CN111320161A - 一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用 - Google Patents

一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳材料制备技术领域，一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用，其中制备方法包括以下步骤：(1)将氯化钠与氯化钾置于球磨罐中球磨，(2)将沥青置于球磨罐中与步骤1制得的氯化钠及氯化钾混合盐球磨，(3)对步骤2所得混合物加热处理，(4)对步骤3所得混合物炭化处理，(5)将步骤4炭化后所得混合物，冷却后取出，采用去离子水洗涤，干燥后得到沥青基碳纳米片。本发明制备方法简单易行且绿色环保，氯化钠氯化钾用去离子水洗去后还可回收利用；生产成本低，原料采用来源丰富的煤沥青，易于获得且价格低廉；使用碳纳米片作为钾离子电池负极材料具有较高的可逆储钾容量和优异的循环性能。

Description

一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用，属于碳材料制备技术领域。
背景技术
电能是保证当今社会发展的关键能源，人们获取电能的方式多种多样，同时也需要多样的电能储存方式。电化学储能具有高效和方便等优点，在各种储能方式中被认为是一种更为合适的方式。传统的的锂离子电池具有能量效率高，寿命长等优点因而获得了大范围应用。但随着锂离子电池技术的发展和应用的扩大，金属锂有限的储量逐渐无法满足社会发展的需求，在应对大规模储能的需求时尤其如此，因而找到一种廉价且有效的储能方式便十分迫切。考虑到钾元素与锂元素属于同一主族，化学性质相近，钾离子与锂离子的标准还原电势也很接近，且在地壳中储量丰富易开采，原料成本低，因而钾离子电池在大规模储能应用上具有很大潜力，适合作为锂离子电池的替代品应用于大规模储能体系。
钾离子电池的工作原理与锂离子电池相同，均属于“摇椅式”电池。由于钾离子的离子半径较大，钾离子电池在充放电过程中会导致活性材料的体积发生膨胀，缩短电池寿命。因此推动钾离子电池发展的关键是设计出性能优异的电极材料，使其能够适应钾离子的不断插入和脱出。碳材料作为负极材料在锂离子和钠离子电池体系中取得了巨大成功，可作钾离子电池的负极材料。近年来，硬碳，软碳，多孔碳和纳米碳材料作为钾离子电池的负极材料得到了广泛的研究。缩短钾离子在电极中的扩散路径并提高碳负极的电导率可以有效的提高钾离子电池的倍率和循环性能。软碳材材料具有较高的电导率，但其无序排布的碳层会增加钾离子在负极中的扩散路径，硬碳材料的碳层排列较为有序，但面临电导率低的问题。目前制备同时具有以上两种特点的碳材料的方法仍有待进一步开发。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用。该方法制备过程简单，选用来源丰富的煤沥青作为原料，所制备的叠砖状碳纳米片用作钾离子电池负极具有比容量高，倍率性能好和循环性能优异等优点。
为了实现上述发明目的，解决己有技术中存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种沥青基碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氯化钠与氯化钾置于球磨罐中混合均匀后，球磨粉碎0.1-8h，球磨机转速控制在500-4000转/分，得到粒径为0.1-15μm的氯化钠与氯化钾混合盐，所述氯化钠与氯化钾的质量比为1:0.1-8；
步骤2、将软化点为120-320℃的沥青置于球磨罐中与步骤1制得的氯化钠及氯化钾混合盐均匀混合后，球磨粉碎0.1-8h，球磨机转速控制在500-4000转/分，所述沥青与氯化钠及氯化钾混合盐的质量比为1:10-500；
步骤3、将步骤2制得的混合物转入到石英舟，管式炉中在氮气或氩气保护下以2-5℃/min升温速率升温至220-320℃进行加热处理，加热时间控制在0.1-8h；
步骤4、将步骤3加热后所得到的混合物，管式炉中在氮气或氩气保护下以2-5℃/min升温速率升温至600-1600℃进行炭化处理，炭化时间控制在0.2-6h；
步骤5、将步骤4炭化后所得到的混合物，冷却降至室温后后取出，采用去离子水洗涤3-5次，然后转移至真空干燥箱，在70-90℃下干燥10-15h，得到目标材料沥青基碳纳米片。
所述方法制备的沥青基碳纳米片在钾离子电池负极材料中的应用。
本发明有益效果是：一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用，其中制备方法包括以下步骤：(1)将氯化钠与氯化钾置于球磨罐中混合均匀后球磨粉碎，(2)将沥青置于球磨罐中与步骤1制得的氯化钠及氯化钾混合盐均匀混合后球磨粉碎，(3)将步骤2制得的混合物转入到石英舟，管式炉中在氮气或氩气保护下进行加热处理，(4)将步骤3加热后所得到的混合物，管式炉中在氮气或氩气保护下进行炭化处理，(5)将步骤4炭化后所得到的混合物，冷却降至室温后后取出，采用去离子水洗涤，然后转移至真空干燥箱，干燥后得到目标材料沥青基碳纳米片。本发明方法具有以下优点：一是、制备方法简单易行，叠砖状碳纳米片制备过程中不需要加入溶剂，炭化后可直接使用去离子水洗去氯化钠与氯化钾混合盐；二是、绿色环保，整个制备过程不需要使用有毒有害化学药品，氯化钠、氯化钾用去离子水洗去后还可回收利用；三是、生产成本低，原料来源广泛且价格低廉，易于实现工业规模化生产；四是、沥青基叠砖状碳纳米片独特的结构有助于提高其电化学性能，应用于钾离子电池负极材料时表现出较高的可逆储钾容量和优异的循环性能。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的沥青基叠砖状碳纳米片的低倍透射电镜图。
图2是本发明实施例1所制备的沥青基叠砖状碳纳米片高倍透射电镜图。
图3是本发明实施例1所制备的沥青基叠砖状碳纳米片拉曼光谱图。
图4是本发明实施例1所制备的沥青基叠砖状碳纳米片X射线衍射图谱。
图5是本发明实施例1制备的沥青基硬叠砖状碳纳米片作为钾离子电池负极材料的倍率性能图。
图6是本发明实施例1制备的沥青基叠砖状碳纳米片作为钾离子电池负极材料的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
分别称取7.5g氯化钠与7.5g氯化钾置于球磨罐中混合均匀后球磨粉碎8h，球磨机转速控制在500转/分，得到粒径为0.1μm的氯化钠与氯化钾混合盐；称取0.3g软化点为290℃的沥青置于球磨罐中与制得的氯化钠及氯化钾混合盐均匀混合后球磨粉碎0.1h，球磨机转速控制在1000转/分；将所制得的混合物转入到石英舟，管式炉中在氮气保护下以2℃/min升温速率升温至240℃进行加热处理，加热时间控制在1h；再将加热后所得到的混合物，管式炉中在氮气保护下以2℃/min升温速率升温至800℃进行炭化处理，炭化时间控制在1h；再将炭化后所得到的混合物，冷却降至室温后后取出，采用去离子水洗涤3次，然后转移至真空干燥箱，在80℃下干燥12h，得到目标材料沥青基叠砖状碳纳米片。其低倍透射电镜照片图如图1所示，高倍透射电镜图如图2所示，拉曼光谱图如图3所示，X射线衍射图谱如图4所示。将所得沥青基叠砖状碳纳米片与乙炔黑、CMC(羧甲基纤维素钠)按照8:1:1的质量比制备负极材料，集流体采用铜箔。将涂膜所得材料裁成直径14mm的电极片，使用CR2016型电池壳，Whatman GF/A型玻璃纤维膜作为隔膜材料，金属钾作为对电极。电池的组装过程在手套箱中进行，水及氧含量均控制在0.1ppm以下。使用Land CT2001A型电池测试系统上对电池进行电化学性能测试，充放电电压范围设置为0.01-2.5V，测得该沥青基叠砖状碳纳米片在充放电电流密度为0.05A g-1的条件下可逆容量达314mAh g-1。其倍率性能和循环性能分别如图5和图6所示。
实施例2
分别称取20g氯化钠与2g氯化钾置于球磨罐中混合均匀后球磨粉碎0.1h，球磨机转速控制在4000转/分，得到粒径为15μm的氯化钠与氯化钾混合盐；称取0.22g软化点为220℃的沥青置于球磨罐中与制得的氯化钠及氯化钾混合盐均匀混合后磨球粉碎4h，球磨机转速控制在500转/分，将所制得的混合物转入到石英舟，管式炉中在氩气保护下以3℃/min升温速率升温至220℃进行加热处理，加热时间控制在0.1h；再将加热后所得到的混合物，管式炉中在氩气保护下以3℃/min升温速率升温至1000℃进行炭化处理，炭化时间控制在1.5h；再将炭化后所得到的混合物，冷却降至室温后后取出，采用去离子水洗涤4次，然后转移至真空干燥箱，在75℃下干燥14h，得到目标材料沥青基叠砖状碳纳米片。将所得沥青基叠砖状碳纳米片与乙炔黑、CMC(羧甲基纤维素钠)按照8:1:1的质量比制备负极材料，集流体采用铜箔。将涂膜所得材料裁成直径14mm的电极片，使用CR2016型电池壳，Whatman GF/A型玻璃纤维膜作为隔膜材料，金属钾作为对电极。电池的组装过程在手套箱中进行，水及氧含量均控制在0.1ppm以下。使用Land CT2001A型电池测试系统上对电池进行电化学性能测试，充放电电压范围设置为0.01-2.5V，测得该沥青基叠砖状碳纳米片在充放电电流密度为0.05A g-1的条件下可逆容量达307mAh g-1。
实施例3
分别称取5g氯化钠与40g氯化钾置于球磨罐中混合均匀后球磨粉碎5h，球磨机转速控制在800转/分，得到粒径为5μm的氯化钠与氯化钾混合盐；称取0.3g软化点为120℃的沥青置于球磨罐中与制得的氯化钠及氯化钾混合盐均匀混合后球磨粉碎0.1h，球磨机转速控制在4000转/分，将所制得的混合物转入到石英舟，管式炉中在氩气保护下以5℃/min升温速率升温至280℃进行加热处理，加热时间控制在3.5h；再将加热后所得到的混合物，管式炉中在氩气保护下以4℃/min升温速率升温至1200℃进行炭化处理，炭化时间控制在2.5h；再将炭化后所得到的混合物，冷却降至室温后后取出，采用去离子水洗涤5次，然后转移至真空干燥箱，在90℃下干燥10h，得到目标材料沥青基叠砖状碳纳米片。将所得沥青基叠砖状碳纳米片与乙炔黑、CMC(羧甲基纤维素钠)按照8:1:1的质量比制备负极材料，集流体采用铜箔。将涂膜所得材料裁成直径14mm的电极片，使用CR2016型电池壳，Whatman GF/A型玻璃纤维膜作为隔膜材料，金属钾作为对电极。电池的组装过程在手套箱中进行，水及氧含量均控制在0.1ppm以下。使用Land CT2001A型电池测试系统上对电池进行电化学性能测试，充放电电压范围设置为0.01-2.5V，测得该沥青基叠砖状碳纳米片在充放电电流密度为0.05A g-1的条件下可逆容量达297mAh g-1。
实施例4
分别称取10g氯化钠与20g氯化钾置于球磨罐中混合均匀后球磨粉碎0.5h，球磨机转速控制在600转/分，得到粒径为10μm的氯化钠与氯化钾混合盐；称取3g软化点为260℃的沥青置于球磨罐中与制得的氯化钠及氯化钾混合盐均匀混合后球磨粉碎5h，球磨机转速控制在2500转/分，将所制得的混合物转入到石英舟，管式炉中在氩气保护下以4℃/min升温速率升温至300℃进行加热处理，加热时间控制在5h；再将加热后所得到的混合物，管式炉中在氩气保护下以5℃/min升温速率升温至600℃进行炭化处理，炭化时间控制在6h；再将炭化后所得到的混合物，冷却降至室温后后取出，采用去离子水洗涤3次，然后转移至真空干燥箱，在70℃下干燥15h，得到目标材料沥青基叠砖状碳纳米片。将所得沥青基叠砖状碳纳米片与乙炔黑、CMC(羧甲基纤维素钠)按照8:1:1的质量比制备负极材料，集流体采用铜箔。将涂膜所得材料裁成直径14mm的电极片，使用CR2016型电池壳，Whatman GF/A型玻璃纤维膜作为隔膜材料，金属钾作为对电极。电池的组装过程在手套箱中进行，水及氧含量均控制在0.1ppm以下。使用Land CT2001A型电池测试系统上对电池进行电化学性能测试，充放电电压范围设置为0.01-2.5V，测得该沥青基叠砖状碳纳米片在充放电电流密度为0.05Ag-1的条件下可逆容量达292mAh g-1。
实施例5
分别称取25g氯化钠与125g氯化钾置于球磨罐中混合均匀后球磨粉碎2h，球磨机转速控制在3000转/分，得到粒径为1.5μm的氯化钠与氯化钾混合盐；称取0.3g软化点为320℃的沥青置于球磨罐中与制得的氯化钠及氯化钾混合盐均匀混合后球磨粉碎8h，球磨机转速控制在1000转/分，将所制得的混合物转入到石英舟，管式炉中在氮气保护下以2℃/min升温速率升温至320℃进行加热处理，加热时间控制在8h；再将加热后所得到的混合物，管式炉中在氮气保护下以5℃/min升温速率升温至1600℃进行炭化处理，炭化时间控制在0.2h；再将炭化后所得到的混合物，冷却降至室温后后取出，采用去离子水洗涤4次，然后转移至真空干燥箱，在85℃下干燥11h，得到目标材料沥青基叠砖状碳纳米片。将所得沥青基叠砖状碳纳米片与乙炔黑、CMC(羧甲基纤维素钠)按照8:1:1的质量比制备负极材料，集流体采用铜箔。将涂膜所得材料裁成直径14mm的电极片，使用CR2016型电池壳，Whatman GF/A型玻璃纤维膜作为隔膜材料，金属钾作为对电极。电池的组装过程在手套箱中进行，水及氧含量均控制在0.1ppm以下。使用Land CT2001A型电池测试系统上对电池进行电化学性能测试，充放电电压范围设置为0.01-2.5V，测得该沥青基叠砖状碳纳米片在充放电电流密度为0.05A g-1的条件下可逆容量达284mAh g-1。
对比例1
分别称取7.5g氯化钠和7.5g氯化钾置于球磨罐中混合均匀，对二者不进行球磨粉碎处理，得到氯化钠与氯化钾混合盐；称取0.3g软化点为290℃的沥青，放入球磨罐中，并与氯化钠与氯化钾混合盐混合均匀，对混合物不进行球磨粉碎处理。再将所得的混合物转入石英舟，管式炉中在氮气保护下以2℃/min升温速率升温至240℃进行加热处理，加热时间控制在1h；再将加热后所得到的混合物，管式炉中在氮气保护下以2℃/min升温速率升温至800℃进行炭化处理，炭化时间控制在1h；再将炭化后所得到的混合物，冷却降至室温后后取出，采用去离子水洗涤3次，然后转移至真空干燥箱，在80℃下干燥12h，得到目标材料沥青基叠砖状碳纳米片。将所得沥青基叠砖状碳纳米片与乙炔黑、CMC(羧甲基纤维素钠)按照8:1:1的质量比制备负极材料，集流体采用铜箔。将涂膜所得材料裁成直径14mm的电极片，使用CR2016型电池壳，Whatman GF/A型玻璃纤维膜作为隔膜材料，金属钾作为对电极。电池的组装过程在手套箱中进行，水及氧含量均控制在0.1ppm以下。使用Land CT2001A型电池测试系统上对电池进行电化学性能测试，充放电电压范围设置为0.01-2.5V，测得该沥青基叠砖状碳纳米片在充放电电流密度为0.05A g-1的条件下可逆容量为204mAh g-1。
从对比例1制得的沥青基叠砖状碳纳米片与实施例1至实施例5相比较看出，在Land CT2001A型电池测试系统上测试电化学性能，充放电电压范围设置为0.01-2.5V时，测得所得的沥青基叠砖状碳纳米片在充放电电流密度为0.05A g-1的条件下可逆容量显著减小。

Claims (2)

1.一种沥青基碳纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将氯化钠与氯化钾置于球磨罐中混合均匀后，球磨粉碎0.1-8h，球磨机转速控制在500-4000转/分，得到粒径为0.1-15μm的氯化钠与氯化钾混合盐，所述氯化钠与氯化钾的质量比为1:0.1-8；
步骤2、将软化点为120-320℃的沥青置于球磨罐中与步骤1制得的氯化钠及氯化钾混合盐均匀混合后，球磨粉碎0.1-8h，球磨机转速控制在500-4000转/分，所述沥青与氯化钠及氯化钾混合盐的质量比为1:10-500；
步骤3、将步骤2制得的混合物转入到石英舟，管式炉中在氮气或氩气保护下以2-5℃/min升温速率升温至220-320℃进行加热处理，加热时间控制在0.1-8h；
步骤4、将步骤3加热后所得到的混合物，管式炉中在氮气或氩气保护下以2-5℃/min升温速率升温至600-1600℃进行炭化处理，炭化时间控制在0.2-6h；
步骤5、将步骤4炭化后所得到的混合物，冷却降至室温后后取出，采用去离子水洗涤3-5次，然后转移至真空干燥箱，在70-90℃下干燥10-15h，得到目标材料沥青基碳纳米片。
2.根据权利要求1所述方法制备的沥青基碳纳米片在钾离子电池负极材料中的应用。
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