单，而且葡萄糖价格便宜，具有与更广的市场推广价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
使用葡萄糖和水进行配料，形成半成品；
使用钛反应釜进行加热半成品；
利用离心机进行离心半成品，获得硬碳；
对脱水后的硬碳进行烘干粉碎，形成成品。
进一步地，使用葡萄糖和水进行配料，形成半成品的具体步骤为：将质量分数为25%的葡萄糖和水以15:85的质量比例加入搅拌釜，在室温下搅拌30-50min，搅拌采用刮板形式，釜壁清理彻底、料浆分散均匀形成半成品，搅拌釜为钛合金，相比搪瓷和不锈钢的，钛更耐酸和碱，更稳定。
进一步地，使用钛反应釜进行加热半成品的具体步骤为：在钛反应釜中加入助剂，防止加热的时候形成大的硬块，加热温度是270度，时间为3个小时，然后用无水乙醇和去离子水将加热后的产品洗涤。
进一步地，所述助剂为己二酸、六偏磷酸盐、环氧氯丙烷的混合物。
进一步地，以过量50%～60%质量分数的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油，催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%，反应物蒸出硝酸后，经两次结晶精制可得助剂中的己二酸。
进一步地，利用离心机进行离心半成品，获得硬碳的具体步骤为：加热完成后，将洗涤后的产品转移进入离心机，此时是占总质量为80%的水和小的硬炭团聚体，离心机高速旋转将水分离出来剩下硬炭。
进一步地，对脱水后的硬碳进行烘干粉碎，形成成品的具体步骤为：将脱水后的硬炭用无水乙醇和去离子水将加热后的产品洗涤，然后进行高温烘干，烘干机为10层的盘式烘干机，一层一层的摊开，反复多层烘干，将烘干后的大的硬炭团聚体，粉碎成8微米的小颗粒，形成硬炭前驱体。
本发明的有益效果：本发明的一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，利用葡萄糖高温烧制成硬炭前驱体，纯度更高，工艺简单，而且葡萄糖价格便宜，具有与更广的市场推广价值。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供一种技术方案：：一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
使用葡萄糖和水进行配料，形成半成品；
使用钛反应釜进行加热半成品；
利用离心机进行离心半成品，获得硬碳；
对脱水后的硬碳进行烘干粉碎，形成成品。
使用葡萄糖和水进行配料，形成半成品的具体步骤为：将质量分数为25%的葡萄糖和水以15:85的质量比例加入搅拌釜，在室温下搅拌30-50min，搅拌采用刮板形式，釜壁清理彻底、料浆分散均匀形成半成品，搅拌釜为钛合金，相比搪瓷和不锈钢的，钛更耐酸和碱，更稳定，质量分数为25%的葡萄糖生成的固液混合物仍然具有完好流动性的最高浓度。最小的能耗，最大产量。
使用钛反应釜进行加热半成品的具体步骤为：在钛反应釜中加入助剂，防止加热的时候形成大的硬块，加热温度是270度，时间为3个小时，然后用无水乙醇和去离子水将加热后的产品洗涤。
在实际制作过程中，双釜并联切换投用：一釜在线反应，另一釜配料待用。
助剂为己二酸、六偏磷酸盐、环氧氯丙烷的混合物。
以过量50%～60%质量分数的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油，催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%，反应物蒸出硝酸后，经两次结晶精制可得助剂中的己二酸。
利用离心机进行离心半成品，获得硬碳的具体步骤为：加热完成后，将洗涤后的产品转移进入离心机，此时是占总质量为80%的水和小的硬炭团聚体，离心机高速旋转将水分离出来剩下硬炭。
对脱水后的硬碳进行烘干粉碎，形成成品的具体步骤为：将脱水后的硬炭用无水乙醇和去离子水将加热后的产品洗涤，然后进行高温烘干，烘干机为10层的盘式烘干机，一层一层的摊开，反复多层烘干，将烘干后的大的硬炭团聚体，粉碎成8微米的小颗粒，形成硬炭前驱体。
作为本发明的一个实施例：本发明的一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，利用葡萄糖高温烧制成硬炭前驱体，纯度更高，工艺简单，而且葡萄糖价格便宜，具有与更广的市场推广价值。
作为本发明的一个实施例：还可以将硬炭前驱体在高温800度加热，同时加入特殊物质表现处理。将硬炭前驱体表面的小孔堵住，形成高质量硬炭负极材料。
作为本发明的一个实施例：最终制成的电池负极材料具有以下功能：
1.1 快速充电
⑴大层间距：0.36-0.38nm，Li+可快速脱欠；
⑵乱层结构，各向同性，Li+多通道嵌入；
⑶最大充放电倍率可达50～100C；
1.2 超高安全性
⑴可耐过充，低概率析出Li特性；
⑵硬炭材料的充放电曲线为斜坡形，便于安全管理；
⑶满电态负极在挤压、针刺、撞击、过充等极端情况下只冒泡不燃烧。
1.3 超长寿命
⑴“零”应变材料；
⑵稳定的电极导电网络结构；
⑶在3C/3C倍率快速充放电条件下，循环寿命达到3000次，是石墨电池的5-10倍。
1.4 超低温使用
⑴兼容高PC低温电解液；
⑵可满足-43℃充电不析Li，并且在-30℃下可长期循环。
⑶能够耐受高温，55℃/7D高温储存测试，容量剩余率88.61%，容量恢复率95.91%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
使用葡萄糖和水进行配料，形成半成品；
使用钛反应釜进行加热半成品；
利用离心机进行离心半成品，获得硬碳；
对脱水后的硬碳进行烘干粉碎，形成成品。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：使用葡萄糖和水进行配料，形成半成品的具体步骤为：将质量分数为25%的葡萄糖和水以15:85的质量比例加入搅拌釜，在室温下搅拌30-50min，搅拌采用刮板形式，釜壁清理彻底、料浆分散均匀形成半成品，搅拌釜为钛合金，相比搪瓷和不锈钢的，钛更耐酸和碱，更稳定。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：使用钛反应釜进行加热半成品的具体步骤为：在钛反应釜中加入助剂，防止加热的时候形成大的硬块，加热温度是270度，时间为3个小时，然后用无水乙醇和去离子水将加热后的产品洗涤。
4.根据权利要求3所述的一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述助剂为己二酸、六偏磷酸盐、环氧氯丙烷的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：以过量50%～60%质量分数的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油，催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%，反应物蒸出硝酸后，经两次结晶精制可得助剂中的己二酸。
6.根据权利要求1所述的一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：利用离心机进行离心半成品，获得硬碳的具体步骤为：加热完成后，将洗涤后的产品转移进入离心机，此时是占总质量为80%的水和小的硬炭团聚体，离心机高速旋转将水分离出来剩下硬炭。
7.根据权利要求1所述的一种葡萄糖基硬碳负极材料的制备方法，其特征在于：对脱水后的硬碳进行烘干粉碎，形成成品的具体步骤为：将脱水后的硬炭用无水乙醇和去离子水将加热后的产品洗涤，然后进行高温烘干，烘干机为10层的盘式烘干机，一层一层的摊开，反复多层烘干，将烘干后的大的硬炭团聚体，粉碎成8微米的小颗粒，形成硬炭前驱体。
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