CN111994905A - 一种高性能碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高性能碳材料的制备方法，将0.5g沥青与6‑10g的熔融盐混合球磨一定时间，制备前驱体粉末；再在氮气的氛围下，用管式炉对前驱体粉末进行退火处理，而后得到的黑色粉末，再经过清洗、离心和烘干，获得所述的高性能碳材料。本发明在氮气的氛围下，通过以熔融盐作为模板，调控熔融盐的种类和质量以及退火的温度和时间，改变样品的比表面积，同时使其导电性能增加，活性位点增多，从而提高所制备的碳材料的电化学性能；所使用的碳源(沥青)来源广，成本低廉，属于废物利用，且产率高，可用于大规模生产；样品更为蓬松，且用沥青制备的碳材料，目前在锌离子电容器中的应用几乎没有，其在能源储能方面具有很广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料技术领域，尤其是一种高性能碳材料的制备方法。
背景技术
高性能储能器件的开发对于打破可再生能源和清洁能源(如太阳能、风能、 潮汐能、地热能等)生产的间歇性和地理分布不均匀的现状是至关重要的。目前 已经发展出了许多种储能器件来实现能量的储存和运输，如锂离子电池、锌离 子电池、传统电容器和超级电容器等。
然而，他们难以同时满足高的能量密度及功率密度。一般来说，电池型储 能器件具有良好的能量密度，但功率密度低，循环稳定性差。与之相反，电容 型储能器件具有较好的功率密度，但其能量密度有待进一步提高。此外，有些 储能器件甚至还受成本、安全性和原材料丰度的限制。因此，开发出综合了电 池和电容器优点的新型储能器件是当前的重要任务。
在此背景下，综合了高能量锌离子电池和高功率电容器优势于一体的锌离 子电容器应运而生，近年来也得到了越来越多的关注。以碳材料为正极，金属 锌为负极的锌离子电容器不仅表现出优异的电化学性能，而且具有成本低、安 全性高、环保等优点。并且锌离子电容器所使用的锌负极具有极高的理论容量 (823mAh g-1或5855mAh cm-3)，优越的导电性和低的氧化还原电位。因此，锌 离子电容器是一种很有希望满足实际生产需求的储能器件。
然而，锌离子电容器是最近几年新提出来的概念，因此其发展仍处于起步 阶段，存在许多瓶颈需要克服，如锌电极的枝晶问题、电解质的副反应问题等。 特别是由于固有的物理吸附/解吸机制，碳正极上对锌离子的存储能力有限，无 法与高理论容量的锌负极匹配，导致报道的锌离子电容器的能量密度明显低于 预期，阻碍了锌离子电容器的进一步发展。因此，设计新型碳正极以提高其能 量密度，同时又不影响其固有的功率特性和循环稳定性，是发展优异性能锌离 子电容器的关键问题之一。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高性能碳材料的制备方法，本发明 制备的碳材料比表面积大、导电性良好，活性位点增多，并且本发明制备的材 料可用于锌离子电容器。
本发明的技术方案为：一种高性能碳材料的制备方法，具体如下：
S1)、在一定的气氛下，将0.5g沥青与6-10g的熔融盐混合球磨一定时间， 制备前驱体粉末；
S2)、再在氮气的氛围下，用管式炉对前驱体粉末进行退火处理，而后得到 的黑色粉末，再经过清洗、离心和烘干，获得所述的高性能碳材料。
优选的，步骤S1)中，以熔融盐作为模板，其中，球磨时间为30-180min。
优选的，步骤S2)中，所述的退火处理的退火温度为700－950℃，退火时 间为30-180min。
优选地，步骤S1)中，所述的熔融盐的种类为碱性金属卤化物与硝酸盐的 混合物。
优选地，所述的碱性金属卤化物为氯化钠，质量为6-9g，硝酸盐为硝酸钠， 质量为0.1-1g。
更优选地，所述退火温度为850℃，所述退火时间为90min。
本发明的有益效果为：
1、本发明在氮气的氛围下，通过以熔融盐作为模板，调控熔融盐的种类和 质量以及退火的温度和时间，改变样品的比表面积，同时使其导电性能增加， 活性位点增多，从而提高所制备的碳材料的电化学性能；
2、本发明操作简单，所使用的碳源(沥青)来源广，成本低廉，属于废物 利用，且产率高，可用于大规模生产；
3、本发明经过退火后，样品更为蓬松，导电性提高，而且使其比表面积增 大，活性位点增多，从而有效提高了碳的电化学性能，且用沥青制备的碳材料， 目前在锌离子电容器中的应用几乎没有，其在能源储能方面具有很广阔的应用 前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中未使用熔融盐作为模板制备的碳材料(C-blank) 与使用熔融盐作为模板制备的高性能碳材料(C-R)的X射线衍射(XRD)谱 图；
图2为本发明实施例1制备的中碳材料C-blank、C-R的阻抗图(EIS)；
图3为本发明实施例1制备的中碳材料C-blank、C-R的循环伏安曲线(CV) 和恒电流充放电曲线(CP)，其中，(a)为实施例1中C-blank、C-R在100mVs-1下的循环伏安曲线(CV)，(b)为实施例1中C-blank、C-R在电流密度为1mA cm-2下的恒电流充放电曲线(CP)；
图4为本发明实施例1中制备的中碳材料C-blank、C-R在电流密度为8mA cm-2下的恒电流充放电寿命性能。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明，但实施例并不对本 发明做任何形式的限定，除非特别说明。
本发明采用的试剂、方法和器件为本技术领域常规试剂、方法和器件。 除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
本实施例制备一种高性能碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1)、在一定的气氛下，将0.5g的沥青、7g的氯化钠和0.5g的硝酸钠混合 球磨90min，得到前驱体粉末；
S2)、将前驱体粉末置于管式炉中，在氮气的氛围下，并设置温度为850℃， 退火时间为90min，退火后的收集的粉末，通过清洗、离心以及烘干，得到高 性能碳材料(C-R)。在同样的退火条件下，直接用0.5g沥青不加熔融盐直接制 备碳材料(C-blank)最为对比。
本实施例将得到的C-blank与C-R分别涂覆在碳纸上，制备相应的电极，碳 材料为正极材料，锌片为负极材料，2mol L-1硫酸锌为电解液，在两电极体系测 量碳材料的电化学性能。
性能测试：本实施例对是否使用熔融盐作为模板制备的碳材料(C-blank、 C-R)进行了X射线衍射，测试结果显示，如图1所示，C-blank、C-R都为非 晶态的碳材料，且峰型相似，说明这两种碳材料晶体结构相似。
图2为C-blank、C-R的阻抗图，从图中可以看到C-R的阻抗具有更小的半 圆，说明采用熔融盐制备的碳材料导电性能更好。
图3采用了电化学方法中的循环伏安法测试和恒电流充放电测试来研究其 电容性能，(a)为C-blank、C-R在100mV s-1下的循环伏安曲线，可以看出相 较于C-blank，C-R的电容更大，(b)为C-blank、C-R在电流密度为1mA cm-2下的恒电流充放电曲线，可以看出C-R容量是C-blank的容量的10倍以上。
图4为C-blank、C-R在电流密度为8mA cm-2下的寿命性能，3000次循环 后，尽管C-R的容量保持率只有64.8％，但是其容量还是远高于C-blank。由此 可见，经过使用熔融盐作为模板，可以使制备的碳材料电容性能和导电性提高， 这在能源储能方面具有很大的应用前景。
实施例2－11
上述实施例提供一种高性能碳材料的制备方法，上述实施例基于实施例1 的方案，通过以熔融盐作为模板，实施例2-11通过调控熔融盐的质量和球磨时 间以及退火的温度和时间，影响制备的碳材料的性能，其关系如表1所示。
表1实施例2-11制备调节、以及制备材料的结果对比
其中，实施例1、2和3说明氯化钠的质量对碳材料的性能有一定的影响， 实施例1、4和5说明硝酸钠的质量对碳材料的性能有很大的影响。
实施例1、6和7说明球磨时间也会在一定程度上影响碳材料的性能。
实施例1、8和9说明退火温度对碳材料的性能影响很大。
实施例1、10和11说明退火时间对碳材料的性能影响很大。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不 脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和 改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种高性能碳材料的制备方法，其特征在于，具体如下：
S1)、在一定的气氛下，将0.5g沥青与6-10g的熔融盐混合球磨一定时间，制备前驱体粉末；
S2)、再在氮气的氛围下，用管式炉对前驱体粉末进行退火处理，而后得到的黑色粉末，再经过清洗、离心和烘干，获得所述的高性能碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能碳材料的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，以熔融盐作为模板，其中，球磨时间为30-180min。
3.根据权利要求2所述的一种高性能碳材料的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的熔融盐的种类为碱性金属卤化物与硝酸盐的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种高性能碳材料的制备方法，其特征在于：所述的碱性金属卤化物为氯化钠，质量为6-9g，硝酸盐为硝酸钠，质量为0.1-1g。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碳材料的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述的退火处理的退火温度为700－950℃，退火时间为30-180min。
6.根据权利要求5所述的一种高性能碳材料的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述退火温度为850℃，所述退火时间为90min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种高性能碳材料的制备方法，其特征在于：所述的方法还包括将制备的高性能碳材料涂覆在碳纸上制备得到电极的正极材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201127 |
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